一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法技术

一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，涉及沉淀硫酸钡生产领域，本发明专利技术的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，主要包括：(1)先用碘量法测量出溶液中硫的总含量；(2)再用Mg‑EDTA置换法测出溶液中钡的含量；(3)通过钡的含量推算出硫化钡中硫的含量，(4)最后用硫的总含量减掉硫化钡中的硫含量推算出硫化钠中的硫含量，从而获得杂质硫化钠的含量。本发明专利技术填补了硫化钡溶液中分析检测杂质硫化钠方法的空缺，具有滴定终点变色敏锐，易于观察，操作方法简便、快速、经济实用等优点，对沉淀硫酸钡生产中化合反应达到终点具有重要的指导作用。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法
本专利技术涉及沉淀硫酸钡生产
，具体涉及一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法。
技术介绍
目前，国内沉淀硫酸钡生产企业大部份采用“芒硝—黑灰”法或“元明粉—黑灰”法生产沉淀硫酸钡，即重晶石和煤经过高温焙烧还原转化为硫化钡(俗称“黑灰”)熔体，再用水浸取“黑灰”熔体得到硫化钡溶液；芒硝溶液或元明粉溶液再与硫化钡溶液反应生成沉淀硫酸钡。化学反应如下：BaSO4+4C→BaS+4COBaS+Na2SO4→BaSO4+Na2S为了综合利用水资源，减少废水的排放量，国内生产企业都将沉淀硫酸钡水洗工序排出的含硫化钠废水用来浸取“黑灰”熔体，这样得到硫化钡溶液里就含有硫化钠成份。由于洗涤废水中硫化钠含量不稳定，加上“黑灰”质量高低不一，所以得到的硫化钡溶液浓度经常在110～170g/L之间波动。国内生产企业对于硫化钡溶液浓度的分析通常采用碘量法，即通过测定溶液中硫离子含量来推算溶液中硫化钡含量。因为直接滴定检测出的是硫离子，而硫离子分别来源于“黑灰”中的硫化钡和废水中的硫化钠，因此用这种方法来推测算硫化钡的浓度就产生了一定的误差。对于溶液中钡离子的测定，通常采用硫酸钡重量法或铬酸钡重量法来测定，其准确度高，但是操作麻烦，耗费时间长，不能满足生产实际快速分析的要求，所以这种检测方法不能指导实际生产。由于无法准确测量溶液中硫化钡含量，所以国内主要规模生产企业化合反应终点一直采用人工间断取样检测是否达到化合终点或等当点，化合过程全部采用间歇反应。这样不仅生产效率低下，而且产品质量由于受到检测人员主观因素等多方面影响导致波动性极大，同时也限制了化合过程的机械化、自动化和信息化的应用。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法。本专利技术为解决技术问题所采用的技术方案如下：本专利技术的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，包括以下步骤：步骤一、移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；步骤二、在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液，从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的体积，则试样溶液中总S2-含量为：式中，C2为碘标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；V2为碘标准滴定溶液的体积，单位ml；C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；步骤三、从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中；用EDTA标准溶液滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体积，则试样溶液中Ba2+含量为：式中，C3为EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；V3为EDTA标准溶液的体积，单位ml；步骤四、由步骤三测出的Ba2+含量来推算硫化钡中的S2-含量为：步骤五、由步骤二和步骤四推算出硫化钠含量为：作为优选的实施方式，步骤二中，在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液、水和盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性。作为优选的实施方式，步骤二中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定时，待溶液呈淡黄色后再加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。作为优选的实施方式，步骤三中，用EDTA标准溶液滴定前，加入Mg-EDTA溶液和三乙醇胺，摇晃均匀后加入氨性缓冲溶液和指示剂，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色。作为优选的实施方式，所述指示剂选用铬黑T。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，尤其适用于浓度120～170g/L的硫化钡溶液中杂质硫化钠的快速分析检测。本专利技术的主要技术路线包括：(1)先用碘量法测量出溶液中硫的总含量；(2)再用Mg-EDTA置换法测出溶液中钡的含量；(3)通过钡的含量推算出硫化钡中硫的含量，(4)最后用硫的总含量减掉硫化钡中的硫含量推算出硫化钠中的硫含量，从而获得杂质硫化钠的含量。本专利技术填补了硫化钡溶液中分析检测杂质硫化钠方法的空缺，具有滴定终点变色敏锐，易于观察，操作方法简便、快速、经济实用等优点，对沉淀硫酸钡生产中化合反应达到终点具有重要的指导作用。具体实施方式本专利技术的一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，主要包括以下步骤：步骤一、移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；步骤二、在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液、水和盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性，从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色后再加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠的体积，则试样溶液中总S2-含量为：式中，C2为碘标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；V2为碘标准滴定溶液的体积，单位ml；C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；步骤三、从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中，加入Mg-EDTA溶液和三乙醇胺，摇晃均匀后加入氨性缓冲溶液和指示剂(优选铬黑T)，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色；用EDTA标准溶液滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体积，则试样溶液中Ba2+含量为：式中，C3为EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；V3为EDTA标准溶液的体积，单位ml；步骤四、由步骤三测出的Ba2+含量来推算硫化钡中的S2-含量为：步骤五、由步骤二和步骤四推算出硫化钠含量为：下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1硫化钡溶液中杂质硫化钠的快速分析检测用10ml移液管准确移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；在250ml锥形瓶中加入V2＝5ml碘标准滴定溶液(浓度C2＝0.1010mol/L)、10ml水和10ml盐酸溶液，调节溶液PH为中性或弱酸性；再从500ml容量瓶中用移液管准确移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，同时不断摇动；用浓度为C1＝0.05025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液滴定至呈淡黄色后加2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠的体积V1＝6.46ml；再从500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中，加入10mLMg-EDTA溶液和5mL三乙醇胺，摇晃均匀后加入10mL氨性缓冲溶液和少许铬黑T，滴定终点为溶液颜色由红色变成蓝色；用浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；/n步骤二、在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液，从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的体积，则试样溶液中总S

【技术特征摘要】
1.一种硫化钡溶液中杂质硫化钠快速分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、移取硫化钡水溶液10ml定容到500ml容量瓶中，充分摇匀；
步骤二、在250ml锥形瓶中加入碘标准滴定溶液，从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液加入到250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的体积，则试样溶液中总S2-含量为：



式中，C2为碘标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；V2为碘标准滴定溶液的体积，单位ml；C1为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；V1为硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位ml；
步骤三、从步骤一中的500ml容量瓶中移取10ml试样溶液置于250ml锥形瓶中；用EDTA标准溶液滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体积，则试样溶液中Ba2+含量为：



式中，C3为EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；V3为EDTA标准溶液的体积，单位ml；
步骤四、由步骤三测出的Ba2+含量来...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚方毓，王兰君，武向前，范佩丽，李媛，张婧，
申请(专利权)人：南风化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14