一种化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷及其制备方法，该陶瓷化学式为Ag

【技术实现步骤摘要】
一种化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及一种化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷及其制备方法，属于功能陶瓷材料

技术介绍
随着电子工业的快速发展，新型储能材料的开发已成为人们关注的焦点。电介质储能电容器作为储能系统的一个重要分支，因其充放电速率快、功率密度高而被广泛应用于各种大功率设备中。然而，由于电介质储能电容器的储能密度(Wrec)较低，故其在实际应用中受到很大的限制。在所有电介质中，具有较低剩余极化(Pr)和较高储能效率的反铁电储能陶瓷(AFE)受到了研究者的广泛关注。铌酸银(AN)基陶瓷材料以较低的烧结温度和优异的反铁电性逐渐成为了近年来备受瞩目的新型绿色无铅储能材料。然而，纯AN陶瓷的储能密度较低，目前一般是通过掺杂改性来提高AN基陶瓷的反铁电性，进而提高储能性能。然而，掺杂改性就需要引入其他离子，且需要稍大的掺杂量，造成原料的浪费，不利于节约成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷及其制备方法，提供一种新型的高储能密度、高储能效率、不引入其他元素的高储能铌酸银基无铅反铁电陶瓷。为达到上述目的，本专利技术是采用下述技术方案实现的：第一方面，本专利技术提供了一种化学计量失配的高储能铌酸银基无铅反铁电陶瓷，所述无铅反铁电陶瓷化学式为Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x，其中x为摩尔百分比，x的取值满足电中性。进一步的，所述x的取值为：0<x≤0.1。r>进一步的，在室温下，所述的化学计量失配的高储能铌酸银基无铅陶瓷的击穿电场为210kV/cm～325kV/cm。进一步的，在室温下，所述的化学计量失配的高储能铌酸银基无铅陶瓷的极化强度为56μC/cm2～74μC/cm2。进一步的，在室温下，所述的化学计量失配的高储能铌酸银基无铅陶瓷的储能密度为3.5J/cm3～7.05J/cm3，储能效率为42％～55％。第二方面，本专利技术提供了一种化学计量失配的高储能铌酸银基无铅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选用高纯度Ag2O粉体、高纯度Nb2O5粉体、高纯度La2O3粉体作为原料粉体，按化学式Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x称料后球磨混合、烘干、压片，得到生胚；(2)将所得生胚置于氧气中，在880℃～900℃下进行预烧4～8小时，得到粗胚；(3)将粗胚研碎，再进行二次球磨、烘干、造粒，再经单轴压制成型，得到素坯；(4)将所得素坯于600℃排胶2小时后，再置于氧气中烧结4～8小时，得到陶瓷圆片；(5)将陶瓷片打磨、抛光为陶瓷薄片，刷上银电极后，再进行煅烧、冷却。进一步的，所述步骤(1)中的压片压力为45Mpa～60Mpa。进一步的，所述步骤(3)中造粒时选用的是质量分数为5％的聚乙烯醇溶液，其加入量为粉料质量的4％～6％；单轴压制成型的压力为400MPa～500MPa。进一步的，所述步骤(4)中的烧结温度为1000℃～1150℃；所述步骤(5)中的烧银温度为550℃～650℃，保温时间为20min～30min；所述步骤(5)中的经过打磨的陶瓷片厚度为0.10mm～0.20mm。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果：本专利技术的化学计量失配的高储能铌酸银基无铅陶瓷在不引入其他元素的情况下，仅通过降低铌离子含量，改变材料的化学计量比，即可得到兼具高储能密度(7.05J/cm3)、高击穿电场(318kV/cm)和高极化强度(74μC/cm2)的无铅储能陶瓷，本专利技术中的方案是相关研究领域中的一种全新的技术方案，既取得了当前本领域中的最高储能密度，又节省了原料成本。附图说明图1为本专利技术对比例和所有实施例制备的样品的SEM图；图2为本专利技术对比例和所有实施例制备的样品的晶粒尺寸和击穿场强与组份的关系图；图3为本专利技术对比例和所有实施例制备的陶瓷样品的电滞回线；图4为本专利技术对比例和所有实施例制备的陶瓷样品的储能密度和极化强度与组份的关系图。具体实施方式本专利技术的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本专利技术技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本专利技术要求保护的范围之内。实施例1：本实施例提供一种化学计量失配的高储能铌酸银基无铅陶瓷及其制备方法，高储能铌酸银基无铅反铁电陶瓷的分子式为Ag0.985La0.005Nb0.97O2.925(Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x；x＝0.03)。制备Ag0.985La0.005Nb0.97O2.925(Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x；x＝0.03)陶瓷的方法如下：称取高纯Ag2O粉体3.4343g、高纯Nb2O5粉体3.8679g、高纯La2O3粉体0.0244g，将称重好的粉体混合球磨24小时，球磨转速选择为300转/分钟，球磨完后，再将球磨好的混合料放80℃烘箱烘干12小时；将烘干后的粉体充分手动研磨40分钟，然后采用52Mpa压力将其压制成直径20mm的胚体，把胚体置于氧气中在890℃下预烧6小时，其中升温和降温速率均为5℃/min；将烧结好的陶瓷片研碎后进行二次球磨、烘干，然后加入质量分数为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒，聚乙烯醇溶液加入质量为粉料质量的5％。把造粒后的粉末用450MPa的压力压制成直径8mm，厚度为1.5mm的生片；将圆片置于氧气中先在600℃排胶2小时，然后升至1075℃后保温6小时，其中升温和降温速率均为5℃/min；将陶瓷片打磨、抛光至0.17mm的薄片，清洗烘干后用丝网印刷的方式刷上直径为2mm的银电极，在600℃空气气氛下烧结25min，得到Ag0.985La0.005Nb0.97O2.925陶瓷。实施例2：本实施例提供一种化学计量失配的高储能铌酸银基无铅陶瓷及其制备方法，高储能铌酸银基无铅反铁电陶瓷的分子式为Ag0.985La0.005Nb0.94O2.85(Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x；x＝0.06)。制备Ag0.985La0.005Nb0.94O2.85(Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x；x＝0.06)陶瓷的方法为：称取高纯Ag2O粉体3.4343g、高纯Nb2O5粉体3.7483g、高纯La2O3粉体0.0244g，将称重好的粉体混合球磨24小时，球磨转速选择为300转/分钟，球磨完后，再将球磨好的混合料放80℃烘箱烘干12小时；将烘干后的粉体充分手动研磨40分钟，然后采用47Mpa压力将其压制成直径20mm的胚体，把胚体置于氧气中在890℃下预烧6小时，其中升温和降温速率均为5℃/min；将烧结好的陶瓷片研碎后进行二次球磨、烘干，然后加入质量分数为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒，聚乙烯醇溶液加入质量为粉料质量的5％。把造粒后的粉末用45本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷，其特征在于，所述无铅反铁电陶瓷化学式为Ag

【技术特征摘要】
1.一种化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷，其特征在于，所述无铅反铁电陶瓷化学式为Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x，其中x为摩尔百分比，x的取值满足电中性。


2.根据权利要求1所述的化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷，其特征在于，所述x的取值为：0<x≤0.1。


3.根据权利要求2所述的化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷，其特征在于，在室温下，所述的高储能铌酸银基无铅反铁电陶瓷的击穿电场为210kV/cm～325kV/cm。


4.根据权利要求2所述的化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷，其特征在于，在室温下，所述的高储能铌酸银基无铅反铁电陶瓷的极化强度为56μC/cm2～74μC/cm2。


5.根据权利要求2所述的化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷，其特征在于，在室温下，所述的高储能铌酸银基无铅反铁电陶瓷的储能密度为3.5J/cm3～7.05J/cm3，储能效率为42％～55％。


6.一种权利要求1所述的化学计量失配的高储能铌酸银基陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选用高纯度Ag2O粉体、高纯度Nb2O5粉体、高纯度La2O3粉体作为原料粉体，按化学式Ag0.985La0.005Nb1-xO3-2.5x称...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭艳艳，张盟，张冲，曾春香，赵江，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32