本发明专利技术公开了一种氧化铋‑氮化碳‑卟啉复合光催化剂及其制备方法。本发明专利技术的氧化铋‑氮化碳‑卟啉复合光催化剂的组成包括氧化铋微球和负载在氧化铋微球上的卟啉敏化氮化碳，其制备方法包括以下步骤：1)将可溶性铋盐分散在醇‑酮混合液中，进行溶剂热反应，得到氧化铋微球；2)将氮化碳和卟啉分散在乙醇中，进行反应，得到卟啉敏化氮化碳；3)将氧化铋微球和卟啉敏化氮化碳分散在水中，进行反应，即得氧化铋‑氮化碳‑卟啉复合光催化剂。本发明专利技术的氧化铋‑氮化碳‑卟啉复合光催化剂具有优异的光催化性能，且制备方法简单、制备条件温和、成本低，适合大面积推广应用。
【技术实现步骤摘要】
一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光催化材料
，具体涉及一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂及其制备方法。
技术介绍
随着全球经济的发展，环境污染问题凸显，在解决环境污染问题的众多方法中，光催化技术由于具有成本低、无二次污染等优点，已经成为解决环境污染问题最有潜力的方法之一，而开发高效的光催化剂成为了研究的热点。二氧化钛和氧化铋是两种常见的光催化剂，但都存在明显的缺陷，例如：二氧化钛具有无毒无污染、卫生安全、光化学稳定性好等优点，在环境净化方面起到重要作用，但二氧化钛的禁带宽度大，只对波长在400nm以下的紫外光区有光响应效果；氧化铋的禁带宽度为2.8eV，具备可见光活性，备受关注，但其自身光生电子-空穴的快速复合比较严重，光催化性能一般，限制了其应用。因此，为了满足实际应用需求，有必要开发一种综合性能更加优异的光催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂及其制备方法。本专利技术所采取的技术方案是：一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂，其组成包括氧化铋微球和负载在氧化铋微球上的卟啉敏化氮化碳。优选的，所述氧化铋微球的粒径为1μm～3μm。上述氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：1)将可溶性铋盐分散在醇-酮混合液中，进行溶剂热反应，得到氧化铋微球；2)将氮化碳和卟啉分散在乙醇中，进行反应，得到卟啉敏化氮化碳；3)将氧化铋微球和卟啉敏化氮化碳分散在水中，进行反应，即得氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂。优选的，步骤1)所述可溶性铋盐为硝酸铋、三氯化铋、硫酸铋中的至少一种。优选的，步骤1)所述醇为乙二醇、丙三醇中的至少一种。优选的，步骤1)所述的酮为丙酮、丁酮、2-戊酮中的至少一种。优选的，步骤1)所述醇-酮混合液中醇和酮的体积比为1:1～1:4。优选的，步骤1)所述溶剂热反应在140℃～160℃下进行，反应时间为4h～6h。优选的，步骤2)所述氮化碳通过以下方法制备得到：将氮化碳前驱体以0.5℃/min～2℃/min的速率升温至500℃～600℃，保持3h～5h，再磨碎后以5℃/min～10℃/min的速率升温至400℃～500℃，保持2h～3h，即得氮化碳。优选的，所述氮化碳前驱体为三聚氰胺、双氰胺、尿素中的至少一种。优选的，步骤2)所述卟啉的用量为氮化碳质量的0.05％～0.5％。优选的，步骤2)所述反应在常温下进行，反应时间为6h～12h。优选的，步骤3)所述氧化铋微球、卟啉敏化氮化碳的质量比为5:1～20:1。优选的，步骤3)所述反应在60℃～90℃下进行，反应时间为1h～3h。本专利技术的有益效果是：本专利技术的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂具有优异的光催化性能，且制备方法简单、制备条件温和、成本低，适合大面积推广应用。具体来说：1)本专利技术的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂在可见光下氧化铋的光电子能够利用氮化碳-卟啉产生的过氧化氢形成自驱动的芬顿体系，从而可以产生更多的羟基自由基；2)本专利技术的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂中的氧化铋本身具有可见光吸收能力，产生的光生电子能够与过氧化氢作用后用于后续降解反应，从而可以降低氧化铋内产生的电子-空穴的复合效率，有利于提高光催化性能；3)本专利技术的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂中的卟啉具有强吸光能力，能够提高氮化碳的电子-空穴分离效率，且被卟啉敏化后的氮化碳的产过氧化氢能力显著提高。附图说明图1为实施例2的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂的SEM图。图2为实施例2的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂和对比例的氧化铋-氮化碳复合光催化剂的光致发光光谱。图3为实施例2中的氮化碳和卟啉敏化氮化碳在水中用可见光照射下过氧化氢产量随时间的变化曲线。图4为实施例2的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂和对比例的氧化铋-氮化碳复合光催化剂在水中用可见光照射10min后羟基自由基DMPO的电子自旋共振谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。实施例1：一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂，其制备方法包括以下步骤：1)将0.96g的硝酸铋溶解在由25mL的乙二醇和25mL的丙酮组成的醇-酮混合液中，再转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，160℃反应4h，过滤，用去离子水洗涤滤得的固体3次，60℃烘干，得到氧化铋微球；2)将5g的三聚氰胺加入马弗炉中，以1℃/min的速率升温至550℃，煅烧4h，再磨碎后以5℃/min的速率升温至500℃，煅烧2h，得到氮化碳；3)将0.3g的氮化碳分散在30mL的乙醇中，加入1.5mL浓度0.2mg/mL的卟啉溶液，常温反应12h，旋蒸，得到卟啉敏化氮化碳；4)将0.3g的氧化铋和15mg的卟啉敏化氮化碳分散在50mL的去离子水中，90℃反应2h，过滤，用去离子水洗涤滤得的固体，60℃烘干，即得氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂。实施例2：一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂，其制备方法包括以下步骤：1)将0.96g的硝酸铋溶解在由25mL的乙二醇和50mL的丙酮组成的醇-酮混合液中，再转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，160℃反应6h，过滤，用去离子水洗涤滤得的固体3次，60℃烘干，得到氧化铋微球；2)将5g的三聚氰胺加入马弗炉中，以2℃/min的速率升温至600℃，煅烧4h，再磨碎后以5℃/min的速率升温至450℃，煅烧2h，得到氮化碳；3)将0.3g的氮化碳分散在30mL的乙醇中，加入2mL浓度0.3mg/mL的卟啉溶液，常温反应8h，旋蒸，得到卟啉敏化氮化碳；4)将0.3g的氧化铋和30mg的卟啉敏化氮化碳分散在50mL的去离子水中，90℃反应3h，过滤，用去离子水洗涤滤得的固体，60℃烘干，即得氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂。实施例3：一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂，其制备方法包括以下步骤：1)将0.96g的硝酸铋溶解在由20mL的乙二醇和60mL的丙酮组成的醇-酮混合液中，再转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，160℃反应6h，过滤，用去离子水洗涤滤得的固体3次，60℃烘干，得到氧化铋微球；2)将5g的三聚氰胺加入马弗炉中，以1℃/min的速率升温至500℃，煅烧5h，再磨碎后以10℃/min的速率升温至400℃，煅烧3h，得到氮化碳；3)将0.3g的氮化碳分散在30mL的乙醇中，加入4mL浓度0.25mg/mL的卟啉溶液，常温反应12h，旋蒸，得到卟啉敏化氮化碳；4)将0.3g的氧化铋和30mg的卟啉敏化氮化碳分散在50mL的去离子水中，90℃反应2h，过滤，用去离子水洗涤滤得的固体，60℃烘干，即得氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂。对比例：一种氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂，其特征在于，其组成包括氧化铋微球和负载在氧化铋微球上的卟啉敏化氮化碳。/n
【技术特征摘要】
1.一种氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂，其特征在于，其组成包括氧化铋微球和负载在氧化铋微球上的卟啉敏化氮化碳。
2.根据权利要求1所述的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂，其特征在于：所述氧化铋微球的粒径为1μm～3μm。
3.权利要求1或2所述的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将可溶性铋盐分散在醇-酮混合液中，进行溶剂热反应，得到氧化铋微球；
2)将氮化碳和卟啉分散在乙醇中，进行反应，得到卟啉敏化氮化碳；
3)将氧化铋微球和卟啉敏化氮化碳分散在水中，进行反应，即得氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述可溶性铋盐为硝酸铋、三氯化铋、硫酸铋中的至少一种；步骤1)所述醇为乙二醇、丙三醇中的至少一种；步骤1)所述的酮为丙酮、丁酮、2-戊酮中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的氧化铋-氮化碳-卟啉复合光催化剂的...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄洪，代国栋，徐佳杰，司徒粤，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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