一种聚酰胺的生产系统及生产方法技术方案

本发明专利技术公开了一种聚酰胺的生产系统及生产方法。该生产系统，包括依次连接的预聚系统、释压系统和终聚装置；预聚系统包括N1个用于梯度升温升压的反应段，N1大于1、且为正整数；释压系统中设有释压阀。采用该生产系统生产聚酰胺，不仅操作简单、能耗低、且二胺的损失量小于投料量的0.1％。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺的生产系统及生产方法
本专利技术涉及一种聚酰胺的生产系统及生产方法。
技术介绍
聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂总称；凭借出色的物理、机械性质优异，广泛用于薄膜、片材、包装袋、工程塑料、纤维等领域。其中，半芳香族尼龙的间苯二甲胺型尼龙自上世纪八十年代问世以来，凭借其出色的刚性、优异的加工性，以及良好的阻隔性能，而应用广泛。目前，聚酰胺的合成通常采用半连续直接熔融聚合和间歇成盐聚合两种方法。其中，半连续直接熔融聚合是将两种或多种单体通过加热至熔点以上进行混合后聚合的方法；该方法使得聚合物长时间滞留在高温条件下，物料接触不均匀。而成盐聚合是一种先通过将二胺、二酸在水溶液中成盐，然后在以盐溶液进行浓缩、聚合的方法。两种溶液的混合可以使得物料充分接触，但是由于成盐的过程中需要用到大量的水(40％～60％)作为溶剂，但后期聚合又必须将水脱出后才能进行聚合反应，在脱出水的过程中需要大量潜热来去除水，能耗高、过程繁琐、设备复杂，整体的生产成本明显偏高。例如JP2001200052A公开了一种在80℃以下二胺、二酸先成盐，然后除去盐溶液中的水后再用双螺杆挤出机进行酰胺化反应，该方法不仅能耗高，而且在除去水的过程中也会损失二胺。例如CN107325279A公开了一种连续化生产半芳香尼龙的方法，虽然公开了采用尼龙盐通过连续方法制备半芳香尼龙，但该方法中涉及在蒸发器中进一步浓缩和排气，排气过程中可能带走一部分二胺，而浓缩则会导致能耗较高；另外在初步聚合后又需要在闪蒸器中进行气液分离，操作复杂且能耗高，在浓缩以及气液分离的过程中也会损失较多的二胺。因此，亟需一种操作简单、能耗低、且能够降低二胺损失量的系统及方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术中在制备聚酰胺时，操作繁琐、能耗高且二胺的损失量较大(约为0.3～1％)的缺陷，而提供一种聚酰胺的生产系统及生产方法。本专利技术是通过下述方案来解决上述问题的：本专利技术提供一种聚酰胺的生产系统，其包括依次连接的预聚系统、释压系统和终聚装置；所述预聚系统包括N1(N1＞1)个用于梯度升温升压的反应段；所述释压系统中设有释压阀。本专利技术中，较佳地，所述聚酰胺的生产系统还包括成盐装置，所述成盐装置与所述预聚系统连接。其中，较佳地，所述成盐装置上设有第一进料口与出料口，沿所述第一进料口至所述出料口的方向间隔设置有N2(N2＞1)个第二进料口与pH检测装置；所述聚酰胺的生产系统还包括一控制模块，用于对所述成盐装置实现如下控制步骤：判断所述pH检测装置检测的pH值是否为5.8～8.2，在判断是时，执行“关闭所述第二进料口”的步骤；并在判断否时，执行“开启所述第二进料口”的步骤。其中，较佳地，所述成盐装置与所述预聚系统之间还设有浓缩装置；其中，所述成盐装置一般为立式多段反应器。在成盐过程中，通过设置多个第二进料口与多个pH检测装置，可以分批添加一种物料、且实时监测pH值，可以在预聚反应之前无需浓缩，直接进行预聚反应。按照本领域常规，所述N2为正整数。所述N2一般为2～10个，较佳地为2～6个，更佳地为3～5个。在本专利技术一较佳实施例中，所述N2为5，沿所述第一进料口至所述出料口的方向间隔设置有5个所述第二进料口与5个所述pH检测装置。在本专利技术又一较佳实施例中，所述N2为3，沿所述第一进料口至所述出料口的方向间隔设置有3个所述第二进料口与3个所述pH检测装置。本专利技术中，按照本领域常规，所述N1为正整数。所述N1一般为2～10个，较佳地为2～6个，更佳地为3～5个，例如4个。本专利技术中，所述预聚系统中的反应段可为封闭的管道空间，例如U型管式反应器。其中，所述封闭的管道空间一般由关断阀与管道构成。本专利技术中，所述预聚系统中的反应段之间一般设有多个压力泵。本专利技术中，所述释压系统可为本领域常规的泄压装置，例如带有释压阀的釜。本专利技术中，较佳地，所述释压系统包括依次连接的第一释压装置与第二释压装置，所述释压阀设于所述第二释压装置上。在释压的过程中，利用两个释压装置进行分级释压，防止一次释压到常压压差过大而造成物料凝固和堵塞等。本专利技术中，所述终聚装置可为本领域常规的反应器，例如为常规釜式反应器或螺杆反应器本专利技术中，所述终聚装置一般连接有造粒干燥系统，用于聚酰胺的造粒、切片。本专利技术中，根据本领域需要，可在输送管道上增加多个压力泵，用于输送料液。本专利技术中，所述聚酰胺可为本领域常规的聚酰胺，例如本领域常规的脂肪族尼龙和半芳香族尼龙，再例如PA6T-PA66共聚物、PA12T、PA9T或者PA10T。本专利技术还提供一种聚酰胺的生产方法，采用上述聚酰胺的生产系统进行生产即可；其中，所述预聚系统中的反应压力为0.5～5MPa。本专利技术中，所述聚酰胺可为本领域常规，较佳地为PA66、PAMXD6、PAMXD10、PAMXD12、PA610、PA612、PA410或者PA66-PA610共聚物。本专利技术中，所述预聚系统中的反应压力较佳地为1～5MPa，更佳地为1.3～3.5MPa，进一步更佳地为1.5～2.8MPa，例如2.4MPa。本专利技术中，所述聚酰胺的生产方法一般包括如下步骤：所述尼龙盐溶液在所述预聚系统中进行预缩聚反应，即得预缩聚物；所述预缩聚物在所述终聚装置中进行终缩聚反应，即得终聚物。其中，所述尼龙盐溶液的质量浓度可为35～85wt％，较佳地为50～85wt％，更佳地为70～82wt％，例如76wt％、77wt％或者79wt％。其中，所述尼龙盐溶液的pH值较佳地为5.8～8.2，更佳地为6.9～7.9，例如7.4或者7.8。其中，所述预缩聚反应的温度可为本领域常规，较佳地为180～260℃，更佳地为190～240℃，进一步更佳地为200～230℃，例如220℃。其中，所述预缩聚反应的停留时间可为本领域常规，较佳地为0.3～1.5h，更佳地为20～40min，例如30min。其中，较佳地，在所述预聚系统的每个反应段中，升温差值为7～35℃。其中，较佳地，在所述预聚系统的每个反应段中，升压差值为0.04～3MPa，例如1MPa、0.9MPa、1.1MPa、0.8MPa、0.3MPa、0.5MPa或者1.2MPa。在本专利技术一较佳实施例中，在所述预聚系统中，在0.3～1.5h的预缩聚反应的停留时间内，将尼龙盐溶液的温度由120～160℃升至180～260℃，压力由0.4～0.65MPa升至1～5MPa。其中，所述终缩聚反应的温度较佳地为235～290℃，更佳地为245～255℃。其中，所述终缩聚反应的压力较佳地为-0.1～0.5MPa，更佳地为-0.08～0.08MPa，例如-0.03MPa、-0.05MPa或者-0.06MPa。其中，所述终缩聚反应的停留时间可为本领域常规，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰胺的生产系统，其特征在于，其包括依次连接的预聚系统、释压系统和终聚装置；/n所述预聚系统包括N1个用于梯度升温升压的反应段，所述N1大于1、且为正整数；/n所述释压系统中设有释压阀。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺的生产系统，其特征在于，其包括依次连接的预聚系统、释压系统和终聚装置；
所述预聚系统包括N1个用于梯度升温升压的反应段，所述N1大于1、且为正整数；
所述释压系统中设有释压阀。


2.如权利要求1所述的聚酰胺的生产系统，其特征在于，所述聚酰胺的生产系统还包括成盐装置，所述成盐装置与所述预聚系统连接；
较佳地，
所述成盐装置上设有第一进料口与出料口，沿所述第一进料口至所述出料口的方向间隔设置有N2个第二进料口与pH检测装置，所述N2大于1、且为正整数；
所述聚酰胺的生产系统还包括一控制模块，用于对所述成盐装置实现如下控制步骤：判断所述pH检测装置检测的pH值是否为5.8～8.2，在判断是时，执行“关闭所述第二进料口”的步骤；并在判断否时，执行“开启所述第二进料口”的步骤；所述N2较佳地为2～10，更佳地为2～6，进一步更佳地为3～5；
和/或，所述成盐装置与所述预聚系统之间还设有浓缩装置；
和/或，所述成盐装置为立式多段反应器。


3.如权利要求2所述的聚酰胺的生产系统，其特征在于，所述第一进料口的位置低于所述出料口；
和/或，所述N2为5，沿所述第一进料口至所述出料口的方向间隔设置有5个所述第二进料口与5个所述pH检测装置；
或者，所述N2为3，沿所述第一进料口至所述出料口的方向间隔设置有3个所述第二进料口与3个所述pH检测装置。


4.如权利要求1所述的聚酰胺的生产系统，其特征在于，所述N1为2～10，较佳地为2～6，更佳地为3～5，例如4；
和/或，所述释压系统包括依次连接的第一释压装置与第二释压装置，所述释压阀设于所述第二释压装置上。


5.一种聚酰胺的生产方法，其特征在于，采用如权利要求1～4中任一项所述的聚酰胺的生产系统进行生产；
其中，所述预聚系统中的反应压力为0.5～5MPa。


6.如权利要求5所述的聚酰胺的生产方法，其特征在于，所述预聚系统中的反应压力为1～5MPa，较佳地为1.3～3.5MPa，更佳地为1.5～2.8MPa，例如1.6MPa或者2.4MPa；
和/或，所述聚酰胺为PA66、PAMXD6、PAMXD10、PAMXD12、PA610、PA612、PA410或者PA66-PA610共聚物；
和/或，所述聚酰胺的生产方法包括如下步骤：将尼龙盐溶液在所述预聚系统中进行预缩聚反应，即得预缩聚物；
所述预缩聚物在所述终聚装置中进行终缩聚反应，即得终聚物；
较佳地，当所述聚酰胺的生产系统还包括成盐装置时，所述聚酰胺的生产方法还包括如下步骤：将二酸单体的水分散单体与二胺单体在所述成盐装置中进行成盐反应，形成尼龙盐溶液。


7.如权利要求6所述的聚酰胺的生产方法，其特征在于，所述成盐装置中的物料温度为60～160℃，较佳地为120～160℃，例如150℃；
和/或，所述成盐装置中的压力为0.4～0.65MPa，例如0.5MPa或者0.45MPa；
和/或，所述二酸单体的水分散体的浓度为20wt％以上，较佳地为40wt％以上，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑天成，段小超，郭孝乐，于豪，赵丽恒，罗致远，许乔，
申请(专利权)人：上海中化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31