一种镀膜材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种镀膜材料及其制备方法与应用，包括：所述镀膜材料的化学组成中包括Ta

【技术实现步骤摘要】
一种镀膜材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及薄膜材料
，具体涉及一种镀膜材料及其制备方法与应用。
技术介绍
随着光通信器件的带宽要求提高，一束光纤中需要传输的信息也越来越多，这就要求光通信用波分复用(WDM)和密集波分复用(DWDM)滤光片的结构更为复杂，层数更多，厚度更大。真空蒸发制备的氧化钽(Ta2O5)薄膜是一种性能优良的高折射率薄膜，是制备光通信用波分复用(WDM)和密集波分复用(DWDM)滤光片必须的材料。现有Ta2O5薄膜的制备方法通常以Ta2O5为原料，并采用电子束蒸发工艺成膜，在蒸发过程中Ta2O5会产生分解放气反应(通常称为喷溅)，这就会造成薄膜上形成喷溅点，影响薄膜光洁度，如果薄膜层数比较多或者厚，喷溅点会层层叠加，导致滤光片光洁度下降，废品率提高。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种镀膜材料及其制备方法与应用，旨在解决现有Ta2O5薄膜制备过程中容易产生喷溅点，导致滤光片废品率提高的问题。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是：一种镀膜材料，其中，所述镀膜材料的化学组成中包括Ta2O5-x相的氧化钽，其中，0.1＜x<1.5。所述的镀膜材料，其中，所述镀膜材料为混合相，其中，Ta2O5相所占比例不高于50％，其余为Ta2O5-x相。一种所述的镀膜材料的制备方法，其中，包括步骤：将Ta2O5和Ta的混合粉末预制成混合颗粒，并将所述混合颗粒放置于坩埚中，将所述坩埚放置于真空炉内；对所述真空炉进行抽真空，当所述真空炉内压力达到预设第一压力时开始加热，并在预设第一功率下维持预设时间后，再以预设升温速率继续升温，直至所述真空炉的功率达到预设第二功率后，维持所述第二功率进行加热；待所述真空炉内温度达到预设温度后且真空压力上升并达到预设第二压力时，停止加热并冷却，从所述坩埚中取出反应产物，并对所述反应产物进行破碎后过筛，得到镀膜材料。所述的镀膜材料的制备方法，其中，所述混合粉末中Ta的质量为所述混合粉末质量的0.5％～10％，Ta2O5的纯度不低于99.9％，Ta的纯度不低于99％，Ta的纯度不低于99％。所述的镀膜材料的制备方法，其中，所述第一功率为35％～45％，所述第二功率为55％～65％，所述预设温度为1700℃-1800℃。所述的镀膜材料的制备方法，其中，所述预设时间为1～2h，所述升温速率为每小时升温8％～12％。所述的镀膜材料的制备方法，其中，所述第一压力为0.5×10-1～5×10-1Pa，所述第二压力为0.5×10-1～5×10-1Pa。所述的镀膜材料的制备方法，其中，所述真空炉包括真空系统和保温层，所述保温层内设置有坩埚套，所述保温层与所述坩埚套之间设置有石墨加热体，所述真空系统包括旋片泵、洛茨泵以及扩散泵。所述的镀膜材料的制备方法，其中，所述坩埚的材质为石墨、钨和钼中的一种。一种所述的镀膜材料在真空蒸发镀膜领域中的应用。有益效果：本专利技术的镀膜材料在真空蒸发过程中可以减少由于Ta2O5材料分解放气导致的喷溅，提高薄膜光洁度，降低滤光片的废品率，同时可以简化电子束蒸发蒸镀中的预融过程，缩短镀膜加工时间，降低镀膜加工成本，通过所述镀膜材料可以设计出更高性能的滤光片，用于5G以至更高带宽的光学器件，对未来光通信专用滤光片的发展有重大意义。附图说明图1是本专利技术实施例提供的Ta2O5材料的相位图；图2是本专利技术实施例提供的真空炉的结构示意图；图3是本专利技术实施例提供的真空炉加热时的加热曲线图。具体实施方式本专利技术提供一种镀膜材料及其制备方法与应用，为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。真空蒸发制备的氧化钽(Ta2O5)薄膜是一种性能优良的高折射率薄膜，被广泛用于制备光学滤光膜，反射膜，分光膜等光学薄膜零件，可以应用于精密光学，激光，光通信等多个领域。相比其它光学薄膜，Ta2O5薄膜结构致密，化学性质稳定，而且由于材料容易融化，所制备的薄膜应力小，薄膜光洁度高，是制备多层复杂薄膜如光通信用波分复用(WDM)和密集波分复用(DWDM)滤光片必须的材料。随着光通信器件的带宽要求提高，一束光纤中需要传输的信息也越来越多，这就要求光通信用波分复用(WDM)和密集波分复用(DWDM)滤光片的结构更为复杂，层数更多，厚度更大。但现有Ta2O5薄膜通常采用电子束蒸发工艺成膜，在蒸发过程中Ta2O5材料会发生分解放气反应(通常称为喷溅)，这就会造成薄膜上形成喷溅点，影响薄膜光洁度，如果薄膜层数比较多或者厚，喷溅点会层层叠加，导致滤光片光洁度下降，废品率提高，这成为制约WDM器件和DWDM器件生产的一个重要原因。真空蒸发制备Ta2O5薄膜的常见手段是使用电子枪加热蒸发，整个过程为了避免电子枪设备的氧化和材料污染都是在高真空条件下进行的。材料放置于水冷保护的无氧铜环形坩埚内，使用电子束扫掠材料表面进行加热。由于真空中加热的电子束不会引入其它物质，而水冷保护的金属坩埚，可以确保依靠坩埚的材料不会溶解到熔体当中，这样避免了其它材料的污染，使熔体部分维持了较高的纯度。在材料正式蒸发前，为了保证薄膜品质，减少材料喷溅，现有电子束真空蒸发通过对材料进行预融，使材料放出吸附的气体和水汽，特别是将材料Ta2O5中的充分转化成Ta2O5-x，但为了保证坩埚内的材料自下而上充分预融，材料需要多次加入，多次预融，整个过程不仅耗时漫长，费时费力，而且会有多达20％～40％的材料浪费。为了解决上述问题，本专利技术实施例提供了一种镀膜材料，所述镀膜材料的化学组成中包括Ta2O5-x相的氧化钽，其中，0.1＜x<1.5。如图1所示，为Ta2O5的相位图，由图1可以看出，当Ta2O5化学计量比为理想比例71.4时，材料熔点为1880℃，而当材料失去少量氧时，其熔点会降低，例如当Ta2O5失去少量氧至化学计量比为71时，熔点降到1550℃，若直接以Ta2O5作为原料进行电子束蒸发，Ta2O5材料在电子束蒸发条件下会发生分解放气反应，生成熔点更低的偏离正常化学计量比的Ta2O5-x，从而形成大量细小喷溅，导致薄膜光洁度下降。而本实施例中的镀膜材料，由于其化学组分中包括Ta2O5-x相的氧化钽，在真空蒸发过程中可以减少由于Ta2O5材料分解放气导致的喷溅，进而提高薄膜光洁度，降低滤光片的废品率，同时可以简化电子束蒸发蒸镀中的预融过程，缩短镀膜加工的时间，降低镀膜生产的成本。在一具体实施例中，为了进一步减少蒸发镀膜过程中的喷溅现象，所述镀膜材料为混合相，其中，Ta2O5相所占比例不高于50％，其余为Ta2O5-x相，所述镀膜材料的尺寸为1～3mm。基于上述镀膜材料，本专利技术实施例还提供一种镀膜材料的制备方法，所述方法包括：S1、将Ta2O5和Ta的混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镀膜材料，其特征在于，所述镀膜材料的化学组成中包括Ta

【技术特征摘要】
1.一种镀膜材料，其特征在于，所述镀膜材料的化学组成中包括Ta2O5-x相的氧化钽，其中，0.1＜x<1.5。


2.根据权利要求1所述的镀膜材料，其特征在于，所述镀膜材料为混合相，其中，Ta2O5相所占比例不高于50％，其余为Ta2O5-x相。


3.一种如权利要求1所述的镀膜材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将Ta2O5和Ta的混合粉末预制成混合颗粒，并将所述混合颗粒放置于坩埚中，将所述坩埚放置于真空炉内；
对所述真空炉进行抽真空，当所述真空炉内压力达到预设第一压力时开始加热，并在预设第一功率下维持预设时间后，再以预设升温速率继续升温，直至所述真空炉的功率达到预设第二功率后，维持所述第二功率进行加热；
待所述真空炉内温度达到预设温度且真空压力上升并达到预设第二压力时，停止加热并冷却，从所述坩埚中取出反应产物，并对所述反应产物进行破碎后过筛，得到镀膜材料。


4.根据权利要求3所述的镀膜材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末中Ta的质量为所述混合粉末质量的0.5％～10％，Ta2...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐川，陈牧，王乃成，王胜利，
申请(专利权)人：巨玻固能苏州薄膜材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32