一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法，属于化学分析测试技术领域。本发明专利技术的含羟基化合物在在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，所述含羟基化合物为具有式I或式II所示结构的化合物，式I中，R

【技术实现步骤摘要】
一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法
本专利技术涉及一种含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法，属于化学分析测试

技术介绍
气相色谱作为一种复杂基质中化合物的分离技术手段，被广泛用于化学分析检测。然而，由于气相色谱流路(包括进样口、色谱柱以及检测器)表面存在活性位点，敏感化合物在活性位点发生吸附作用或降解，导致化合物损失或色谱峰拖尾，检测限较高并且更容易受到干扰。此外，气相分析过程还存在基质效应，基质在气相色谱流路中通过时，高沸点极性杂质容易残留于进样口、色谱柱或检测器内，形成新的吸附位点，又会造成待测物响应降低、峰形变差。烟草中香味成分的含量水平和相互比例对烟叶和卷烟的风格品质具有关键影响，香味成分受到烟草调香人员的广泛关注。香味成分的种类包括醛、酮、醇、酚、酯、杂环、醚、烃、硫化物、酰胺、酸酐、缩醛、缩酮等。绝大部分香味成分含有活性基团，如羟基、氨基、羰基、不饱和键、杂原子等。目前关于香味成分的气相色谱基质效应尚未报道，农药残留分析领域已开展了基质效应的相关研究。研究显示，加入3-乙氧基-1,2-丙二醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、聚乙二醇、D-山梨醇等化合物可对基质效应进行一定程度补偿。然而，由于这些化合物极性强，需要用强极性溶剂(如乙腈)进行溶解，甚至需要加入一定量水进行辅助溶解，限制了其在气相色谱分析方法中的应用范围。同时，由于羟基遍布于化合物分子周围，这些化合物进入气相色谱后自由随机的吸附于活性位点，虽然减少了原有活性位点对敏感性化合物的吸附，而其裸露在气相流路内的羟基同时成为了新的吸附位点，对待测物的保护作用有限。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，不仅普适性强，而且可以有效抑制代分析物在气相流路内的吸附。本专利技术还提供了一种用于气相色谱分析的基质改进剂以及一种烟草中香味成分的分析方法。为了实现以上目的，本专利技术含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用所采用的技术方案是：一种含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，所述含羟基化合物为具有式I或式II所示结构的化合物；式I中，R1选自C2-C18烷基；式II中，R2选自C2-C18烷基酰氧基或C2-C18烷基，n为1或2。本专利技术的含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，将具有式I或式II所示化合物加入待测溶液混匀后进样，式I或式II化合物可迅速填充气相色谱进样口、色谱柱、检测器内的活性位点，裸露在气相流路内的为烷基惰性基团，不会形成新的吸附位点，从而减小气相色谱分析过程中活性位点吸附对检测结果的影响。此外，式I以及式II化合物的分子中间由醚键或酯基将醇羟基与非极性烷烃链连接，现有合成工艺即可制得，原料廉价、易得，并且普适性强，对极性和非极性溶剂提取的化合物均适用，可广泛使用。式I所示结构的化合物为羟基乙酸酯。式I中，R1为C3-C18烷基时，R1可以为直链烷基或带有支链的烷基。优选的，具有式I所示结构的化合物为羟基乙酸异辛酯。所述C2-C18烷基酰氧基可以表示为-CO-R3，R3即为C1-C17烷基，R3中碳原子数大于2时，可以带支链也可以不带支链。式II中，R2为C3-C18烷基时，R2可以为支链烷基，也可以为带支链的烷基。对于式II所示的化合物，n为1，R2为烷基时，式II化合物为乙二醇单醚；n为1，R2为烷基酰氧基时，式II化合物为乙二醇单酯；n为2，R2为烷基时，式II化合物为甘油单醚；n为2，R2为烷基酰氧基时，式II化合物为甘油单酯。优选的，式II中，R2选自C4-C8直链烷基或C9-C17直链烷基酰氧基，n为2。优选的，具有式II所示结构的化合物为甘油单丁醚、癸酸单甘油酯或十八酸单甘油酯。优选的，所述应用包括以下步骤：将所述含羟基化合物加入待测溶液混匀后进行气相色谱分析。优选的，所述待测溶液为烟草或烟草制品的待测溶液。本专利技术的用于气相色谱分析的基质保护剂所采用的技术方案为：一种用于气相色谱分析的基质改进剂，由功能性化合物和有机溶剂组成；所述功能性化合物为具有式I所示结构的化合物中的一种或两种及以上和/或具有式II所示结构化合物中的一种或两种及以上；式I中，R1选自C2-C18烷基；式II中，R2选自C2-C18烷基酰氧基或C2-C18烷基，n为1或2。本专利技术的用于气相色谱分析的基质改进剂，含有的功能性化合物，分子一端为极性基团，另一端为非极性烷基。当进入气相色谱系统时，功能性化合物在固体表面进行定向分子自组装，极性基团吸附于固体表面的活性位点，非极性烷基伸展于气相流路内。由于烷基呈惰性，对待测物具有良好的保护作用。同时，由于式I和式II化合物的特定的分子结构，使得其在强极性溶剂和非极性溶剂中都具有良好的溶解性，同时适用于极性和非极性待测物的测定。本专利技术的用于气相色谱分析的基质改进剂适用于各种复杂基质(例如烟叶、烟气、香精料液、茶叶、水果、蔬菜、土壤、水样等样品)中带有活性基团的敏感性化合物的分析检测。此处的活性基团是指羟基、羰基、酯基、氨基、酰胺、不饱和键、杂原子中的一种或两种以上的基团。所述的杂原子为氧、硫、氮、磷中的一种或组合。本专利技术的用于气相色谱分析的基质改进剂适在对带有上述活性基团的化合物进行分析检测时，可根据待测物质的化学性质及在气相色谱中的保留时间，选择与待测化合物具有相似挥发性的功能性化合物与有机溶剂组成基质改进剂。本专利技术的基质改进剂中的功能性化合物的其挥发性与分子中极性基团种类、数量和烷基长短具有很强的相关性，可选的挥发性范围广，挥发性能可控。优选的，所述功能性化合物为羟基乙酸丁酯、甘油单丁醚、甘油单庚醚、甘油单辛醚、羟基乙酸异辛酯、癸酸单甘油酯、十二酸单甘油酯、十六酸单甘油酯、十八酸单甘油酯中的一种或任意组合。进一步优选的，所述功能性化合物为甘油单丁醚、羟基乙酸异辛酯、癸酸单甘油酯、十八酸单甘油酯的组合。优选的，所述基质改进剂中各功能性化合物的浓度为1000-20000ppm。优选的，所述有机溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯、甲苯中的一种或任意组合。本专利技术的烟草中香味成分的分析方法所采用的技术方案为：一种烟草中香味成分的分析方法，包括以下步骤：1)将烟草样品采用pH＝3～5的缓冲溶液泡发后，加入乙腈和内标物进行萃取，然后加入盐析剂，然后加入二氯甲烷再次进行萃取，分离，取有机萃取溶液得到待测溶液；2)在待测溶液中加入上述的基质改进剂混匀，然后取样注入气相色谱仪进行分析。本专利技术的烟草中香味成分的分析方法，通过加入基质改进剂可以有效抑制气相色谱活性位点对敏感香味成分的吸附，使得同等浓度的待测物无论在标准溶液中还是在烟草基质中，仪器响应值基本一致，进而提高香味成分定量结果的准确可靠性。在对烟草中香味成分进行定量分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，其特征在于：所述含羟基化合物为具有式I或式II所示结构的化合物；/n

【技术特征摘要】
1.一种含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，其特征在于：所述含羟基化合物为具有式I或式II所示结构的化合物；



式I中，R1选自C2-C18烷基；
式II中，R2选自C2-C18烷基酰氧基或C2-C18烷基，n为1或2。


2.根据权利要求1所述的含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，其特征在于：式II中，R2选自C4-C8直链烷基或C9-C17直链烷基酰氧基，n为2。


3.根据权利要求1所述的含羟基化合物在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，其特征在于：所述应用包括以下步骤：将所述含羟基化合物加入待测溶液混匀后进行气相色谱分析。


4.一种用于气相色谱分析的基质改进剂，其特征在于：由功能性化合物和有机溶剂组成；所述功能性化合物为具有式I所示结构的化合物中的一种或两种及以上和/或具有式II所示结构化合物中的一种或两种及以上；



式I中，R1选自C2-C18烷基；
式II中，R2选自C2-C18烷基酰氧基或C2-C18烷基，n为1或2。


5.根据权利要求4所述的用于气相色谱分析的基质改进剂，其特征在于：所述功能性化合物为甘油单丁醚、羟基乙酸异辛...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘立宁，王晓瑜，秦亚琼，陈满堂，赵阁，樊美娟，崔华鹏，华辰凤，余晶晶，刘绍锋，刘克建，赵晓东，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：河南;41