一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，具体关于一种改性‑甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，制备了一种萃取分离助剂，该种助剂专门针对改性‑甲基三丁酮肟基硅烷的120#溶剂油萃取体系，使用本发明专利技术的萃取分离助剂能够防止分配系数随浓度增加会发生突跃，有利于萃取操作的稳定性和连续性，同时保证在120#溶剂油成分发生变化时，保证改性‑甲基三丁酮肟基硅烷成品连续化生产的顺利进行。本发明专利技术的萃取分离助剂能够加速萃取剂与丁酮肟盐酸盐分离，增加萃取效率，加快工艺进程，保证工艺的稳定性和高效性。

【技术实现步骤摘要】
一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法
本专利技术涉及化工领域，尤其是一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法。
技术介绍
改性-甲基三丁酮肟基硅烷是一种由丁酮肟和甲基三氯硅烷与四氯化硅混合液反应制备得到的具有更好的反应活性的交联剂，萃取操作是生产过程中必不可少的步骤。CN110981902A关于一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本专利技术的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，该方法提供了一种由丁酮肟和甲基三氯硅烷与四氯化硅混合液反应制备改性一甲基三丁酮肟基硅烷的方法，该方法将一定比例的四氯化硅作为反应原料，生成的改性一甲基三丁酮肟基硅烷具有更好的反应活性，另外该专利技术还提供了一种抗污陶瓷微孔滤膜的制备方法，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，进一步提高产品的活性，在室温下对硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶的交联效果更加明显，固化速度更快。CN204428891U公开了一种用于甲基三丁酮肟基硅烷的萃取塔，包括塔体、挡板、竖式搅拌装置、横式搅拌装置和过滤板，多个所述挡板水平交错设置在所述塔体内，并形成“S”型通道，多个所述横式搅拌装置分别设置在两个相邻的所述挡板之间的通道中，所述挡板的上方设置有混合室，所述挡板的下方设置有分离室，多个所述竖式搅拌装置设置在所述混合室内，所述过滤板竖直设置在所述分离室内并将所述分离室分隔为萃取液出口室和物料出口室，所述塔体的顶部设置有混合物进口。本技术通过设置“S”型的通道和多个搅拌轴，实现在萃取塔中对丁酮肟盐酸盐和萃取液的混合物实现充分的搅拌，使其能够将丁酮肟盐酸盐中的甲基三丁酮肟基硅烷萃取充分。CN109438497A涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。本专利技术的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进行液固分离，固体经干燥得氯化铵，液体进入蒸发器进行两次蒸馏后得甲基三丁酮肟基硅烷。该专利技术甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，反应过程中产生的丁酮肟盐酸盐等均可进行回收或循环利用，无废液产生，不污染环境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高达99％。以上专利和现有技术生产丁酮肟基硅烷都要使用溶剂油作为萃取剂参与萃取操作，但是改性-甲基三丁酮肟基硅烷的萃取分离效果较差，不能达到较好的分离效果。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法。一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，其操作步骤为：按照质量份数，将52-68份的2-乙烯基吡啶单体加入到100-400份的甲苯溶剂中，搅拌混合均匀后加入0.001-0.01份的金属配合物催化剂，然后在室温下搅拌反应120-180min，然后加入42-64份的交联单体，继续搅拌反应45-180min，完成后加入10-20份的乙醇中止反应，减压除去溶剂后加入10-38份的多嵌段聚醚，0.2-0.8份的铝酸酯偶联剂，2-8份的乙二醇，10-24份的苯磺酸钠，控温60-80℃，搅拌反应30-120min后加入1.5-8.4份的蓖麻油酸铵，0.4-3.6份的石脑油和10-18份的氨水，控温到90-100℃，搅拌反应1-5h，即可得到所述的一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂。所述的多嵌段聚醚的制备方法如下：按照质量份数，1）将30-45份的对氨基苯硫酚加入到55-75份二甲苯中分散，然后加入10-15份甲基丙烯酸羟乙酯，1-5份乙烯基乙二醇醚，升温40-60℃反应1-4h，然后加入10-20份丙烯酸羟乙酯和0.05-0.1份的乙烯基冠醚继续反应2-8h，然后120℃蒸馏1h，得到支化多羟基聚合物。2）将5-18份1）中的支化多羟基聚合物和20-36份的环氧丙烷和0.5-1.2份的催化剂加入到反应釜中，控制反应釜内压力为0.08-0.3MPa，然后升温到80-120℃，搅拌反应30-180min，完成后降温至室温，将32-46份的环氧乙烷通入到反应釜中，控温100-120℃，反应60-120min，然后将2.6-6.4份的甲硫代环氧丙烷加入到反应釜中，继续反应30-120min，完成后加入0.4-1.6份的醋酸中止反应，得到所述的多嵌段聚醚。所述的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。所述的多前段聚醚是通过对氨基苯硫酚与成本较低的烯醇反应再与另外具有羟基的双键烯反应，得到三支化的中短链的多羟基聚合物，然后再与具有环氧基团的单体逐步起嵌段聚合，得到带有不同基团部分的多嵌段聚醚。其中含有的未反应的羟基具有可交联性，能够进一步反应合成本专利技术的萃取分离助剂。其部分主要的反应可表示为以下的示意的反应方程式中：其中R表示与氨基反应的活泼双键连接的带有羟基或非羟基的基团部分，R1，R2，R3分别表示与环氧基相连的基团部分。所述的金属配合物催化剂为2,2'-二联吡啶铜配合物或(S)-二叔丁基四氢联二萘磷-铑配合物。所述的交联单体为己内酯或戊内酯或三亚甲基碳酸酯。所述的氨水的含量为2%-5%。所述的铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。本专利技术在一种技术配合物作用下制备了一种2-乙烯基吡啶嵌段共聚物，然后与多嵌段聚醚，铝酸酯偶联剂复合反应制备得到的一种多组分萃取分离助剂，该种助剂会溶解到溶剂油中，不会影响产物改性-甲基三丁酮肟基硅烷产品质量。制备的一种多嵌段聚醚具有对分子结构，能够有效降低液滴表面能，加速乳化物分离，增加萃取效率。本专利技术提供了一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，制备了一种萃取分离助剂，该种助剂专门针对改性-甲基三丁酮肟基硅烷的120#溶剂油萃取体系，使用本专利技术的萃取分离助剂能够防止分配系数随浓度增加会发生突跃，有利于萃取操作的稳定性和连续性，同是保证在120#溶剂油成分发生变化时，保证改性-甲基三丁酮肟基硅烷成品连续化生产的顺利进行。本专利技术的萃取分离助剂能够加速萃取剂与丁酮肟盐酸盐分离，增加萃取效率，加快工艺进程，保证工艺的稳定性和高效性。附图说明图1为实施例2制备的硅烷萃取分离助剂萃取后的改性-甲基三丁酮肟基硅烷的傅立叶红外光谱图。具体实施方式下面通过具体实施例对该专利技术作进一步说明：在改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取操作中使用质量份0.001%的以下实施例和对比例制备的萃取分层助剂，采用依据GB/T8929-2006测定分层的上层产物含量和分层60s的产物粒径；[A1]；产物粒径越大，分层速度越快。实施例1一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，其操作步骤为：将52g2-乙烯基吡啶单体加入到100g甲苯溶剂中，搅拌混合均匀后加入0.001g金属配合物催化剂，然后在室温下搅拌反应120m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，其操作步骤为：/n按照质量份数，将52-68份的2-乙烯基吡啶单体加入到100-400份的甲苯溶剂中，搅拌混合均匀后加入0.001-0.01份的金属配合物催化剂，然后在室温下搅拌反应120-180min，然后加入42-64份的交联单体，继续搅拌反应45-180min，完成后加入10-20份的乙醇中止反应，减压除去溶剂后加入10-38份的多嵌段聚醚，0.2-0.8份的铝酸酯偶联剂，2-8份的乙二醇，10-24份的苯磺酸钠，控温60-80℃，搅拌反应30-120min后加入1.5-8.4份的蓖麻油酸铵，0.4-3.6份的石脑油和10-18份的氨水，控温到90-100℃，搅拌反应1-5h，即可得到所述的一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将52-68份的2-乙烯基吡啶单体加入到100-400份的甲苯溶剂中，搅拌混合均匀后加入0.001-0.01份的金属配合物催化剂，然后在室温下搅拌反应120-180min，然后加入42-64份的交联单体，继续搅拌反应45-180min，完成后加入10-20份的乙醇中止反应，减压除去溶剂后加入10-38份的多嵌段聚醚，0.2-0.8份的铝酸酯偶联剂，2-8份的乙二醇，10-24份的苯磺酸钠，控温60-80℃，搅拌反应30-120min后加入1.5-8.4份的蓖麻油酸铵，0.4-3.6份的石脑油和10-18份的氨水，控温到90-100℃，搅拌反应1-5h，即可得到所述的一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂。


2.根据权利要求1所述的一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，其特征在于：所述的多嵌段聚醚的制备方法如下：
按照质量份数，
1）将30-45份的对氨基苯硫酚加入到55-75份二甲苯中分散，然后加入10-15份甲基丙烯酸羟乙酯，1-5份乙烯基乙二醇醚，升温40-60℃反应1-4h，然后加入10-20份丙烯酸羟乙酯和0.05-0.1份的乙烯基冠醚继续反应2-8h，然后120℃蒸馏1h，得到支化多羟基聚合物；
2）将5-18份1）中的支化多羟基聚合物和2...

【专利技术属性】
技术研发人员：周强，段仲刚，董君林，蒋杰锋，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33