一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料及其制备方法，属于金属粉末材料制备领域。本发明专利技术所述制备方法采用熔盐‑超声分散结合步骤制备产品，有效的将特定纳米尺寸的固体陶瓷颗粒引入至Ti基材料中，所述方法制备的金属粉末材料具有硬度高、强度高、耐磨性高等特性，为扩展Ti基复合材料在工业领域中的应用提供了原料上的保证，也可保障所述陶瓷颗粒原料的高利用率；同时，纳米碳化硅颗粒增强Ti粉材料同样能够扩展钛基复合材料在增材制造、热等静压和粉末冶金领域的应用。本发明专利技术所述材料制备方法操作步骤简单，重复性高，安全环保，可实现工业化小规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料及其制备方法
本专利技术涉及金属粉末材料制备领域，具体涉及一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料及其制备方法。
技术介绍
金属钛具有密度低、比强度高、耐高温、耐腐蚀、无磁性等优异性能，其相关制品广泛应用在航空、航天、航海、医疗器械、轨道交通等领域。但纯钛的耐磨性较差，且易发生粘连，这就导致了其在相应领域的应用受到了限制。因此，提高纯钛的硬度，进而改善其耐磨性对扩大其使用范围具有积极的意义。陶瓷颗粒增强金属基复合材料，是指在金属基体中加入弥散分布的增强相陶瓷颗粒而形成的一类金属基复合材料。增强相主要选择具有高强度、高硬度、高熔点的陶瓷颗粒。由于增强相含量相对较低、分布较为均匀、颗粒细小，所以复合材料基本保持了基体金属原有的物理性能。另外增强相陶瓷颗粒在金属基体中弥散分布，颗粒的钉扎作用可以有效地阻碍金属基体中的位错运动，因此能够极大提高材料的力学性能。传统的增强相材料主要以微米或亚微米尺寸的颗粒为主。有研究表明，与传统的微米或亚微米尺寸的颗粒相比，同质量或同体积分数的纳米颗粒在基体中的强化效果要更加明显。碳化硅陶瓷具有耐高温、高强度、高硬度、高导热、密度低、抗腐蚀等优异性能，其制品在石油、化工、微电子、汽车、航天、航空、造纸、激光、矿业及原子能等工业领域获得了广泛的应用。纳米碳化硅陶瓷颗粒继承了碳化硅陶瓷优点，如果将纳米碳化硅陶瓷颗粒引入到Ti粉当中，制备出纳米碳化硅陶瓷增强Ti粉，即可提高粉体复合材料的力学性能，对扩大钛基复合材料在工业领域中的应用具有积极的意义。
技术实现思路
基于现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法，该方法得到的产品可有效解决现有Ti基产品硬度低、耐磨性差的缺陷，通过熔盐-超声分散的方法将高强度纳米陶瓷材料颗粒碳化硅引入Ti粉体当中，从而达到增强产品硬度、强度等力学性能的目的，也可保障所述纳米碳化硅原料的高纳米颗粒利用率。该方法操作步骤简易可控，规模化生产效率高，批次间产品品质有保障。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将Ti粉、纳米碳化硅及无机盐混合均匀并进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；所述Ti粉与纳米碳化硅的体积比为1:0.03～0.3，所述Ti粉与纳米碳化硅的体积之和与无机盐的体积比为：v(Ti粉+纳米碳化硅)：v(无机盐)＝5～15:85～95；所述纳米碳化硅的平均粒径为40～60nm；(2)将步骤(1)所述前驱粉体A进行真空加热，待粉体熔化后将所得熔体进行超声分散处理，冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；所述真空加热时的真空度≤6×10-2；(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤3～5次，得底层混合溶液C；(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得所述纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料。本专利技术专利技术人经过多次实验后发现，若选用纳米碳化硅的粒径尺寸不当，不仅无法保证最终产品的力学提升效果，可能还会造成性能上的削弱：当碳化硅颗粒的粒径过小，颗粒太细，容易在混合熔炼过程中引起颗粒的团聚，从而无法起到很好的分散增强作用；而若颗粒的粒径过大，虽能一定程度上改善团聚的缺陷，但性能提升效果不佳，反而造成添加颗粒浪费，成本显著提高的问题。本专利技术所述纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法采用熔盐-超声分散结合的方法制备产品，利用熔化后的液态金属Ti、碳化硅陶瓷颗粒以及熔盐互不相溶的特点，通过熔盐作为分散载体，有效的将特定纳米尺寸的固体陶瓷颗粒引入至Ti金属材料中，又通过超声分散使所述增强材料颗粒均匀弥散在液体金属中，由于碳化硅具有高强度、高硬度、耐高温及热膨胀系数小等优点，所述方法制备的金属粉末材料具有硬度高、强度高、耐磨性高等特性，为扩展Ti基复合材料在工业领域中的应用提供了原料上的保证；同时，纳米碳化硅颗粒增强Ti基粉末材料同样能够扩展钛基复合材料在增材制造、热等静压和粉末冶金领域的应用。本专利技术所述材料制备方法操作步骤简单，重复性高，安全环保，可实现工业化小规模生产。优选地，步骤(1)所述Ti粉与纳米碳化硅的体积比为1:0.05～0.3，所述Ti粉与纳米碳化硅的体积之和与无机盐的体积比为：v(Ti粉+纳米碳化硅)：v(无机盐)＝5～10:95～90。经过专利技术人多次实验后发现，纳米碳化硅若添加量过大，则可能导致纳米颗粒团聚在液态金属表面，引起超声分散效率降低，所述碳化硅尺寸的限定也无法改善所述缺陷；若添加量过少则无法实现预期的性能增强效果。在所述比例下纳米碳化硅陶瓷颗粒在熔体中经超声分散后的弥散均匀性更高，所得产品的力学性能增强幅度更大。此外，无机盐作为Ti合金及增强颗粒在熔盐-分散时的载体，若比例不当也必然引起材料均匀性及生产效率上的问题。优选地，所述Ti的平均粒径为26～53μm，无机盐的平均粒径为500～650μm；更优选地，步骤(1)Ti粉、纳米碳化硅及无机盐在并进行球磨处理时采用的球磨介质为碳化硅研磨球，所述碳化硅研磨球与Ti粉、纳米碳化硅及无机盐这三种原料的球料质量比为3～5:1；所述球磨处理的时间为12～24h，转速为250～300r/min。采用增强材料相同材质的研磨球进行球磨处理，同时限定所述球磨原料的尺寸及球磨参数，可有效提高球磨效率。优选地，所述无机盐包括氯化钾、氯化钡中的至少一种。两种无机盐性质相近，可在任意比例下混合并有效作为熔盐及分散载体使用。优选地，步骤(2)所述真空加热的温度为1675～1695℃，时间为5～10min。优选地，步骤(2)所述超声分散处理的时间为2～3min，功率为800～1000W。所述超声分散处理的对象为熔盐颗粒混合物，因此需要特定的时间及功率才能保障熔体中陶瓷碳化硅颗粒可有效弥散均匀至粉末材料中。更优选地，在步骤(2)所述超声分散处理时，将陶瓷超声探头深入到熔体当中进行超声分散，且陶瓷超声探头深入到熔体当中时，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处。优选地，步骤(3)所述去离子水与前驱粉末B的质量比＞5:1；优选地，步骤(3)所述悬浊液沉淀的时间为1～2min。优选地，步骤(4)所述烘干的温度为100～150℃。本专利技术的另一目的还在于提供所述纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法制备的纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料。本专利技术所制备的纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料相比于现有钛基材料具有更高的耐高温性、耐磨性及力学强度。本专利技术的有益效果在于，本专利技术提供了一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料及其制备方法。本专利技术所述制备方法采用熔盐-超声分散结合步骤制备产品，利用熔化后的Ti粉、碳化硅陶瓷颗粒以及熔盐互不相溶的特点，通过熔盐作为分散载体，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将Ti粉、纳米碳化硅及无机盐混合均匀并进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；所述Ti粉与纳米碳化硅的体积比为1:0.03～0.3，所述Ti粉与纳米碳化硅的体积之和与无机盐的体积比为：v(Ti粉+纳米碳化硅)：v(无机盐)＝5～15:85～95；所述纳米碳化硅的平均粒径为40～60nm；/n(2)将步骤(1)所述前驱粉体A进行真空加热，待粉体熔化后将所得熔体进行超声分散处理，冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；所述真空加热时的真空度≤6×10

【技术特征摘要】
1.一种纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ti粉、纳米碳化硅及无机盐混合均匀并进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；所述Ti粉与纳米碳化硅的体积比为1:0.03～0.3，所述Ti粉与纳米碳化硅的体积之和与无机盐的体积比为：v(Ti粉+纳米碳化硅)：v(无机盐)＝5～15:85～95；所述纳米碳化硅的平均粒径为40～60nm；
(2)将步骤(1)所述前驱粉体A进行真空加热，待粉体熔化后将所得熔体进行超声分散处理，冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；所述真空加热时的真空度≤6×10-2；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤3～5次，得底层混合溶液C；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得所述纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料。


2.如权利要求1所述纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Ti粉与纳米碳化硅的体积比为1:0.03～0.3。


3.如权利要求1所述纳米颗粒增强球形Ti粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述Ti粉的平均粒径为26～53μm，无机盐的平均粒径为500～650μm。


4.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：田卓，路建宁，冯晓伟，冯波，林颖菲，罗铁刚，
申请(专利权)人：广东省科学院材料与加工研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44