从具有高含量杂质的发酵液中纯化乳酸镁制造技术

本发明专利技术提供了一种从源自含有可溶性和不溶性杂质的非均质原料的发酵液中有效纯化乳酸镁的方法。将具有大量杂质并含有可溶形式乳酸镁的发酵液与不溶性杂质分离，在升高的温度下浓缩至特别高浓度的乳酸镁，然后通过逐渐和受控的冷却使其冷却，从而形成高纯度的乳酸镁晶体。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从具有高含量杂质的发酵液中纯化乳酸镁
本专利技术涉及从发酵液中纯化乳酸镁的方法，所述发酵液具有高含量的杂质(包括可溶性和不溶性杂质)并且含有可溶形式的乳酸镁，所述方法包括分离杂质、浓缩、结晶和纯化的步骤。
技术介绍
乳酸是最广泛存在的羟基羧酸(Joglekar,H.G.,等人"Comparativeassessmentofdownstreamprocessingoptionsforlacticacid."SeparationandPurificationTechnology52.1(2006):1-17)。它是一种用途广泛的化学品，在食品、化学、制药和化妆品行业中都有应用(Huang,Hetal.(2004)AHollow-FiberMembraneExtractionProcessforRecoveryandSeparation.BiochemistryandBiotechnology,113)。这种天然存在的有机酸可以通过化学合成或微生物发酵来生产。它已经天然地或作为原位微生物发酵的产物存在于许多食品(例如酸奶、酪乳和许多其他发酵食品)中(Datta,R.,等人(2006)Lacticacid:recentadvancesinproducts,processesandtechnologies–areview,1129(May),1119–1129)。当通过微生物发酵来生产时，在发酵过程中，发酵罐中的pH通常需要保持在5-7。由于乳酸的产生，pH降低，这对于微生物的产率而言不是理想的。加入诸如铵、钠、钾、镁或氢氧化钙的碱可以通过中和乳酸并形成乳酸盐来维持pH值。为了获得粗制乳酸，通常实施使用例如硫酸的再酸化步骤。与传统的石化产品相比，基于可再生资源的乳酸发酵多年来受到越来越多的关注。然而，为了与传统的化学生产途径竞争，需要优化基于生物的乳酸生产的成本。大约60-80％的生产成本来自下游工艺，包括从发酵液中纯化、浓缩和分离乳酸/乳酸盐。另外，期望减少或消除副产物(例如盐)的产生。先前已经提出了各种方法来从发酵液中回收和纯化乳酸和/或乳酸盐。例如，WangYong等人在“Efficientmagnesiumlactateproductionwithinsituproductremovalbycrystallization(采用原位分离技术通过结晶来有效生产乳酸镁)”，Bioresourcetechnology198(2015)：658-663中描述了基于结晶的乳酸镁纯化方法。在不添加晶种的情况下42℃进行结晶。发酵罐中使用的发酵培养基包含酵母提取物、葡萄糖、NaCl、乙酸钠、柠檬酸三铵、KH2PO4、MgSO4·7H2O和MnSO4·7H2O。与原位产物移出(insituproductremoval，ISPR)结合的发酵的产物浓度、生产率和产量分别达到143gL-1、2.41gL-1h-1和94.3％。美国专利第9,689,007号描述了通过发酵从“低糖”植物提取物中生产乳酸盐或乳酸的方法，包括提供发酵培养基，该发酵培养基包含至少25wt.％的含可发酵碳水化合物的植物提取物，并在苛性镁盐存在下，通过产乳酸微生物对发酵培养基进行发酵，以提供发酵结束时含至多9.5wt.％乳酸镁的发酵液，在发酵过程中和发酵结束时，乳酸镁为可溶形式。为了在发酵结束时发酵液中乳酸镁浓度至多为9.5wt.％，含植物提取物的发酵培养基优选含有浓度至多9.5wt.％的可发酵碳水化合物。美国公开号2014/0012041描述了一种生产乳酸盐的方法，包括：使包含相对于所述乳酸盐不小于7.0重量％的甲酸盐的乳酸盐水溶液进行结晶，并回收所述乳酸盐。所述乳酸盐水溶液中的乳酸盐浓度为10.0～30.0重量％。美国公开号2017/0218408描述了一种用于制备包括乳酸的发酵产物的方法，该方法包括：a)在水存在下用苛性镁盐处理颗粒状态且具有0.1至250mm的平均粒径的木质纤维素材料，以提供处理过的木质纤维素水性材料；b)在水解酶存在下将处理过的木质纤维素材料糖化，以提供包含可发酵碳水化合物和固体木质纤维素级分的糖化木质纤维素水性材料；c)与步骤b)同时，在形成乳酸的微生物和苛性镁盐都存在下发酵糖化的木质纤维素水性材料，以提供包含乳酸镁和固体木质纤维素级分的水性发酵液；d)从发酵液中回收乳酸镁，其中糖化和发酵同时进行。美国公开号2017/0218408的方法的原料是木质纤维素材料，其包括含纤维素、半纤维素和木质素的材料，例如可以源自植物生物质。优选的木质纤维素材料选自下列组成的组：小麦秸秆；甘蔗渣；玉米秸秆；和它们的混合物。WO公开号2017/178426描述了一种用于从碳源生产乳酸镁的发酵方法，包括步骤：-在发酵反应器中提供包含可发酵碳源的发酵培养基；-在碱性镁盐存在下通过产乳酸微生物来发酵该发酵培养基，以提供包含乳酸镁的发酵液，以及-从包含乳酸镁的发酵液中回收固体乳酸镁，其中在发酵过程的至少40％的操作时间中，发酵液中固体乳酸镁的浓度保持在5-40体积％的范围内，以总的发酵液中的固体乳酸镁晶体计算。可发酵碳源的实例是C5糖、C6糖、它们的低聚物(例如二聚C12糖)和/或它们的聚合物。WO公开号2017/207501描述了一种从固体发酵产物中分离生物质的方法，其中将包含生物质和固体发酵产物的浆料提供至生物质分离器单元的顶部，并将水性介质提供至生物质分离器单元的底部，同时从生物质分离器单元的底部抽出包含固体发酵产物的产物流，并从生物质分离器单元的顶部抽出包含生物质的废物流。所述固体发酵产物是发酵产物，其以高于其饱和浓度的浓度存在于水性介质中，并且可以是结晶产物或无定形产物。上述纯化方法被设计用于源自具有低可溶性和不溶性杂质含量的基本上均质的基于生物质的进料流的发酵液。然而，需要利用更多可用且更便宜的非均质原料进行发酵，例如来自市政、工业和商业来源的混合食物垃圾。这些非均质原料包含杂质，例如盐、脂质、蛋白质、颜色组分和惰性材料。源自所述非均质原料的发酵液也不能通过当前可用的方法有效地加工，从而以成本有效的方式获得纯的乳酸镁产品。从源自具有大量混合杂质含量的非均质原料的发酵液中纯化和分离乳酸镁的高回收率的简单、成本有效的方法，仍然存在未满足的需求。
技术实现思路
本专利技术提供了从具有大量杂质的复杂发酵液中分离和纯化乳酸镁的方法，包括分离不溶性杂质、浓缩、结晶和纯化的步骤。有利地基于废料的复杂发酵液的使用使得该方法在经济上和环境上都是有益的。本专利技术部分基于出乎意料的发现，即通过少量的纯化过程步骤就可以从复杂、非均质的发酵液中获得纯度超过85％、超过92％或超过95％的乳酸镁晶体。在该方法中，将具有大量杂质并包含可溶形式乳酸镁的复杂、非均质的发酵液与不溶性杂质分离，在高温下浓缩至特别高浓度的乳酸镁，然后通过逐步受控冷却将其冷却。出乎意料的是，即使发酵液中含有大量杂质，该方法仍以成本有效方式产生了高纯度的晶体。本领域已知的纯化方法被设计用于源自基本上均质的基于生物质的进料流的发酵液，其含有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从发酵液中分离和纯化乳酸镁的方法，包括步骤：/n(a)提供其中不溶性杂质已经被去除的澄清发酵液，所述澄清发酵液包括作为发酵过程的结果的可溶形式乳酸镁，发酵液的温度为约45℃至约75℃；/n(b)将步骤(a)中的澄清发酵液浓缩至乳酸盐浓度为约150g/L至约220g/L；/n(c)对来自步骤(b)的浓缩的澄清发酵液进行至少一次冷却结晶，以获得乳酸镁晶体；和/n(d)收集获得的乳酸镁晶体。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181126 US 62/771,1851.从发酵液中分离和纯化乳酸镁的方法，包括步骤：
(a)提供其中不溶性杂质已经被去除的澄清发酵液，所述澄清发酵液包括作为发酵过程的结果的可溶形式乳酸镁，发酵液的温度为约45℃至约75℃；
(b)将步骤(a)中的澄清发酵液浓缩至乳酸盐浓度为约150g/L至约220g/L；
(c)对来自步骤(b)的浓缩的澄清发酵液进行至少一次冷却结晶，以获得乳酸镁晶体；和
(d)收集获得的乳酸镁晶体。


2.根据权利要求1的方法，其中所述不溶性杂质包括不溶性有机基杂质、不溶性无机基杂质和可溶性杂质中的至少一种。


3.根据权利要求1和2中任一项的方法，其中步骤(a)的发酵液的温度为约55℃至约65℃。


4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中不溶性杂质的分离包括选自以下的至少一种技术：过滤、离心、浮选、沉降、絮凝和倾析。


5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中不溶性杂质的分离包括离心。


6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中不溶性杂质的分离进一步包括微滤。


7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中不溶性杂质的分离包括离心和微滤。


8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中步骤(b)的浓缩通过蒸发、纳滤、反渗透或其组合来进行。


9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中在步骤(b)将发酵液浓缩至乳酸盐浓度为约160g/L至约220g/L。


10.根据权利要求9的方法，其中在步骤(b)将发酵液浓缩至乳酸盐浓度为约170g/L至约220g/L。


11.根据权利要求10的方法，其中在步骤(b)将发酵液浓缩至乳酸盐浓度为约180g/L至约220g/L。


12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中在步骤(c)中，所述至少一次冷却结晶在选自约50至约75℃范围内的第一温度下开始。


13.根据权利要求12的方法，其中在步骤(c)中，所述至少一次冷却结晶在选自约50至约70℃范围内的第一温度下开始。


14.根据权利要求13的方法，其中在步骤(c)中，所述至少一次冷却结晶在选自约50至约65℃范围内的第一温度下开始。

【专利技术属性】
技术研发人员：T·沙皮拉，
申请(专利权)人：三W有限公司，
类型：发明
国别省市：以色列;IL