复合结构硅微针的制备方法技术

本发明专利技术揭示了一种复合结构硅微针的制备方法，所述制备方法包括：S1、在硅片上制备若干阵列分布的微米针状结构；S2、在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。本发明专利技术中微米针状结构和次级微结构的复合结构能够增大硅微针的表面积或改善表面亲水性，大大增加了硅微针的带药量，从而提高了透皮给药的效率；且制备工艺简单，成本较低，适合大批量产业化生产。

【技术实现步骤摘要】
复合结构硅微针的制备方法
本专利技术属于硅微针
，具体涉及一种复合结构硅微针的制备方法。
技术介绍
由于皮肤角质层的阻挡作用，一般治疗和美容上使用的涂敷类药物很难进入活性表皮层和真皮层，所以通常直接涂敷的效果并不显著。近年来，随着微针技术的飞速发展，引起了科研人员的高度关注。微针的工作模式主要是透皮给药，其能刺穿皮肤的角质层而不刺穿皮肤的真皮层或者不接触到痛觉神经，附带将药物和护肤品载入，大大提高了活性养分穿越角质层进入表皮层及真皮层细胞的渗透能力，显著提高给药效率和美容的效果；另外，该给药过程无创、无痛且安全性高。现有技术中硅微针的微针尺寸从数十到数百微米左右，通常采用碱液各向异性化学刻蚀制得，微针表面较为光滑且呈疏水特性，不利于水或者药液的吸附，从而影响给药效率。因此，针对上述技术问题，有必要提供一种复合结构硅微针的制备方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种复合结构硅微针的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术一实施例提供的技术方案如下：一种复合结构硅微针的制备方法，所述制备方法包括：S1、在硅片上制备若干阵列分布的微米针状结构；S2、在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。一实施例中，所述步骤S1包括：在硅片表面制备图案化掩膜；将制备有图案化掩膜的硅片置于第一刻蚀液中，通过化学刻蚀在硅片表面形成若干阵列分布的微米针状结构。一实施例中，所述步骤S1具体为：在硅片表面依次制备阻挡介质层和光刻胶掩膜层，并通过曝光、显影工艺形成图案化掩膜，并去除曝光区域的阻挡介质层；将制备有图案化掩膜的硅片置于第一刻蚀液中，通过化学刻蚀在硅片表面形成若干阵列分布的微米针状结构，第一刻蚀液为质量浓度20％～50％的碱液，碱液中含有氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，反应温度为50℃～100℃，刻蚀时间为0.1h～10h，微米针状结构之间的间距为100μm～1000μm，微米针状结构的高度为50μm～500μm。一实施例中，所述步骤S1中，“去除曝光区域的阻挡介质层”具体为：将制备有阻挡介质层和光刻胶掩膜层的硅片的曝光面置于含有质量浓度0.1％～10％的氢氟酸溶液或BOE溶液中反应，去除曝光区域的阻挡介质层，反应温度为5℃～50℃，反应时间为5s～1000s，所述阻挡介质层为氧化硅层或氮化硅层。一实施例中，所述步骤S2包括：将制备有微米针状结构的硅片置于第二刻蚀液中，通过化学刻蚀在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。一实施例中，所述第二刻蚀液为质量浓度0.5％～5％的碱液，碱液中含有氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，反应温度为60℃～95℃，刻蚀时间为100s～1000s，次级微结构为高度500nm～5000nm的类金字塔状结构。一实施例中，所述第二刻蚀液为含有金属离子、氢氟酸和氧化剂的混合溶液，反应温度为15℃～65℃，刻蚀时间为10s～1000s，次级微结构为高度100nm～1000nm的纳米结构，其中：金属离子为金、铂、银或铜离子中的至少一种，摩尔浓度为1×10-6～0.1mol/L；氧化剂为O2、O3、H2O2、HNO3、H2CrO4、Fe(NO3)或KMnO4中的至少一种，摩尔浓度为0.05～50mol/L；氢氟酸的摩尔浓度为0.05～50mol/L。一实施例中，所述步骤S2包括：将制备有微米针状结构的硅片置于含有金属离子和氢氟酸的第一混合溶液中，在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域沉积金属纳米颗粒；将沉积有金属纳米颗粒的硅片置于含有氢氟酸和氧化剂的第二混合溶液中，通过化学刻蚀在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。一实施例中，所述步骤S2中：第一混合溶液中，金属离子为金、铂、银或铜离子中的至少一种，摩尔浓度为1×10-6～0.1mol/L，氢氟酸的摩尔浓度为0.05～50mol/L，硅片在第一混合溶液中的反应温度为15℃～65℃，反应时间为10s～100s；第二混合溶液中，氧化剂为O2、O3、H2O2、HNO3、H2CrO4、Fe(NO3)或KMnO4中的至少一种，摩尔浓度为0.05～50mol/L，氢氟酸的摩尔浓度为0.05～50mol/L，硅片在第二混合溶液中的反应温度为15℃～65℃，反应时间为10s～1000s，次级微结构为高度100nm～1000nm的纳米结构。一实施例中，所述硅片为(100)晶向的单晶硅片，厚度为500μm～1500μm。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术中微米针状结构和次级微结构的复合结构能够增大硅微针的表面积或改善表面亲水性，大大增加了硅微针的带药量，从而提高了透皮给药的效率；且制备工艺简单，成本较低，适合大批量产业化生产。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术复合结构硅微针制备方法的流程图；图2为本专利技术复合结构硅微针制备方法的工艺原理图；图3为本专利技术实施例1中微米针状结构及次级微结构的结构示意图；图4为本专利技术实施例1中复合结构硅微针侧面50倍的SEM图；图5为本专利技术实施例1中复合结构硅微针侧面300倍的SEM图；图6为本专利技术实施例1中复合结构硅微针顶部2K倍的SEM图；图7为本专利技术实施例1中复合结构硅微针底部2K倍的SEM图；图8为本专利技术实施例2中微米针状结构及次级微结构的结构示意图；图9为本专利技术实施例2中复合结构硅微针顶部1K倍的SEM图；图10为本专利技术实施例2中复合结构硅微针底部2K倍的SEM图；图11为本专利技术实施例2中复合结构硅微针表面水滴接触角的测试图；图12为本专利技术对比例中硅微针顶部600倍的SEM图；图13为本专利技术对比例中硅微针表面水滴接触角的测试图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。参图1所示，本专利技术公开了一种复合结构硅微针的制备方法，包括：S1、在硅片上制备若干阵列分布的微米针状结构；S2、在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合结构硅微针的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：/nS1、在硅片上制备若干阵列分布的微米针状结构；/nS2、在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合结构硅微针的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、在硅片上制备若干阵列分布的微米针状结构；
S2、在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
在硅片表面制备图案化掩膜；
将制备有图案化掩膜的硅片置于第一刻蚀液中，通过化学刻蚀在硅片表面形成若干阵列分布的微米针状结构。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
在硅片表面依次制备阻挡介质层和光刻胶掩膜层，并通过曝光、显影工艺形成图案化掩膜，并去除曝光区域的阻挡介质层；
将制备有图案化掩膜的硅片置于第一刻蚀液中，通过化学刻蚀在硅片表面形成若干阵列分布的微米针状结构，第一刻蚀液为质量浓度20％～50％的碱液，碱液中含有氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，反应温度为50℃～100℃，刻蚀时间为0.1h～10h，微米针状结构之间的间距为100μm～1000μm，微米针状结构的高度为50μm～500μm。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，“去除曝光区域的阻挡介质层”具体为：
将制备有阻挡介质层和光刻胶掩膜层的硅片的曝光面置于含有质量浓度0.1％～10％的氢氟酸溶液或BOE溶液中反应，去除曝光区域的阻挡介质层，反应温度为5℃～50℃，反应时间为5s～1000s，所述阻挡介质层为氧化硅层或氮化硅层。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
将制备有微米针状结构的硅片置于第二刻蚀液中，通过化学刻蚀在微米针状结构的顶部、侧壁及硅片上未被微米针状结构覆盖的区域制备若干次级微结构。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二刻蚀液为质量浓度0.5％～5％的碱液，碱液中含有氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，反应温度为60℃～95℃，刻蚀时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹帅，苏晓东，程微，倪孟飞，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32