一种四甲基氯化铵合成的方法技术

本发明专利技术公开了一种四甲基氯化铵合成的方法，其是三甲胺气体在无水溶剂中与氯甲烷气体反应合成四甲基氯化铵。本发明专利技术通过使用无水溶剂和气体原料进行合成，对反应介质进行了筛选和改进，得出了一种高效的合成方法，使四甲基氯化铵产品收率得到了很大的提高，四甲基氯化铵产品质量达到了电子级水平，并可成功的应用于规模化生产中。

【技术实现步骤摘要】
一种四甲基氯化铵合成的方法
本专利技术涉及有机合成
，具体为一种四甲基氯化铵合成的方法。
技术介绍
四甲基氯化铵在许多行业中，有着广泛的用途，作为乳化剂、固色剂、润湿剂、柔软剂、抗静电剂、相转移催化剂等，广泛应用于日用化工、纺织、印染、采矿、塑料加工、石油开采、石油化工和电子工业中。因此，对其合成工艺进行改进和优化，有着积极的意义。四甲基氯化铵的传统合成工艺是由氯甲烷和30％的三甲胺水溶液在催化剂作用下反应而得，由于四甲基氯化铵极易溶于水，因此，该反应和后处理均异常困难，导致产品收率低下，质量也不高，因此，该工艺很难应用于规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种四甲基氯化铵合成的方法，通过使用无水溶剂和气体原料进行合成，对反应介质进行了筛选和改进，得出了一种高效的合成方法，使四甲基氯化铵产品收率得到了很大的提高，四甲基氯化铵产品质量达到了电子级水平，并可成功的应用于规模化生产中，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种四甲基氯化铵合成的方法，其是三甲胺气体在无水溶剂中与氯甲烷气体反应合成四甲基氯化铵，其化学反应方程式如下：优选的，所述四甲基氯化铵合成的方法具体包括以下步骤：a.在反应釜中加入无水溶剂，再通入一定量的三甲胺气体；b.密闭反应釜，搅拌下慢慢通入等当量的氯甲烷气体，维持反应釜内压力在一定值以下；c.继续搅拌，搅拌至反应釜内压力下降至一定值以下，开始减压浓缩，回收无水溶剂；d.观察反应釜内物料情况，至物料粘稠后停止浓缩，再依次进行冷却、甩料、烘干得四甲基氯化铵产物。优选的，还包括通过滴定法测定四甲基氯化铵产物含量和通过原子光谱法测定钠含量和钾含量，再计算收率。优选的，所述滴定法测定的四甲基氯化铵产物含量≥99％；原子光谱法测定的钠含量≤0.00002％，钾含量≤0.00003％；收率≥90％。优选的，所述无水溶剂采用无水甲醇、无水乙醇、无水乙酸乙酯中的任意一种。优选的，所述步骤b中慢慢通入等当量的氯甲烷气体时反应釜内压力维持在1Kg/cm2以下。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过使用无水溶剂和气体原料进行合成，对反应介质进行了筛选和改进，得出了一种高效的合成方法，使四甲基氯化铵产品收率得到了很大的提高，四甲基氯化铵产品质量达到了电子级水平，并可成功的应用于规模化生产中。附图说明图1为本专利技术的具体步骤的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将1000L无水甲醇抽入2000L反应釜中，然后，开启三甲胺阀门，冷却下，通入三甲胺气体400kg，结束后，开启搅拌，关闭反应釜放空和抽料阀门，开启氯甲烷阀门，缓慢通入总计氯甲烷气体350kg，根据反应釜内压力情况，调节通气速度，维持反应釜内压力不超过1kg/cm2，通完后，继续搅拌，直至反应釜压降至0.1kg/cm2以下，打开放空阀，将残余气体放入气体吸收釜，然后，减压浓缩，回收无水甲醇，至反应釜内物料粘稠，冷却、甩料、烘干得白色四甲基氯化铵712kg。含量测定：四甲基氯化铵产物含量为99.56％，钠含量为0.00002％，钾含量为0.00003％，计算收率为96％。实施例2将1000L无水乙醇抽入2000L反应釜中，然后，开启三甲胺阀门，冷却下，通入三甲胺气体400kg，结束后，开启搅拌，关闭反应釜放空和抽料阀门，开启氯甲烷阀门，缓慢通入总计氯甲烷气体350kg，根据反应釜内压力情况，调节通气速度，维持反应釜内压力不超过1kg/cm2，通完后，继续搅拌，直至反应釜压降至0.1kg/cm2以下，打开放空阀，将残余气体放入气体吸收釜，然后，减压浓缩，回收无水乙醇，至反应釜内物料粘稠，冷却、甩料、烘干得白色四甲基氯化铵710kg。含量测定：四甲基氯化铵产物含量为99.51％，钠含量为0.000015％，钾含量为0.000022％，计算收率为95.7％。实施例3将1000L无水乙酸乙酯抽入2000L反应釜中，然后，开启三甲胺阀门，冷却下，通入三甲胺气体400kg，结束后，开启搅拌，关闭反应釜放空和抽料阀门，开启氯甲烷阀门，缓慢通入总计氯甲烷气体350kg，根据反应釜内压力情况，调节通气速度，维持反应釜内压力不超过1kg/cm2，通完后，继续搅拌，直至反应釜压降至0.1kg/cm2以下，打开放空阀，将残余气体放入气体吸收釜，然后，减压浓缩，回收溶剂，至反应釜内物料粘稠，冷却、甩料、烘干得白色四甲基氯化铵705kg。含量测定：四甲基氯化铵产物含量为99.45％，钠含量为0.000018％，钾含量为0.00003％，计算收率为95％。各实施例中的各原料、无水溶剂和产量如下表：实施例1实施例2实施例3原料一三甲胺气体400kg三甲胺气体400kg三甲胺气体400kg原料二氯甲烷气体350kg氯甲烷气体350kg氯甲烷气体350kg无水溶剂无水甲醇1000L无水乙醇1000L无水乙酸1000L产量712kg710kg705kg各实施例中的含量测定结果如下表：实施例1实施例2实施例3四甲基氯化铵产物含量(％)99.5699.5199.45钠含量(％)0.000020.0000150.000018钾含量(％)0.000030.0000220.00003收率(％)9695.795综上所述，本专利技术通过使用无水溶剂和气体原料进行合成，对反应介质进行了筛选和改进，得出了一种高效的合成方法，使四甲基氯化铵产品收率得到了很大的提高，四甲基氯化铵产品质量达到了电子级水平，并可成功的应用于规模化生产中。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四甲基氯化铵合成的方法，其特征在于：/n三甲胺气体在无水溶剂中与氯甲烷气体反应合成四甲基氯化铵，其化学反应方程式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种四甲基氯化铵合成的方法，其特征在于：
三甲胺气体在无水溶剂中与氯甲烷气体反应合成四甲基氯化铵，其化学反应方程式如下：





2.根据权利要求1所述的一种四甲基氯化铵合成的方法，其特征在于：所述四甲基氯化铵合成的方法具体包括以下步骤：
a.在反应釜中加入无水溶剂，再通入一定量的三甲胺气体；
b.密闭反应釜，搅拌下慢慢通入等当量的氯甲烷气体，维持反应釜内压力在一定值以下；
c.继续搅拌，搅拌至反应釜内压力下降至一定值以下，开始减压浓缩，回收无水溶剂；
d.观察反应釜内物料情况，至物料粘稠后停止浓缩，再依次进行冷却、甩料、烘干得四甲基氯化铵产物。


3.根据权利要求2所述的一种四甲基氯化铵合成的方法，其特征在于：还包括通过滴定法测定四甲基氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋旭平，孙佳俊，
申请(专利权)人：蒋旭平，孙佳俊，
类型：发明
国别省市：江苏;32