一种血液中Pb制造技术

本申请涉及新型纳米晶复合材料领域，尤其涉及一种血液中Pb

【技术实现步骤摘要】
一种血液中Pb2+离子荧光检测用复合材料及其用途和试剂盒
本申请涉及新型纳米晶复合材料领域，尤其涉及一种血液中Pb2+离子荧光检测用复合材料及其用途和试剂盒。
技术介绍
含铅卤化物钙钛矿材料在LED照明与显示，太阳能电池以及X射线探测与成像等领域具有广泛的应用前景，近十年来备受广大科研人员的关注[1-3]。众所周知，铅离子（Pb2+）是一种重金属元素，能够聚集在土壤和水中，通过消化道摄入后会引起消化道炎症，破坏中枢神经系统，影响智力的发育[4-5]，因此，长期使用含Pb材料，需要定期检查体内Pb2+离子的含量，避免Pb2+离子中毒。目前Pb2+离子的检测方法主要有X射线荧光、等离子体发射光谱、离子选择性电极以及荧光探针等[6-9]。荧光检测方法具有非接触式、快响应、高空间分辨率和精确度的特点，被广泛应用于pH、温度、压力以及生物蛋白等的检测[10-11]。但是，目前的荧光探针材料只具有对铅离子响应的性能，不具有吸附能力，检测极限弱。有机金属框架（MOF）具有孔洞结构，对金属离子具有的很好吸附能力，稀土掺杂无机发光纳米材料对金属离子具有很好的响应能力。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本文采用一种新颖的Fe基MOF材料与Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4氟化物复合，获得基于复合材料的超低检测极限，约为3*10-11摩尔/升，在生物医学领域具有很好的应用前景。为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：一种用于血液中铅离子荧光定量检测的复合材料，该复合材料为Fe-MOF@Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4，由Fe基MOF材料与Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶复合而成。优选，Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶为20Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4。再优选，其中纳米晶的制备方法包括以下的步骤：1）0.8毫摩尔硝酸钠（NaNO3），0.2毫摩尔硝酸锂（LiNO3），0.75毫摩尔硝酸钆（Gd(NO3)3∙5H2O），0.2毫摩尔硝酸铈（Ce(NO3)3∙5H2O），0.5毫摩尔硝酸铽（Tb(NO3)3∙5H2O），以及3毫摩尔柠檬酸溶于8毫升去离子水中，搅拌20分钟后，加入4毫摩尔氟化铵（NH4F）和30毫升聚乙二醇，搅拌1小时后，转移到高压水热釜中，于120oC加热10小时；2）产物用乙醇和去离子水的混合液洗涤3-5次。进一步，本申请提供了一种用于血液中铅离子荧光定量检测的复合材料的制备方法，其该方法包括以下的步骤：1）0.8克均苯三酸与0.48克氢氧化钠加入到80毫升去离子水，形成均苯三酸钠溶液；0.27克氯化铁溶于100毫升去离子水中形成氯化铁溶液；将10毫升均苯三酸钠溶液与20毫升氯化铁溶液混合，并在常温下搅拌1小时，搅拌过程中每10分钟加入1毫升聚乙二醇，然后加入Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶，并在常温下继续搅拌1小时，随后转移到高压水热釜中，于120oC加热6小时；2）产物用乙醇和去离子水的混合液洗涤1-2次，获得Fe-MOF@Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4复合物。进一步，本申请提供了所述复合材料在血液中铅离子荧光定量检测中的应用。进一步，本申请提供了一种血液中铅离子荧光检测试剂盒，该试剂盒包括所述的复合材料。本文通过Fe基MOF材料与Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4氟化物复合，获得了超低的检测极限，约为3*10-11摩尔/升。纳米晶表面具有柠檬酸配体，水溶液中具有很好的分散性，能够通过细胞内吞作用与细胞复合，也能分散在血液中；其次，Fe基MOF材料对Pb2+离子具有很好的吸附作用，吸附的Pb2+离子能够急剧减弱Ce3+离子在紫外区域的吸收能力，减少Tb3+离子激发态能级的电子填充几率，从而显著降低Tb3+的荧光强度。在紫外激发条件下，通过拟合Tb3+离子的荧光强度与Pb2+离子浓度的关系曲线，能够很好地应用于血液中Pb2+离子的荧光定量检测，在生物医学领域具有很好的应用前景。附图说明图1（a）和（b）分别为20Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4的XRD图谱和透射电子显微镜图。（c）Fe-MOF@Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4复合物的透射电子显微镜图。图2（a）20Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶在254nm紫外光激发条件下的下转移发射谱，（b）对应于Tb3+离子543nm处的激发光谱，（c）产物的发光强度随敏化离子Ce3+的变化关系曲线。（d）产物的发光强度随激活离子Tb3+的变化关系曲线。图320Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶与Fe-MOF@Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4复合物在紫外光激发条件下的荧光光谱。（b）Tb3+离子的积分强度随溶液中Pb2+离子浓度变化的关系曲线。图4在Fe-MOF@Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4复合物水溶液中加入不同种类金属离子，在紫外激发条件下Tb3+离子的积分荧光强度。图520Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶中，Tb3+离子的积分强度随溶液中Pb2+离子浓度变化的关系曲线。图620Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶与Fe基MOF材料物理混合物中，Tb3+离子的积分强度随溶液中Pb2+离子浓度变化的关系曲线。具体实施方式1实验部分1.1主要仪器和试剂：硝酸钠(99.0%)，硝酸锂(99.0%)，硝酸钆(99.9%)，硝酸铈(99.9%)，硝酸铽(99.9%)，柠檬酸(99.5%)，氟化铵，聚乙二醇(99.8%)，氯化铁，氢氧化钠，均苯三酸购买于Sigma-Aldrich公司，无水乙醇和去离子水购买于国药集团化学试剂有限公司。1.2Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶的制备以20Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶为例，0.8毫摩尔硝酸钠（NaNO3），0.2毫摩尔硝酸锂（LiNO3），0.75毫摩尔硝酸钆（Gd(NO3)3∙5H2O），0.2毫摩尔硝酸铈（Ce(NO3)3∙5H2O），0.5毫摩尔硝酸铽（Tb(NO3)3∙5H2O），以及3毫摩尔柠檬酸溶于8毫升去离子水中，搅拌20分钟后，加入4毫摩尔氟化铵（NH4F）和30毫升聚乙二醇，搅拌1小时后，转移到高压水热釜中，于120oC加热10小时。产物用乙醇和去离子水的混合液洗涤3-5次。不同浓度掺杂样品，通过改变前驱溶液中相应的离子浓度来实现。Fe基MOF与Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4复合材料（命名为Fe-MOF@Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4）：0.8克均苯三酸与0.48克氢氧化钠加入到80毫升去离子水，形成均苯三酸钠溶液；0.27克氯化铁溶于100毫升去离子水中形成氯化铁溶液；将10毫升均苯三酸钠溶液与20毫升氯化铁溶液混合，并在常温下搅拌1小时，搅拌过程中每10分钟加入1毫升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于血液中铅离子荧光定量检测的复合材料，其特征在于，该复合材料为Fe-MOF@ Ce/Tb:Li

【技术特征摘要】
1.一种用于血液中铅离子荧光定量检测的复合材料，其特征在于，该复合材料为Fe-MOF@Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4，由Fe基MOF材料与Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶复合而成。


2.根据权利要求1所述的一种用于血液中铅离子荧光定量检测的复合材料，其特征在于，Ce/Tb:Li0.2Na0.8GdF4纳米晶为20Ce/5Tb:Li0.2Na0.8GdF4。


3.根据权利要求1或2所述的一种用于血液中铅离子荧光定量检测的复合材料，其特征在于，其中纳米晶的制备方法包括以下的步骤：
1）0.8毫摩尔硝酸钠（NaNO3），0.2毫摩尔硝酸锂（LiNO3），0.75毫摩尔硝酸钆（Gd(NO3)3∙5H2O），0.2毫摩尔硝酸铈（Ce(NO3)3∙5H2O），0.5毫摩尔硝酸铽（Tb(NO3)3∙5H2O），以及3毫摩尔柠檬酸溶于8毫升去离子水中，搅拌20分钟后，加入4毫摩尔氟化铵（NH4F）和30毫升聚乙二醇，搅拌1小时后，转移到高压水热釜中，于12...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟丽，王兆安，郭文胜，
申请(专利权)人：杭州美迪生物医药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33