一种硫化镍精矿的氧压浸出方法技术

本发明专利技术公开了一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，将硫化镍精矿加水细磨，获得矿浆；再将所述矿浆和二段氧压浸出液混合，控制液固比为2‑3:1，始酸浓度为40‑50g/L，于第一高压釜内进行一段氧压浸出后，固液分离，获得一段氧压浸出液和一段氧压浸出渣；然后，将一段氧压浸出液送入第二高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为2‑3:1，始酸浓度为90‑100g/L，通入氧气，进行二段氧压浸出，然后固液分离，获得二段氧压浸出液和二段氧压浸出渣；将获得的二段氧压浸出液返回一段氧压浸出中。本发明专利技术为两段逆流氧压浸出硫化镍精矿，采用高温强氧—分步降酸—弱酸除铁的方法，达到高效浸出镍、铜、钴同时降酸除铁的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化镍精矿的氧压浸出方法
本专利技术涉及一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，属于湿法冶金

技术介绍
镍具有耐腐蚀、耐高温、高强度等优良性能，是生产各种高温高强度合金及结构钢的主要添加剂，广泛应用于冶金、化工、机械制造等领域。镍冶炼原料主要有硫化矿和氧化矿(镍红土矿)两大类，冶炼分为火法和湿法，现以火法为主。随着镍资源的贫化及日益严格的环保要求，镍湿法冶炼也得到快速发展。镍湿法冶炼的原料主要分为硫化镍精矿(镍黄铁矿)、火法镍冶炼产物(高镍锍)及冶炼中间产物，如镍钴硫化物、镍冶炼渣(转炉渣)、合金及低品位杂料等。目前，工业生产以处理镍锍为主，镍湿法冶炼中加压浸出占有重要地位，加压浸出分为酸性加压浸出和氨性加压浸出，以酸性加压浸出为主。目前，加压浸出的技术难题是：为了提高硫化镍精矿中镍、铜、钴的浸出率，需要提高浸出温度和压力，而带来的问题是因为高的氧分压及高温条件下，硫大部分氧化为硫酸进入溶液，同时大量铁也被浸出进入溶液，使得浸出液中酸及铁含量高，后续需中和除铁过程，而产出的中和渣将带走溶液中镍、铜、钴金属的损失。针对以上加压浸出的技术难题，本专利技术研究了一种氧压浸出硫化镍精矿回收镍铜钴同时降酸除铁的方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种硫化镍精矿的浸出方法，以在实现镍、铜、钴浸出回收的同时，降酸除铁。本申请采用的技术方案如下：一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，包括如下步骤：S1、将硫化镍精矿加水细磨，获得矿浆；其中，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为10-14wt％，镍黄铁矿含量为17-21wt％，磁铁矿的含量为5-6wt％，磁黄铁矿的含量为16-18wt％，滑石的含量为8.5-10wt％，闪石的含量为2.5-3.5wt％，绿泥石的含量为4-5wt％，蛇纹石的含量为25-30wt％，石英的含量为0-1wt％，黄铁矿的含量为1-3wt％，各组分的含量之和为100wt％；所述矿浆的固相物中，粒度小于20μm的矿粒占比≥85wt％；S2、将所述矿浆和二段氧压浸出液混合，控制液固比为2-3:1，始酸浓度为40-50g/L，于第一高压釜内进行一段氧压浸出后，固液分离，获得一段氧压浸出液和一段氧压浸出渣；其中，一段氧压浸出期间，向高压釜内通入氧气，控制浸出温度为170-180℃，压力为1.4-1.5Mpa，反应时间为1.5-2.0h；S3、将一段氧压浸出渣送入第二高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为2-3:1，始酸浓度为90-100g/L，通入氧气，进行二段氧压浸出，然后固液分离，获得二段氧压浸出液和二段氧压浸出渣；其中，二段氧压浸出期间，控制浸出温度为170-180℃，压力为1.4-1.5Mpa，反应时间为2.0-2.5h；S4、将S3获得的二段氧压浸出液返回S2中。本申请中，液固比是指液体体积(mL)与固体质量(g)的比值。如400mL：200g，则液固比为2：1。进一步地，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为11-13wt％，镍黄铁矿含量为18-20wt％，磁铁矿的含量为5-5.5wt％，磁黄铁矿的含量为17-17.5wt％，滑石的含量为9-9.5wt％，闪石的含量为3-3.3wt％，绿泥石的含量为4.2-4.8wt％，蛇纹石的含量为26-29wt％，石英的含量为0.2-0.8wt％，黄铁矿的含量为1.5-2.5wt％，各组分的含量之和为100wt％。进一步地，所述矿浆的固相物中，粒度小于20μm的矿粒占比≥90wt％。进一步地，S2中，将所述矿浆和二段氧压浸出液混合，控制液固比为2-2.5:1，始酸浓度为42-48g/L，于第一高压釜内进行一段氧压浸出后，固液分离，获得一段氧压浸出液和一段氧压浸出渣。进一步地，S3中，将一段氧压浸出渣送入第二高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为2-2.5:1，始酸浓度为92-96g/L，通入氧气，进行二段氧压浸出，然后固液分离，获得二段氧压浸出液和二段氧压浸出渣。进一步地，氧气的浓度不低于99vol％。进一步地，一段氧压浸出液依次经净化、萃取、结晶、电积后，分别生产硫酸镍、硫酸钴及电积铜。二段氧压浸出渣水洗后可堆存。进一步地，所述一段氧压浸出液中，酸浓度为1-4g/L，铁浓度为1-4g/L。本专利技术的主要反应原理如下：在加压浸出中，镍、铜、钴、铁进入浸出液中：2(Fe,Ni)9S8+33O2+2H2SO4＝18(Fe,Ni)SO4+2H2O(1)2(Fe,Ni)9S8+9O2+18H2SO4＝18(Fe,Ni)SO4+18H2O+16S0(2)2CuFeS2+H2SO4+8.5O2＝2CuSO4+Fe2(SO4)3+H2O(3)2FeS2+7.5O2+H2O＝H2SO4+Fe2(SO4)3(4)CoS+2O2＝CoSO4(5)在高温、强氧化条件下，元素硫大部分氧化成硫酸。2S0+3O2+2H2O＝2H2SO4(6)在高温、高压条件下，由蛇纹石(Mg6[Si4O10](OH)8)、滑石((Mg6)[Si8]O20(OH)4)、绿泥石((Fe,Mg)3(Fe,Fe)3[AlSi3O10](OH)3)等脉石成分中的OH-消耗多余的硫酸，使得溶液呈弱酸性；在高温高压及弱酸性条件下，Fe3+形成赤铁矿进入浸出渣中。Fe2(SO4)3+3H2O＝Fe2O3↓+3H2SO4(7)本专利技术的有益效果：(1)在高温高压，即强氧化条件下，精矿中90％以上的硫氧化为硫酸，一段氧压浸出用于浸出镍、铜、钴的酸不多，多余的酸被脉石消耗，即一段镍、铜、钴浸出率低，约40～50％。(2)采用一段氧压浸出降酸除铁，控制始酸40～50g/L，主要利用精矿中的大量脉石成分消耗多余的硫酸，形成弱酸性溶液，在高温、高压、弱酸性条件下，使溶液中铁以赤铁矿进入浸出渣中，一段氧压浸出液含酸、铁均在3g/L左右。可直接送后续净化工序，不需要中和除铁过程，减少了中和渣带走的金属损失。(3)采用二段氧压浸出高效浸出镍、铜、钴，控制始酸90～100g/L，在“三高”即高温、高压、高酸条件下，镍、铜、钴的总浸出率均大于97％。本专利技术为两段逆流氧压浸出硫化镍精矿，采用高温强氧—分步降酸—弱酸除铁的方法，达到高效浸出镍、铜、钴同时降酸除铁的目的。附图说明图1是本专利技术的一种硫化镍精矿的氧压浸出方法的流程图。图2是实施例2中硫化镍精矿的XRD图谱。图3是实施例2中二段氧压浸出渣的XRD图谱。具体实施方式以下将结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。若无特别说明，下述百分数均指质量百分数。实施例1：取200g硫化镍精矿(含镍7.73％，铜4.52％，钴0.27％，铁24.74％，硫16.53％)，加水磨矿至90％的粒度小于20μm。将细磨后的矿浆加入二段氧压浸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将硫化镍精矿加水细磨，获得矿浆；/n其中，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为10-14wt%，镍黄铁矿含量为17-21wt%，磁铁矿的含量为5-6wt%，磁黄铁矿的含量为16-18wt%，滑石的含量为8.5-10 wt %，闪石的含量为2.5-3.5wt%，绿泥石的含量为4-5wt%，蛇纹石的含量为25-30wt%，石英的含量为0-1wt%，黄铁矿的含量为1-3wt%，各组分的含量之和为100wt%；所述矿浆的固相物中，粒度小于20μm的矿粒占比≥85wt%；/nS2、将所述矿浆和二段氧压浸出液混合，控制液固比为2-3:1，始酸浓度为40-50g/L，于第一高压釜内进行一段氧压浸出后，固液分离，获得一段氧压浸出液和一段氧压浸出渣；/n其中，一段氧压浸出期间，向高压釜内通入氧气，控制浸出温度为170-180℃，压力为1.4-1.5Mpa，反应时间为1.5-2.0h；/nS3、将一段氧压浸出渣送入第二高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为2-3:1，始酸浓度为90-100g/L，通入氧气，进行二段氧压浸出，然后固液分离，获得二段氧压浸出液和二段氧压浸出渣；/n其中，二段氧压浸出期间，控制浸出温度为170-180℃，压力为1.4-1.5Mpa，反应时间为2.0-2.5h；/nS4、将S3获得的二段氧压浸出液返回S2中。/n...

【技术特征摘要】
1.一种硫化镍精矿的氧压浸出方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将硫化镍精矿加水细磨，获得矿浆；
其中，所述硫化镍精矿中，黄铜矿含量为10-14wt%，镍黄铁矿含量为17-21wt%，磁铁矿的含量为5-6wt%，磁黄铁矿的含量为16-18wt%，滑石的含量为8.5-10wt%，闪石的含量为2.5-3.5wt%，绿泥石的含量为4-5wt%，蛇纹石的含量为25-30wt%，石英的含量为0-1wt%，黄铁矿的含量为1-3wt%，各组分的含量之和为100wt%；所述矿浆的固相物中，粒度小于20μm的矿粒占比≥85wt%；
S2、将所述矿浆和二段氧压浸出液混合，控制液固比为2-3:1，始酸浓度为40-50g/L，于第一高压釜内进行一段氧压浸出后，固液分离，获得一段氧压浸出液和一段氧压浸出渣；
其中，一段氧压浸出期间，向高压釜内通入氧气，控制浸出温度为170-180℃，压力为1.4-1.5Mpa，反应时间为1.5-2.0h；
S3、将一段氧压浸出渣送入第二高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为2-3:1，始酸浓度为90-100g/L，通入氧气，进行二段氧压浸出，然后固液分离，获得二段氧压浸出液和二段氧压浸出渣；
其中，二段氧压浸出期间，控制浸出温度为170-180℃，压力为1.4-1.5Mpa，反应时间为2.0-2.5h；
S4、将S3获得的二段氧压浸出液返回S2中。


2....

【专利技术属性】
技术研发人员：谭荣和，刘自亮，王恒辉，玉日泉，董晓伟，仝一喆，尹泽辉，何醒民，
申请(专利权)人：长沙有色冶金设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43