一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法技术

本发明专利技术属于环保材料制备方法领域，具体涉及一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：（1）向氢氧化钾溶液中加入煤粉，进行浸渍，得到混合物料；（2）将步骤（1）制得的混合物料在175℃～185℃下干燥脱水1～2h，然后升温至700～900℃，保温活化1～2h，得到粗活性炭；（3）将步骤（2）制得的粗活性炭冷却至室温，然后洗涤至中性，干燥后得到煤基活性炭。本发明专利技术制备的活性炭具有较高的比表面积和较高的总孔容。

【技术实现步骤摘要】
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法
本专利技术涉及环保材料制备方法领域，具体涉及一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法。
技术介绍
活性炭是一种多孔炭材料，是最早被应用的碳质材料，具有高度发达的孔隙结构和大的比表面积，作为一种优良的吸附剂，早已广泛应用于环境保护、化学工业、食品工业、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。随着活性炭在超级双电层电容器的电极材料、催化剂载体、气体分离、氢气和天然气储存材料等新领域中的应用，比表面积为800～1500m2/g的普通活性炭，吸附容量有限，不能满足其应用的要求，因而开发比表面积达到2000m2/g以上的超级活性炭成为多孔炭材料研究领域中新的热点。与木材、果壳、树脂基活性炭相比，煤作为活性炭的前驱体具有原料来源广、价格低廉、物理性质好、易再生、抗磨损等特点。褐煤作为一种煤化成度最低的矿产煤，目前优质煤炭可采储量逐年减少，褐煤已然成为我国主要使用的煤，褐煤基活性炭因具备丰富的表面官能团及孔结构可调性对环境保护具有独特的优势。本专利技术为低阶褐煤的综合利用开辟新的发展方向。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题和不足，本专利技术的目的在于提供一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法。基于上述目的，本专利技术采用如下技术方案：第一方面，本专利技术提供了一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：（（1）向氢氧化钾溶液中加入煤粉，进行浸渍，得到混合物料；（2）将步骤（1）制得的混合物料在175℃～185℃下干燥脱水1～2h，然后升温至700～900℃，保温活化1～2h，得到粗活性炭；（3）将步骤（2）制得的粗活性炭冷却至室温，然后洗涤至中性，干燥后得到煤基活性炭。根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中所述混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为（1～4）：1；更加优选地，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3：1。根据上述的制备方法，优选地，所述煤粉是将褐煤进行破碎、筛分制得。根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中活化温度为800℃。根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中活化时间为1h。根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中脱水温度为180℃。根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中所述煤粉的粒径≤100目。根据上述的制备方法，优选地，筛分的过程为：将破碎后的褐煤全部过100目筛，得到粒径小于等于100目的煤粉。根据上述的制备方法，优选地，所述洗涤的过程如下：先将冷却后的粗活性炭进行酸浸处理，然后水洗至中性。根据上述的制备方法，优选地，酸浸处理的具体操作为：将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1～2h，然后进行抽滤；更加优选地，浸渍时间为1h。根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中升温速率为5℃/min。根据上述的制备方法，优选地，在镍质反应釜中进行干燥脱水与活化过程。根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中所述浸渍的时间为8h。根据上述的制备方法，优选地，步骤（3）中干燥温度为85℃。第二方面，本专利技术提供了一种按照上述制备方法制备的高比表面积褐煤基活性炭产品。与现有技术相比，本专利技术取得的积极有益效果为：（1）本专利技术直接将煤粉浸渍在氢氧化钾溶液中，经低温脱水和高温活化后，即可制得煤基活性炭，且得到的活性炭具有较高的比表面积（比表面积最大达到了3418m2/g）和较高的总孔容（总孔容最高达到了1.944cm3/g）。（2）本专利技术通过研究氢氧化钾与煤粉的质量比、活化温度，得到性能最优的煤基活性炭，当氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1，活化温度为800℃时，制备得到的活性炭的性能最佳，此条件下，活性炭的比表面积为3231m2/g，总孔容为1.725cm3/g，微孔容为0.948cm3/g。（3）本专利技术采用褐煤作为原料，其资源丰富，成本低廉，反应活性高，制备活性炭的方法简单，适于大规模的应用。附图说明图1为本专利技术实施例1～实施例4制备的煤基活性炭的吸脱附图；图2为本专利技术实施例1～实施例4制备的煤基活性炭的孔径分布图；图3为本专利技术实施例1～实施例3制备的煤基活性炭与褐煤的扫描电镜图；其中，（a）为褐煤的扫描电镜图，（b）为实施例1的扫描电镜图，（c）为实施例2的扫描电镜图，（d）为实施例3的扫描电镜图，（e）为实施例3的扫描电镜图；图4为本专利技术实施例1～实施例4制备的煤基活性炭的收率拟合曲线图；图5为本专利技术实施例5～实施例7与实施例3制备的煤基活性炭的吸脱附图；图6为本专利技术实施例5～实施例7与实施例3制备的煤基活性炭的孔径分布图。具体实施方式以下通过具体的实施例对本专利技术作进一步详细说明，但并不限制本专利技术的范围。（一）氢氧化钾与煤粉的质量比的探讨实验为了研究氢氧化钾与煤粉的质量比对煤基活性炭性能的影响，本专利技术进行了实施例1～实施例4的实验，实施例1～实施例4的具体内容如下。实施例1：一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为1:1。（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180℃，干燥脱水1h，然后升温至800℃，活化1h，得到粗活性炭；（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。实施例2：实施例2的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤（2）中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为2:1。实施例3：实施例3的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤（2）中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。实施例4：实施例4的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤（2）中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为4:1。为了研究不同氢氧化钾与煤粉的质量比对煤基活性炭比表面积及孔容的影响，本专利技术将实施例1～实施例4制备的活性炭进行了气体物料吸脱附分析测试，测试过程如下：将煤基活性炭破碎筛分至0.2mm以下，在110℃下干燥至恒重，然后在200℃下脱气8h，除去样品中所含的水分及气体杂质，然后在77k下测定活性炭的吸脱附等温线。根据吸脱附等温线利用BET法计算活性炭的比表面积，由相对压力P/P0=0.99时的氮吸附量计算总孔容，采用DFT密度函数理论分析炭材料孔径分布。其结果如表1、图1、图2所示。表1不同氢氧化钾与煤粉的质量比的活性炭孔结构数据由表1、图1、图2可知，随着氢氧化钾与煤粉的质量比的增加，制备得到的活性炭的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）向氢氧化钾溶液中加入煤粉，进行浸渍，得到混合物料；/n（2）将步骤（1）制得的混合物料在175℃～185℃下干燥脱水1～2h，然后升温至700～900℃，保温活化1～2h，得到粗活性炭；/n（3）将步骤（2）制得的粗活性炭冷却至室温，然后洗涤至中性，干燥后得到煤基活性炭。/n

【技术特征摘要】
20210315 CN 20211027421861.一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向氢氧化钾溶液中加入煤粉，进行浸渍，得到混合物料；
（2）将步骤（1）制得的混合物料在175℃～185℃下干燥脱水1～2h，然后升温至700～900℃，保温活化1～2h，得到粗活性炭；
（3）将步骤（2）制得的粗活性炭冷却至室温，然后洗涤至中性，干燥后得到煤基活性炭。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为（1～4）：1。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煤粉是将褐煤进行破碎、筛分制得。
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【专利技术属性】
技术研发人员：常德政，施琪，花伟，梁现红，张效铭，周秋月，李帅，付仁笼，
申请(专利权)人：河南省冶金研究所有限责任公司，河南省科学院，
类型：发明
国别省市：河南;41