一种草甘膦的检测方法技术

一种草甘膦的检测方法，包括如下步骤：1)土壤样品制备与提取；2)提取液的净化；3)本发明专利技术采用了Ion Pac AS19分析柱KOH淋洗体系对土壤中草甘膦含量进行测定，通过实验对梯度洗脱和等度洗脱两种洗脱模式进行了比较。梯度洗脱程序为：0‑15.0min，KOH浓度由10mmol/L线性上升至30mmol/L；15.1‑25.0min，KOH浓度为30mmol/L；25.1‑30.0min，KOH浓度为10mmol/L。

【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦的检测方法
本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种草甘膦的检测方法。
技术介绍
草甘膦(Glyphosate，Gly)化学名称N-磷酰基甲基甘氨酸，是由美国孟山都公司开发的除草剂，又称镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。草甘膦是一种内吸传导型非选择性广谱除草剂，主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质合成受到干扰，导致植物死亡，由于优异的除草性能及低廉的价格，广泛应用于农田各种杂草的防除，也常用于非农田杂草的治理。随着抗草甘膦作物的培育成功，草甘膦的用量逐年递增，目前已成为世界上应用最广、用量最大的除草剂之一。由于草甘膦的使用量越来越大，使用范围越来越广，其在土壤环境中行为越发受到关注。研究表明，残留的草甘膦已经对土壤化学过程和生态系统造成影响，而且给环境带来安全风险。随着草甘膦毒理学及生态效应研究的深入，逐渐有文献报道草甘膦具有广泛的生殖毒性、诱突变性等一些环境激素效应，对生态环境和人体健康的潜在危害极大。目前检测多菌草甘膦农药残留的传统方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法，液质联用仪法、毛细管电泳等，虽然上述方法的灵敏度高、选择性好、结果精确可靠，但样品处理操作较为繁琐，并且对实验设备和实验操作人员的专业性要求也较高，检测耗时，不适合大规模样品的检测，并且需要大型且昂贵的设备，检测成本高等。因此，开发一种简单、快速、灵敏、可靠的方法实现对草甘膦的检测尤为重要。
技术实现思路
草甘膦为强极性两性化合物、易溶于水、难溶于大多数有机溶剂、挥发性差、没有发色和荧光基团。在使用气相色谱法和高效液相色谱法测定前，必须进行衍生化处理，样品前处理过程比较复杂，不适合大量样品检测，准确度的干扰因素也较多。光度法存在的缺陷，而离子色谱法不需要衍生化，可以大体积进样分析，操作简便，对人体健康和环境没有危害。土壤中草甘膦测定的研究时有报道，但由于操作繁琐，通用性低，或者对仪器要求较高等因素都没有得到普遍推广。液相和气相色谱法均需要衍生化，气质或者液质联机对仪器要求较高，检测成本高。本专利技术的主要目的是对土壤中草甘膦的前处理方法进行优化，通过对草甘膦测定方法的研究，建立一种草甘膦的离子色谱分析方法，适用于实际土壤样品的分析，以及对实际土壤样品分析。一种草甘膦的检测方法，包括如下步骤：1)土壤样品制备与提取将采集的土壤样品，风干后过60-100目筛，混匀，密封保存。称取土壤样品于离心管中，加入碱性提取液，充分震荡，室温下超声提取20-40min，以4000-8000r/min离心6-10min，上清液经0.45μm滤膜过滤，待净化；2)提取液的净化采用OnGuardⅡAg/H柱和NG1柱联合使用在线去除无机卤化物、高浓度金属离子和有机类物质，把NG1柱连接到离子色谱柱前端，即可以在线去除有机类物质；3)本专利技术采用了IonPacAS19分析柱KOH淋洗体系对土壤中草甘膦含量进行测定，通过实验对梯度洗脱和等度洗脱两种洗脱模式进行了比较。梯度洗脱程序为：0-15.0min，KOH浓度由10mmol/L线性上升至30mmol/L；15.1-25.0min，KOH浓度为30mmol/L；25.1-30.0min，KOH浓度为10mmol/L。所述碱性提取液选自碱金属的氢氧化物，具体选自氢氧化钾、氢氧化钠，其浓度可以为10mmol/L到30mmol/L。附图说明图1不同浓度提取液的提取回收率(n＝3)图210mmol/L到35mmol/L梯度洗脱混合标准溶液色谱图，从左向右8个色谱峰及保留时间分别为：1-F--4.920，2-Cl--6.908，3-NO2--8.047，4-Br--9.153，5-NO3--9.977，6-SO42--12.207，7-PO43--18.143，8-草甘膦-21.373图3三种浓度KOH等度洗脱混合标准溶液色谱图比较图435mmol/LKOH等度洗脱混合标准溶液色谱图，从左向右7个色谱峰及保留时间分别为：1-F--3.650，2-Cl--4.390，3-NO2-+Br--4.940，4-NO3--5.447，5-SO42--5.857，6-PO43--6.847，7-草甘膦-8.250图5草甘膦工作曲线拟合图具体实施方式实施例1土壤中草甘膦检测方法的建立由于草甘膦的极性和水溶性，不利于使用有机溶剂对其进行提取，本专利技术拟采用水系溶剂对土壤中草甘膦进行提取，然后采用离子色谱法检测分析，不需要衍生化，方法前处理简便，无污染。仪器设备ICS-5000+离子色谱仪(Thermofisher)，配有Chromeleon7.10色谱工作站，AS-AP自动进样器，KOH淋洗液自动发生器，AERS-500抑制器，ED50电导检测器，IonPacAS19色谱分析柱，AG19保护柱。AG104电子天平，12通道固相萃取装置，离心机。试剂和材料氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、亚硝酸盐氮(NO2--N)、硝酸盐氮(NO3--N)、硫酸盐(SO42-)、标准物质购自国家标准物质中心；草甘膦(Gly)标准品由农业部环境保护科研监测所研制AccuStandard，氢氧化钠(分析纯，国药)。On-GuardⅡRP柱(Thermofisher)，0.45μm滤膜，50mL离心管，钕磁铁(NdFeB)，实验用水为二次去离子水(Milli-Q纯水系统，电阻率18.2MΩ·cm)。实验方法土壤样品制备与提取将采集的土壤样品，风干后过60目筛，混匀，密封保存。称取1.0g土壤样品于50mL离心管中，加入10mL20mmol/LNaOH提取液，充分震荡，室温下超声提取30min，以6000r/min离心8min，上清液经0.45μm滤膜过滤，待净化。净化固相萃取柱净化①固相萃取柱活化：OnGuardⅡRP柱先用5mL甲醇溶液以4mL/min的流速通过，再用10mL去离子水以4mL/min的流速通过，将小柱平放20min，备用。OnGuardⅡAg/H柱先用15mL去离子水以2mL/min的流速通过，将小柱平放20min，备用。②萃取液净化：取过滤后的萃取液以4mL/min的速度通过OnGuardⅡRP或OnGuardⅡAg/H固相萃取柱，弃去前面3mL流出液后，收集滤液2mL，供离子色谱分析。OnGuardⅡAg/H固相萃取柱和NG1柱组合净化取过滤后的萃取液以4mL/min的速度通过OnGuardⅡAg/H固相萃取柱，弃去前面3mL流出液后，收集滤液2mL，进入离子色谱分析，离子色谱分析时使用NG1柱在线去除有机质。标准溶液的配制将草甘膦标准物质配制成浓度为10.0mg/L的标准使用液，然后分别取适量标准使用液，配制成浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草甘膦的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)土壤样品制备与提取/n将采集的土壤样品，风干后过60-100目筛，混匀，密封保存。称取土壤样品于离心管中，加入碱性提取液，充分震荡，室温下超声提取20-40min，以4000-8000r/min离心6-10min，上清液经0.45μm滤膜过滤，待净化；/n2)提取液的净化/n采用OnGuardⅡAg/H柱和NG1柱联合使用在线去除无机卤化物、高浓度金属离子和有机类物质，把NG1柱连接到离子色谱柱前端，即可以在线去除有机类物质；/n3)采用Ion Pac AS19分析柱KOH淋洗体系对土壤中草甘膦含量进行测定，梯度洗脱。/n

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)土壤样品制备与提取
将采集的土壤样品，风干后过60-100目筛，混匀，密封保存。称取土壤样品于离心管中，加入碱性提取液，充分震荡，室温下超声提取20-40min，以4000-8000r/min离心6-10min，上清液经0.45μm滤膜过滤，待净化；
2)提取液的净化
采用OnGuardⅡAg/H柱和NG1柱联合使用在线去除无机卤化物、高浓度金属离子和有机类物质，把NG1柱连接到离子色谱柱前端，即可以在线去除有机类物质；
3)采用IonPacAS19分析柱KOH淋洗体系对土壤中草甘膦含量进行测定，梯度洗脱。


2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述碱性提取液选自碱金属的氢氧化物，具体选自氢氧化钾、氢氧化钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱娜，张竹青，秦杨，元相虎，吴雨华，刘贺，杨雪，张宇竞，张浩，
申请(专利权)人：吉林省生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：吉林;22