一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备制造技术

本实用新型专利技术涉及过氧化氢溶液提纯设备领域，特别涉及一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备。具有若干提纯罐，提纯罐内设置有离子交换树脂柱，提纯罐与离子交换树脂柱之间设置有冷却夹套，提纯罐侧围上方设置有冷却液出口，侧围下方设置有冷却液入口，离子交换树脂柱内上方设置有树脂压板，下方设置有树脂支撑板，树脂压板与树脂支撑板之间填充有离子交换树脂层，提纯罐底部设置有与离子交换树脂柱底端连通的溶液入口，提纯罐顶端设置有与离子交换树脂柱顶端连通的溶液出口，若干提纯罐之间采用串联的方式连接。本实用新型专利技术离子交换树脂柱净化过程中不明显产生过氧化氢分解现象，离子交换树脂不出现因大量气泡产生造成的返混现象，树脂净化率高。

【技术实现步骤摘要】
一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备
本技术涉及过氧化氢溶液提纯设备领域，特别涉及一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备。
技术介绍
过氧化氢俗称双氧水,外观为无色透明液体，是一种强氧化剂，高纯度的过氧化氢以其优异的质量性能广泛用于电子工业领域，是集成电路生产所必需的电子化学品之一，主要用做半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂，它的纯度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。高纯过氧化氢的生产一般是以工业级过氧化氢为原料，工业级的过氧化氢大多采用成本低廉、技术成熟的蒽醌法生产，蒽醌法生产的过氧化氢产品中除了含有一定量的有机杂质之外，还含有一定量的(5～500ppm)无机杂质、机械杂质，这些无机杂质包括：金属阳离子及其络合物、无机酸根阴离子等。这些杂质主要来源于生产中溶剂、稳定剂、物料加工、输送以及存储等过程。为了去除工业级过氧化氢产品中的这些无机杂质，自50年代以来，人们相继开发了许多的净化方法，离子交换树脂提纯过氧化氢溶液是常用的提纯工业级过氧化氢的方法，采用的离子交换树脂净化法是将待净化过氧化氢溶液分别与阳离子交换树脂和阴离子交换树脂接触，进而除去阴、阳离子杂质。目前离子交换树脂提纯设备存在一定不足之处，主要是由于工业级过氧化氢中含有一定量的金属离子，特别是重金属离子是过氧化氢分解的催化剂，分解会产生更多的氧化物，同时释放更大的热量，随着这分解加剧和温度的升高，离子交换树脂将会被破坏，失去原有的离子交换功能，随着热量的产生，分解将进一步加剧，净化过程无法实现，严重时会导致净化装置爆炸。<br>
技术实现思路
本技术的目的是克服现有技术中过氧化氢分解放热等问题，提供一种提纯过程稳定且安全的冷却型过氧化氢溶液提纯设备。实现本技术目的的技术方案是：一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备，具有若干提纯罐，所述提纯罐内设置有离子交换树脂柱，所述提纯罐与离子交换树脂柱之间设置有冷却夹套，所述提纯罐侧围上方设置有冷却液出口，侧围下方设置有冷却液入口，所述离子交换树脂柱内上方设置有树脂压板，下方设置有树脂支撑板，所述树脂压板与树脂支撑板之间填充有离子交换树脂层，所述提纯罐底部设置有与离子交换树脂柱底端连通的溶液入口，所述提纯罐顶端设置有与离子交换树脂柱顶端连通的溶液出口，若干所述提纯罐之间采用串联的方式连接。进一步的，所述提纯罐共有3个，分别为第一提纯罐、第二提纯罐与第三提纯罐，所述第一提纯罐内的离子交换树脂层为阴离子交换树脂层，所述第二提纯罐内的离子交换树脂层为阳离子交换树脂层，所述第三提纯罐内的离子交换树脂层为阴阳混合离子交换树脂层。进一步的，所述冷却夹套的间隔厚度为离子交换树脂柱直径的二分之一。进一步的，所述第一提纯罐的溶液入口外连接的管路上设置有柱塞隔膜泵。进一步的，所述冷却液出口高于树脂压板，所述冷却液入口低于树脂支撑板。进一步的，所述离子交换树脂层形成的圆柱体，高径比为8:1-16:1。进一步的，若干所述离子交换树脂柱均处于同一水平高度。进一步的，所述第一提纯罐的溶液入口外连接的管路与第三提纯罐的溶液出口外连接的管路上设置有测温装置。进一步的，所述树脂压板的高度低于离子交换树脂柱2/3的位置。采用上述技术方案后，本技术具有以下积极的效果：(1)本技术离子交换树脂柱净化过程中不明显产生过氧化氢分解现象，离子交换树脂不出现因大量气泡产生造成的返混现象，树脂净化率高，因而提纯效果好。(2)本技术冷却介质从冷却液入口进入，从冷却液出口流出，过氧化氢溶液经过三个树脂柱采用串联方式，分别经由阴离子树脂柱、阳离子树脂柱和混合离子树脂柱顺序净化，保证了净化效果，提高了净化工程安全稳定性。附图说明为了使本技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本技术作进一步详细的说明，其中图1为本技术的结构示意图；具体实施方式(实施例1)见图1，本技术具有3个提纯罐1，分别为第一提纯罐101、第二提纯罐102与第三提纯罐103。提纯罐1内设置有离子交换树脂柱2，提纯罐1与离子交换树脂柱2之间设置有冷却夹套3，冷却夹套3的间隔厚度为离子交换树脂柱2直径的二分之一。提纯罐1侧围上方设置有冷却液出口7，侧围下方设置有冷却液入口8，离子交换树脂柱2内上方设置有树脂压板4，下方设置有树脂支撑板5，树脂压板4与树脂支撑板5之间填充有离子交换树脂层6。树脂压板4的高度低于离子交换树脂柱22/3的位置。离子交换树脂层6形成的圆柱体，高径比为8:1。第一提纯罐101内的离子交换树脂层6为阴离子交换树脂层601，第二提纯罐102内的离子交换树脂层6为阳离子交换树脂层602，第三提纯罐103内的离子交换树脂层6为阴阳混合离子交换树脂层603。提纯罐1底部设置有与离子交换树脂柱2底端连通的溶液入口9，提纯罐1顶端设置有与离子交换树脂柱2顶端连通的溶液出口10，若干提纯罐1之间采用串联的方式连接。第一提纯罐101的溶液入口9外连接的管路上设置有柱塞隔膜泵11。冷却液出口7高于树脂压板4，冷却液入口8低于树脂支撑板5。若干离子交换树脂柱2均处于同一水平高度。第一提纯罐101的溶液入口9外连接的管路与第三提纯罐103的溶液出口10外连接的管路上设置有测温装置12。离子交换树脂柱所装树脂分别为001×7、AMBERLITEIR120、AMBERJET1200Na、201×7、10AMBERJET101H4200Cl、D001CC、105HAMBERLITE252H、AMBERLYSTH15WET、D201、AMBERLITE111中的一种或几种阴、阳离子交换树脂组合使用，但不限于此种组合。本技术的工作原理为：工业级过氧化氢溶液经过原料的预处理，脱除有机碳化物和过渡金属杂质后，经过柱塞隔膜泵11加压后，按照一定的流率从第一提纯罐101底部入口进入阴离子交换树脂层601，阴离子交换树脂层601内装填有高径比不小于8：1的大孔型阴离子交换树脂，由于有树脂支撑板5和树脂压板4的固定作用，树脂层不会浮动，从而避免树脂返混和强化了固液传质过程，由于离子交换树脂柱2是采用夹套式的石英玻璃设备，具有一定的耐氧化性，冷却夹套3内通入制冷用冷却介质，通过控制冷却介质流率和温度，可及时将净化过程产生的热量带出，降低净化过程过氧化氢分解。冷却夹套3内冷却介质温度为-15～15℃之间，最好在-10～10℃范围内。溶液经阴离子交换树脂层601净化后，从第一提纯罐101的溶液出口10出来，从第二提纯罐102底部接口进入，阳离子交换树脂层602内装填有高径比不小于8：1的凝胶型阳离子交换树脂，冷却剂在冷却夹套3中循环冷却，净化过程可通过冷却剂进料流率和温度控制。溶液经阳离子交换树脂层602净化后，流入第三提纯罐103，混合离子交换树脂层603内装填有高径比不小于8：1的大孔和凝胶型两离子交换树脂，两种离子交换树脂装填量比例为1：1，混合离子交换树脂层603同样采用树脂支撑板5和树脂压板4的固定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备，其特征在于：具有若干提纯罐(1)，所述提纯罐(1)内设置有离子交换树脂柱(2)，所述提纯罐(1)与离子交换树脂柱(2)之间设置有冷却夹套(3)，所述提纯罐(1)侧围上方设置有冷却液出口(7)，侧围下方设置有冷却液入口(8)，所述离子交换树脂柱(2)内上方设置有树脂压板(4)，下方设置有树脂支撑板(5)，所述树脂压板(4)与树脂支撑板(5)之间填充有离子交换树脂层(6)，所述提纯罐(1)底部设置有与离子交换树脂柱(2)底端连通的溶液入口(9)，所述提纯罐(1)顶端设置有与离子交换树脂柱(2)顶端连通的溶液出口(10)，若干所述提纯罐(1)之间采用串联的方式连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备，其特征在于：具有若干提纯罐(1)，所述提纯罐(1)内设置有离子交换树脂柱(2)，所述提纯罐(1)与离子交换树脂柱(2)之间设置有冷却夹套(3)，所述提纯罐(1)侧围上方设置有冷却液出口(7)，侧围下方设置有冷却液入口(8)，所述离子交换树脂柱(2)内上方设置有树脂压板(4)，下方设置有树脂支撑板(5)，所述树脂压板(4)与树脂支撑板(5)之间填充有离子交换树脂层(6)，所述提纯罐(1)底部设置有与离子交换树脂柱(2)底端连通的溶液入口(9)，所述提纯罐(1)顶端设置有与离子交换树脂柱(2)顶端连通的溶液出口(10)，若干所述提纯罐(1)之间采用串联的方式连接。


2.根据权利要求1所述的一种冷却型过氧化氢溶液提纯设备，其特征在于：所述提纯罐(1)共有3个，分别为第一提纯罐(101)、第二提纯罐(102)与第三提纯罐(103)，所述第一提纯罐(101)内的离子交换树脂层(6)为阴离子交换树脂层(601)，所述第二提纯罐(102)内的离子交换树脂层(6)为阳离子交换树脂层(602)，所述第三提纯罐(103)内的离子交换树脂层(6)为阴阳混合离子交换树脂层(603)。


3.根据权利要求1所述的一种冷却型过氧化氢溶液提...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐其明，栾国顺，
申请(专利权)人：常州市速腾化工有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32