清洗液甲醇含量的检测方法技术

本发明专利技术揭示了一种清洗液甲醇含量的检测方法，包括：容器准备步骤，准备密闭容器，抽真空然后充入背景气体形成背景气氛。关系模型建立步骤，准备数份已知甲醇含量的测试液体，甲醇含量各不相同，将测试液体注入密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱数据进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型。样品测试步骤，采集样品液体并将样品液体注入形成有背景气氛的密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到样品液体的质谱数据。关系模型运算步骤，基于甲醇含量与质谱数据的相关关系模型对样品液体的质谱数据进行运算，计算得到样品液体的甲醇含量。

【技术实现步骤摘要】
清洗液甲醇含量的检测方法
本专利技术涉及汽车制造
，更具体地说，涉及汽车周边配件的检测技术。
技术介绍
汽车风窗玻璃清洗液是一种在汽车中常用的功能液体，用于汽车风窗玻璃的清洁、防雾、润滑等。风窗清洗液的主要成分包括水、表面活性剂、有机溶剂和添加剂等。其有机溶剂通常为以乙醇为主的醇类溶剂，而甲醇的成本明显低于乙醇，由于甲醇毒性较大，添加甲醇会为驾乘人员带来严重的健康安全隐患。因此，甲醇含量的检测对风窗清洗液质量控制具有重要意义。目前，风窗清洗液中甲醇含量的检测主要以变色酸分光光度法和气相色谱法等为主。变色酸分光光度法是指在磷酸溶液中，高锰酸钾将甲醇氧化生成甲醛。在浓硫酸存在下，甲醛与变色酸反应，生成蓝紫色化合物。然后根据生成物质颜色的深浅，使用分光光度计检测试样中的甲醇含量。气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，然后通过检测器能够将混合物各组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的浓度成正比。目前所采用这些方法存在前处理复杂、测试时间久等问题影响工作效率，或者测试过程中大量的化学试剂的使用对环境也有不利影响。本领域非常需要一种快速、准确且无环境危害的检测风窗玻璃清洁液中甲醇含量的方法，以满足工业生产中实时在线检测分析的需求。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种使用质谱检测技术对清洗液甲醇含量进行检测的方法。根据本专利技术的一实施例，提出一种清洗液甲醇含量的检测方法，包括：容器准备步骤，准备密闭容器，对容器抽真空，然后充入背景气体形成背景气氛；关系模型建立步骤，准备数份已知甲醇含量的测试液体，数份测试液体中的甲醇含量不同，将测试液体注入形成有背景气氛的密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型；样品测试步骤，采集样品液体并将样品液体注入形成有背景气氛的密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到样品液体的质谱数据；关系模型运算步骤，基于所述甲醇含量与质谱数据的相关关系模型对样品液体的质谱数据进行运算，计算得到样品液体的甲醇含量。在一个实施例中，关系模型建立步骤中，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型包括：生成以质荷比为X轴坐标，离子峰强度为Y轴坐标的质谱图；选择指定质荷比的两个离子峰强度：第一离子峰强度和第二离子峰强度，其中第一离子峰强度是甲醇和乙醇共有的特定离子峰强度，第二离子峰强度是乙醇特有的离子峰强度；对指定甲醇含量的测试液体计算第一离子峰强度和第二离子峰强度的比值，依据该比值计算指定甲醇含量的测试液体的质谱特征值；对不同甲醇含量的测试液体的质谱特征值进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型。在一个实施例中，关系模型建立步骤包括：配置数份已知甲醇含量的测试液体，数份测试液体中的甲醇含量不同；选取一份已知甲醇含量的测试液体，抽取不同定量的测试液体，不同定量的测试液体分别注入形成有背景气氛的密闭容器中，每一定量的测试液体都使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试；对每一定量的测试液体，分别生成以质荷比为X轴坐标，离子峰强度为Y轴坐标的质谱图；选择指定质荷比的两个离子峰强度：第一离子峰强度和第二离子峰强度，其中第一离子峰强度是甲醇和乙醇共有的特定离子峰强度，第二离子峰强度是乙醇特有的离子峰强度；对每一定量的测试液体分别计算第一离子峰强度和第二离子峰强度的比值，对数个相同甲醇含量但不同定量的测试液体的比值进行线性回归运算，得到指定甲醇含量的测试液体的质谱特征值；对不同甲醇含量的测试液体进行上述测试，得到不同甲醇含量的测试液体的质谱特征值；对不同甲醇含量的测试液体的质谱特征值进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱特征值的相关关系模型。在一个实施例中，配置6份已知甲醇含量的测试液体，6份测试液体中的甲醇含量分别为0％、5％、10％、20％、30％、40％。对一份已知甲醇含量的测试液体，抽取5种定量的测试液体，5种定量分别为0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL。在一个实施例中，第一离子峰强度为质荷比＝31，第一离子峰强度是甲醇和乙醇共有的特定离子峰强度。第二离子峰强度为质荷比＝45，第二离子峰强度是乙醇特有的离子峰强度。在一个实施例中，以第一离子峰强度为X轴，以第二离子峰强度为Y轴，对数个相同甲醇含量但不同定量的测试液体的比值进行线性回归运算，计算得到线性回归方程A：y＝k1x+b1，其中k1为该指定甲醇含量的测试液体的质谱特征值，b1为常数，该线性回归方程A的判定系数R2>0.99。在一个实施例中，以质谱特征值为X轴，甲醇含量为Y轴，对不同甲醇含量的测试液体的质谱特征值进行线性回归运算，计算得到线性回归方程B，该线性回归方程B为甲醇含量与质谱特征值的相关关系模型：y＝k2x+b2，其中k2为甲醇含量与质谱特征值的相关系数，b2为常数，该线性回归方程B的判定系数R2>0.99，其中甲醇含量为甲醇的质量分数。在一个实施例中，样品测试步骤包括：选取样品液体，抽取不同定量的样品液体，不同定量的样品液体分别注入形成有背景气氛的密闭容器中，每一定量的样品液体都使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试；对每一定量的样品液体，分别生成以质荷比为X轴坐标，离子峰强度为Y轴坐标的质谱图；选择指定质荷比的两个离子峰强度：第一离子峰强度和第二离子峰强度，其中第一离子峰强度是甲醇和乙醇共有的特定离子峰强度，第二离子峰强度是乙醇特有的离子峰强度；对每一定量的样品液体分别计算第一离子峰强度和第二离子峰强度的比值，对数个样品液体的比值进行线性回归运算，得到样品液体的质谱特征值。在一个实施例中，密闭容器是装有气阀的密封袋，密封袋的容积为4-6L，所述背景气体为氮气、惰性气体或者空气。在一个实施例中，质谱仪被配置成毛细管进样方式和全扫描测试模式，质谱仪的质谱图测试范围被配置为质荷比0～60，进气流量为20-25mL/min。质谱仪仅抽取密闭容器中注入测试液体后的气体，不接触液体。本专利技术的清洗液甲醇含量的检测方法基于质谱技术检测风窗清洁液中的甲醇含量，便携式质谱仪采用直接进样方式，样品无需前处理，操作简单，测试时间短。无需化学试剂，测试方法对环境友好。通过两次回归分析构建了甲醇含量与质谱数据的相关关系模型，提高了测试的准确性与稳定性，为汽车风窗玻璃清洗液中甲醇含量的测定提供了一种快速、准确且无环境危害的方法。附图说明图1揭示了根据本专利技术的一实施例的清洗液甲醇含量的检测方法的流程图。图2揭示了甲醇与乙醇的质谱图。图3揭示了氮气气氛下，指定甲醇含量液体的质谱数据的线性回归方程A及曲线。图4揭示了氮气气氛下，甲醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种清洗液甲醇含量的检测方法，其特征在于，包括：/n容器准备步骤，准备密闭容器，对容器抽真空，然后充入背景气体形成背景气氛；/n关系模型建立步骤，准备数份已知甲醇含量的测试液体，数份测试液体中的甲醇含量不同，将测试液体注入形成有背景气氛的密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型；/n样品测试步骤，采集样品液体并将样品液体注入形成有背景气氛的密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到样品液体的质谱数据；/n关系模型运算步骤，基于所述甲醇含量与质谱数据的相关关系模型对样品液体的质谱数据进行运算，计算得到样品液体的甲醇含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种清洗液甲醇含量的检测方法，其特征在于，包括：
容器准备步骤，准备密闭容器，对容器抽真空，然后充入背景气体形成背景气氛；
关系模型建立步骤，准备数份已知甲醇含量的测试液体，数份测试液体中的甲醇含量不同，将测试液体注入形成有背景气氛的密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型；
样品测试步骤，采集样品液体并将样品液体注入形成有背景气氛的密闭容器中，使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到样品液体的质谱数据；
关系模型运算步骤，基于所述甲醇含量与质谱数据的相关关系模型对样品液体的质谱数据进行运算，计算得到样品液体的甲醇含量。


2.如权利要求1所述的清洗液甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述关系模型建立步骤中，对质谱仪获取的质谱数据进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型包括：
生成以质荷比为X轴坐标，离子峰强度为Y轴坐标的质谱图；
选择指定质荷比的两个离子峰强度：第一离子峰强度和第二离子峰强度，其中第一离子峰强度是甲醇和乙醇共有的特定离子峰强度，第二离子峰强度是乙醇特有的离子峰强度；
对指定甲醇含量的测试液体计算第一离子峰强度和第二离子峰强度的比值，依据该比值计算指定甲醇含量的测试液体的质谱特征值；
对不同甲醇含量的测试液体的质谱特征值进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱数据的相关关系模型。


3.如权利要求2所述的清洗液甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述关系模型建立步骤包括：
配置数份已知甲醇含量的测试液体，数份测试液体中的甲醇含量不同；
选取一份已知甲醇含量的测试液体，抽取不同定量的测试液体，不同定量的测试液体分别注入形成有背景气氛的密闭容器中，每一定量的测试液体都使用质谱仪对密闭容器中的气体进行测试；
对每一定量的测试液体，分别生成以质荷比为X轴坐标，离子峰强度为Y轴坐标的质谱图；
选择指定质荷比的两个离子峰强度：第一离子峰强度和第二离子峰强度，其中第一离子峰强度是甲醇和乙醇共有的特定离子峰强度，第二离子峰强度是乙醇特有的离子峰强度；
对每一定量的测试液体分别计算第一离子峰强度和第二离子峰强度的比值，对数个相同甲醇含量但不同定量的测试液体的比值进行线性回归运算，得到指定甲醇含量的测试液体的质谱特征值；
对不同甲醇含量的测试液体进行上述测试，得到不同甲醇含量的测试液体的质谱特征值；
对不同甲醇含量的测试液体的质谱特征值进行线性回归运算，得到甲醇含量与质谱特征值的相关关系模型。


4.如权利要求3所述的清洗液甲醇含量的检测方法，其特征在于，
配置6份已...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓俊，王董浩，韩国松，郑嘉栋，
申请(专利权)人：上汽大众汽车有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31