一种乳果糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乳果糖的制备方法，具体包括如下步骤：(1)异构化反应：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液；(2)离子交换：将步骤(1)所得反应液依次通过阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂、阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂，并用水洗脱，分段收集洗脱液得乳果糖水溶液。乳果糖制备的总收率高，离子交换树脂脱盐率达到100％，脱色效果明显，乳果糖纯度较高，并且有效的去除了硼元素，乳果糖浓溶液中硼含量小于0.2ppm。

【技术实现步骤摘要】
一种乳果糖的制备方法
本专利技术涉及功能性糖制备
，具体涉及一种乳果糖浓溶液的制备方法。
技术介绍
乳果糖，又称异构乳糖或乳酮糖，是一种人工合成的二糖，由一分子半乳糖和一分子果糖以β-1,4糖苷键连接而成，具有调节肠道健康、提高人体免疫力、促进营养吸收等有益功效，是食品、医药和饲料工业的重要原料。在治疗肝脏疾病和脑部疾病有明显疗效，因此，建立一种易于工业化的高纯度乳果糖的制备方法，对乳果糖的研发及制备具有重要意义。目前，工业上生产乳果糖主要是采用化学异构法，以乳糖为原料，硼酸为催化剂，在碱性条件下制备乳果糖。在异构反应过程中，两种糖又会发生降解反应，生成单糖如半乳糖、果糖等，还会有有机酸及色素产生，因此，要想获得高纯度的乳果糖，必须通过后处理工艺进行脱单糖、脱色、脱盐处理。脱盐是乳果糖纯化的主要难点，这是因为乳果糖自身为水溶性物质，残留的盐也为水溶性盐，二者溶解性能相似，很难分离。专利CN1324956A报道，乳糖异构化的反应液用粉末状活性炭和颗粒状活性炭进行两次脱色；关于乳果糖的提纯方法，专利CN102153598A报道，硼树脂及阳离子树脂色谱法虽然可以实现规模化生产，但是分离效果差。专利CN107573389报道，乳糖用硼酸-氢氧化钠异构化的乳果糖溶液，先进行脱色、除菌及杂糖分的脱出处理，然后在进行酸化析晶去除硼酸，对所得的母液进行离子交换处理去除盐分，最后进行模拟移动床色谱分离得到高纯度的乳果糖馏分。专利CN108191923A报道，乳糖异构化反应液用颗粒碳脱色，脱色后的乳果糖溶液经纳滤膜分离除盐、除硼酸，纳滤液再次纳滤浓缩后进行离子交换、浓缩得到乳果糖浓溶液。溶解性能的相似及限度水平的受限都增加了脱盐的困难性。目前，主要的工业脱盐技术有离子交换脱盐和膜分离脱盐，离子交换脱盐需要大量的树脂，糖吸附严重，需要大量的再生酸碱，膜分离技术脱盐成本较高，很难应用到工业化生产中。并且，仅使用离子交换技术很难得到高纯度的乳果糖。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种易于工业化生产的高纯度乳果糖制备方法，采用离子交换的方法脱除硼酸和阳离子，并实现与脱盐同步实现单糖纯化和颜色。本专利技术提供一种高纯度乳果糖的制备方法，包括如下步骤：(1)异构化反应：将水、碱性物质及硼酸以一定比例混合，加入乳糖，加热搅拌反应，即：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液，(2)离子交换：将步骤(1)中的反应液依次通过大孔苯乙烯系强酸阳树脂和硼选择吸附树脂，然后加入适量水洗脱，收集合格组分；本专利技术提供的乳果糖制备方法还可以包括以下步骤：(3)过滤：将步骤(2)所得的合格组分用1.0μm滤芯、0.22μm滤芯过滤除菌；(4)浓缩：将步骤(3)所获的滤液减压浓缩为乳果糖浓溶液。本专利技术提供的乳果糖制备方法还可以包括以下步骤：(5)树脂活化：离子交换树脂进行再生活化。其中，所述步骤(1)中，碱性物质选自氢氧化钠或氢氧化钾；乳糖和硼酸的投料摩尔比为1:0.7-1:1.5，乳糖和氢氧化钠的投料摩尔比为1:0.7-1:1.5，乳糖和水的投料质量比为1:2.0-1:6.0，反应温度为60-80℃，反应时间为0.5小时-5小时。其中，所述步骤(2)中，反应液还可以根据离子交换树脂的工作温度要求和操作方便要求进行冷却；例如，将反应液冷却至室温或者10-30℃之间。其中，所述步骤(2)中，洗脱液流速控制在0.5-5.0BV/小时，优选1.0-2.5BV/小时，通过监测最后一根离子交换树脂最末端流出的洗脱液电导率和密度确定合格组份。合格组分的收集条件是：电导率小于10μs/cm(20℃)，密度为1.001-1.200g/cm3。其中，所述步骤(3)中，所述滤芯材质为聚醚砜滤芯。其中，所述步骤(4)中，减压浓缩设备选自旋转蒸发器、双效降膜蒸发器或多效浓缩蒸发器；如选用双效降膜蒸发器，一效蒸发温度为65-75℃，二效蒸发温度为50-60℃，如一效和二效的蒸发温度过低则影响浓缩效率，如温度过高则导致乳果糖溶液变色，呈微黄色或黄色，影响产品品质。其中，所述步骤(5)中，阳离子交换树脂再生依次用1％-20％的盐酸或硫酸溶液，水冲洗，流速控制在0.5-5.0BV/小时。硼选择吸附树脂再生依次应用1％-20％的盐酸或硫酸溶液，水冲洗，再用1％-10％的氢氧化钠水溶液，水冲洗，洗脱液流速控制在0.5-5.0BV/小时。本专利技术更优选的，所述步骤(2)中，将步骤(1)所得反应液依次通过1#阳离子交换树脂、2#硼选择吸附树脂、3#硼选择吸附树脂、4#硼选择吸附树脂、5#阳离子交换树脂、6#硼选择吸附树脂，并用水洗脱，收集合格组分得乳果糖水溶液。其中，1#阳离子交换树脂的径长比选自1:4-5，2-4#硼选择吸附树脂的径长比选自1:2-3，5#阳离子交换树脂和6#硼选择吸附树脂的径长比选自1:1-3。其中，1#阳离子交换树脂的体积为阳离子交换树脂总体积的65％-70％，2#、3#或4#硼选择吸附树脂的体积为硼选择吸附树脂总体积的24％-26％。本专利技术中，处理乳糖10kg异构化制备的乳果糖溶液，需要阳离子交换树脂总量最少为27.6L，硼选择吸附树脂总量最少为32.7L。即乳糖投料质量：最小阳离子交换树脂体积：最小硼选择吸附树脂体积＝1:2.76:3.27。树脂的用量可以适当增加，比如树脂最小体积可以增加0-5％、0-10％、0-15％、0-20％、0-30％或0-50％。本专利技术选用的阳离子交换树脂选自大孔苯乙烯系强酸阳树脂，其基体是大孔苯乙烯型聚合物，树脂官能管是磺酸基，体积全交换容量2.2eq/L，含水量：45-51％，主要粒径：0.48-0.58mm，市场在售的该类型树脂有罗门哈斯的FPC23H离子交换树脂。其他具有相同树脂官能团的还有732阳离子交换树脂、LX-160阳离子交换树脂等。本专利技术选用的硼选择吸附树脂，其主体结构是交联聚苯乙烯，树脂官能团是胺聚羟基，总交换量0.8meq/ml，平衡硼量5.7meq/ml,含水量43-49％，粒度0.3-1.2mm。市场在售的该类型树脂有CH-99等。本专利技术选用的硼选择吸附树脂的官能团结构如下：通常情况下，离子交换树脂对于树脂层的横截面积与树脂层高度的比值并无严格要求。《离子交换树脂使用及诊断技术》中，当时水流顺流通过离子交换剂层时，经过一段时间后，树脂分为3层。上层的树脂是已失去交换能力的，称为“失效层”；中层是正在进行交换的树脂，称为“交换层”或“工作层”；下层是尚未进行交换反应的树脂层，可以起到保护作用，称为“保护层”。影响工作层厚度的主要因素包括：水的流速越大，工作层越厚；树脂的选择性系数K越大，工作层越薄；树脂的颗粒越大，工作层越厚；进水中的离子浓度越高，工作层越厚；此外，还与交换剂的孔隙度和水温等因素有关。根据前述的柱上操作原理，树脂层可以分为失效层、工作层和保护层。工作层越厚，它在总层高中所占的比例越大，则达到失效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳果糖的制备方法，包括如下步骤：/n(1)异构化反应：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液；/n(2)离子交换：将步骤(1)所得反应液依次通过阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂、阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂，并用水洗脱，分段收集洗脱液得乳果糖水溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种乳果糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)异构化反应：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液；
(2)离子交换：将步骤(1)所得反应液依次通过阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂、阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂，并用水洗脱，分段收集洗脱液得乳果糖水溶液。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤(1)所得反应液依次通过1#阳离子交换树脂、2#硼选择吸附树脂、3#硼选择吸附树脂、4#硼选择吸附树脂、5#阳离子交换树脂、6#硼选择吸附树脂，并用水洗脱，收集合格组分得乳果糖水溶液。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，1#阳离子交换树脂的径长比选自1:4-5，2-4#硼选择吸附树脂的径长比选自1:2-3，5#阳离子交换树脂和6#硼选择吸附树脂的径长比选自1:1-3。


4.根据权利要求2所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯芮茂，奚灏瀛，张成海，
申请(专利权)人：大连美罗中药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21