一种超长保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种超长保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。该减水剂通过以下成分制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚280‑300份、丙烯酸20‑30份、甲基丙烯酸羟乙酯10‑12份、2‑巯基乙醇2‑3份、十二烷基硫醇2.5‑4份、过硫酸铵1.5‑2.5份。本发明专利技术制备的减水剂通过引入甲基丙烯酸羟乙酯，从而实现聚羧酸减水剂侧链的长度进行可控性调整，增强了聚羧酸减水剂保坍效果，同水泥基相容性好，提高了混凝土的施工性能；本发明专利技术提供的减水剂，减水率高，添加至混凝土后，保持良好的流动度、坍落度保持性能好，同时高温作业环境下，仍能够保持良好的性能，凝结时间短。

【技术实现步骤摘要】
一种超长保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术属于混凝土添加剂
，具体涉及一种超长保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂具有产量低、减水率高、砂浆及混凝土收缩率低和绿色无污染等优点，是目前公认性能最为优良的高性能减水剂。同时，聚羧酸减水剂因为其分子结构可控，从而使得产品多样化和功能化，能够适合不同的应用条件。随着高性能混凝土的快速发展，对混凝土的质量及原材料要求越来越高，尤其是对聚羧酸减水剂提出来超长保坍的要求，要求混凝土施工性能好，耐高温、不离析、不泌水、坍落度经时损失晓，较长时间后仍能够维持良好的流动性和易性，适合远距离运输且易于泵送施工。目前，聚羧酸减水剂的掺量过多会使混凝土离析泌水，且仍然存在坍落度保持时间不长、高温失效等缺陷，而缓凝剂加入过多，则导致混凝土的凝结时间过长，延长工期，因此，研发一种具有超长保坍型的聚羧酸减水剂成为了亟待解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂。本专利技术还提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：本专利技术提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂，通过以下成分制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚280-300份、丙烯酸20-30份、甲基丙烯酸羟乙酯10-12份、2-巯基乙醇2-3份、十二烷基硫醇2.5-4份、过硫酸铵1.5-2.5份。本专利技术还提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将甲基丙烯酸羟乙酯缓慢的加至伯胺-二甲基亚砜溶液中，搅拌反应3h后，加入2-巯基乙醇，缓慢升温至30-40℃，保温1h后，得反应液A；（2）将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷基硫醇加入到250-300份去离子水中，搅拌均匀，配成底液；（3）将过硫酸铵加入至180-200份去离子水中，形成引发溶液；（4）将底液温度升温至40-50℃后，将反应液A缓慢加入至底液中，并不断搅拌，然后升温至85-90℃，并缓慢的滴加引发溶液，滴加结束后，继续搅拌30min，调节pH值为6.5-7，继续保温30min后即可。进一步的，步骤（1）中，所述甲基丙烯酸羟乙酯同伯胺的摩尔比为1：2-3。上述伯胺-二甲基亚砜溶液的浓度为30g/mL。进一步的，步骤（4）中，所述反应液A的加入时间为0.5h。进一步的，步骤（4）中，所述引发溶液的滴加时间为1.5h。本专利技术首先将甲基丙烯酸羟乙酯单体通过伯胺进行改性，然后加入2-巯基乙醇能够对形成的二硫键进行还原，改性后的单体同甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸进行聚合反应后形成的聚羧酸减水剂能够提高减水率，同时分散性好。本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术制备的减水剂通过引入甲基丙烯酸羟乙酯，从而实现聚羧酸减水剂侧链的长度进行可控性调整，增强了聚羧酸减水剂保坍效果，同水泥基相容性好，提高了混凝土的施工性能；（2）本专利技术提供的减水剂，减水率高，添加至混凝土后，保持良好的流动度、坍落度保持性能好，同时高温作业环境下，仍能够保持良好的性能，凝结时间短。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释和说明。实施例1一种超长保坍型聚羧酸减水剂，配方为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚280份、丙烯酸26份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、2-巯基乙醇2份、十二烷基硫醇3.2份、过硫酸铵2份。具体制备方法如下：（1）将甲基丙烯酸羟乙酯缓慢的加至浓度为30g/mL的伯胺-二甲基亚砜溶液中，甲基丙烯酸羟乙酯同伯胺的摩尔比为1：3，搅拌反应3h后，加入2-巯基乙醇，缓慢升温至30-40℃，保温1h后，得反应液A；（2）将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷基硫醇加入到300份去离子水中，搅拌均匀，配成底液；（3）将过硫酸铵加入至180份去离子水中，形成引发溶液；（4）将底液温度升温至40-50℃后，将反应液A缓慢加入至底液中，0.5h后滴加完毕，不断搅拌，然后升温至85-90℃，并缓慢的滴加引发溶液，滴加1.5h，滴加结束后，继续搅拌30min，调节pH值为7，继续保温30min后即可。实施例2一种超长保坍型聚羧酸减水剂，配方为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚290份、丙烯酸20份、甲基丙烯酸羟乙酯10份、2-巯基乙醇3份、十二烷基硫醇2.5份、过硫酸铵2份。制备方法同实施例1。实施例3一种超长保坍型聚羧酸减水剂，配方为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300份、丙烯酸28份、甲基丙烯酸羟乙酯11份、2-巯基乙醇3份、十二烷基硫醇4份、过硫酸铵2份。制备方法同实施例1。对比例1一种超长保坍型聚羧酸减水剂，配方为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚280份、丙烯酸26份、2-巯基乙醇2份、十二烷基硫醇3.2份、过硫酸铵2份。具体制备方法如下：（1）将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、2-巯基乙醇、十二烷基硫醇加入到300份去离子水中，搅拌均匀，配成底液；（2）将过硫酸铵加入至180份去离子水中，形成引发溶液；（3）将底液升温至85-90℃，并缓慢的滴加引发溶液，滴加1.5h，滴加结束后，继续搅拌30min，调节pH值为7，继续保温30min后即可。对比例2一种超长保坍型聚羧酸减水剂，配方同实施例1。具体制备方法如下：（1）将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸羟乙酯、2-巯基乙醇、十二烷基硫醇加入到300份去离子水中，搅拌均匀，配成底液；（2）将过硫酸铵加入至180份去离子水中，形成引发溶液；（3）将底液升温至85-90℃，并缓慢的滴加引发溶液，滴加1.5h，滴加结束后，继续搅拌30min，调节pH值为7，继续保温30min后即可。应用实施例1、采用基准水泥，同时按照GB8076-2008《混凝土外加剂》中的相关要求进行检测，检测其减水率、流动度及坍落度，具体结果如表1所示。表1从表1中可以看出，本专利技术制备的聚羧酸减水剂流动度损失小，坍落度保持能力好。2、混凝土标号为C30，水泥235、煤灰65、矿粉35、砂子895、5-20石965、水155，离析剂掺加量折固掺量为0.004，石灰石机制砂，细度模数3.0，含泥0.5%，粗集料为10-15mm连续级配碎石，掺合料为矿粉，聚羧酸减水剂折固掺加量为0.16%，制作尺寸为150mm×150mm×300mm的棱柱体试件，所有试件均在标准条件下养护28d，然后将试件进行模拟高温检测，每个实验组重复10次试验，在电阻炉中进行100℃、300℃及500℃耐高温检测，保温10h，然后同室温下抗压强度进行比较，检测其抗压强度损失率，具体结果如表2所示。表2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超长保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，通过以下成分制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚280-300份、丙烯酸20-30份、甲基丙烯酸羟乙酯10-12份、2-巯基乙醇2-3份、十二烷基硫醇 2.5-4份、过硫酸铵1.5-2.5份。/n

【技术特征摘要】
1.一种超长保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，通过以下成分制备而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚280-300份、丙烯酸20-30份、甲基丙烯酸羟乙酯10-12份、2-巯基乙醇2-3份、十二烷基硫醇2.5-4份、过硫酸铵1.5-2.5份。


2.一种如权利要求1所述的超长保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甲基丙烯酸羟乙酯缓慢的加至伯胺-二甲基亚砜溶液中，搅拌反应3h后，加入2-巯基乙醇，缓慢升温至30-40℃，保温1h后，得反应液A；
（2）将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷基硫醇加入到250-300份去离子水中，搅拌均匀，配成底液；
（3）将过硫酸铵加入至180-200份去离子水中，形成引发溶液；
（4）将底液温...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄立军，王若臣，佟莉，黄庆，周广军，
申请(专利权)人：江苏超力建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32