一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂及其制备方法与应用。将金属氯化盐水溶液滴入铋盐水溶液中，室温搅拌后水热反应，得到片状氯氧化铋；将片状氯氧化铋加入铜盐水溶液中，然后滴入碱的水溶液，搅拌后滴入抗坏血酸水溶液，搅拌后收集沉淀，为氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂。本发明专利技术制备方法简单，可以得到晶型较好的Cu

【技术实现步骤摘要】
一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂及其制备方法与应用
本专利技术属于催化剂技术，具体涉及一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
近年来，人们对铋系半导体的研究越来越广泛，铋是自然界唯一一种低毒，低放射性的重金属元素，铋由于独特的外层电子构型(6s2)，其化合物的禁带宽度较窄，具有较好的可见光的吸收能力，具有较强的还原能力。近年来，氯氧化铋常见的制备方法有水热法，溶剂热法，水解法，模板法等，而氯氧化铋通过合成方法的不同可以具备多种形貌，例如片状，管状，带状和球状，不同的形貌对光催化均有不同的影响。纳米片状氯氧化铋具有高结晶度，超薄厚度，大比表面积，有利于光产生电子空穴对的分离。尽管如此，它较宽的带隙这一天然缺陷，使其只能被紫外光激发，这不利于实现在太阳光驱动下的应用价值，纯的BiOCl材料较低的催化反应动力学以及相对较高的载流子复合率在很大程度上也影响着光催化性能。基于这方面的考虑，对BiOCl进行表面结构的改性研究，进而获得优异的光催化性能，是十分必要且有意义的。
技术实现思路
本专利技术公开了一种氯氧化铋负载氧化亚铜(记为Cu2O/BiOCl)的制备方法。首先制备出片状氯氧化铋，利用浸渍还原法可以将氧化亚铜负载片状氯氧化铋上，在最后经离心洗涤即可得到Cu2O/BiOCl材料。本专利技术采用如下技术方案：一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂，包括片状氯氧化铋以及氧化亚铜；所述氧化亚铜负载于片状氯氧化铋上。本专利技术公开了上述氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂的制备方法，将金属氯化盐水溶液滴入铋盐水溶液中，室温搅拌后水热反应，得到片状氯氧化铋；将片状氯氧化铋加入铜盐水溶液中，然后滴入碱的水溶液，搅拌后滴入抗坏血酸水溶液，搅拌后收集沉淀，为氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂。本专利技术公开了上述氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂在光催化合成氨中的应用。本专利技术中，金属氯化盐为氯化钾；铋盐为五水硝酸铋；铜盐为五水硫酸铜；碱为氢氧化钠。本专利技术中，金属氯化盐、铋盐的摩尔比为(4～5)∶(4～5)；水热反应为140～160℃下反应50～60h。水热反应结束后，过滤反应液，再将滤饼洗涤，得到片状氯氧化铋。本专利技术中，片状氯氧化铋、铜盐、碱、抗坏血酸的用量比例为(5～35g)∶(4～6mmol)∶(8～18mmol)∶(2.5～3mmol)，优选为(10～20g)∶(4～6mmol)∶(8～12mmol)∶(2.5～3mmol)。本专利技术的Cu2O/BiOCl材料的制备方法如下：(1)片状氯氧化铋的制备将4-5mmolBi(NO3)3·5H2O分散在20-30mL蒸馏水中，记为溶液A；将4-5mmolKCl分散在20-30mL蒸馏水中，记为溶液B；将溶液A滴加入溶液B中，滴加时间为3～15min，然后室温下搅拌30-60min；再倒入50mLTeflon的不锈钢高压反应釜中，在140-160℃下水热反应50-60h；反应结束后，过滤反应液，再将滤饼用乙醇和蒸馏水分别洗涤，最后于50-60℃下烘干干燥，得到片状氯氧化铋；(2)氯氧化铋负载氧化亚铜材料的制备在搅拌下，将5-35gBiOCl粉末分散在10-15mL含4-6mmolCuSO4·5H2O的去离子水中；再滴加20-30mL0.4-0.6mol/LNaOH水溶液，滴加时间为3～15min，然后搅拌1-2h；再滴加入25-30mL0.1mol/L抗坏血酸水溶液，滴加时间为3～15min，然后搅拌0.5-1h，再收集沉淀，用蒸馏水和乙醇分别洗涤，然后在50-60℃真空干燥，得到氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂(Cu2O/BiOCl)。本专利技术的优点：制备方法简单，可以得到晶型较好的Cu2O/BiOCl；构建的负载后的催化剂与纯催化剂相比增加了活性位点数目。附图说明图1为制备例的BiOCl的XRD图；图2为实施例2的Cu2O/BiOCl的XRD图；图3为制备例中BiOCl的SEM图，100nm；图4为制备例中BiOCl的SEM图,1μm；图5为实施例2中Cu2O/BiOCl的SEM图,1μm；图6为实施例2中Cu2O/BiOCl的SEM图，100nm。具体实施方式为使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术提供氯氧化铋负载氧化亚铜材料的方法进行详细描述。本专利技术的氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂由片状氯氧化铋以及氧化亚铜组成，原料都是常规产品，具体制备方法以及测试方法都是常规技术，比如搅拌为常规搅拌，干燥为常规干燥，催化剂组分的重量计算以及氨的测试为常规方法。制备例分别将4mmolBi(NO3)3·5H2O和4mmolKCl分散在20mL蒸馏水中，分别为溶液A和溶液B；室温下，将溶液A以5mL/min的速度逐滴滴入溶液B中，再搅拌30min得到混合溶液。然后将混合溶液倒入50mLTeflon的不锈钢高压反应釜中，在150℃下水热反应50h；反应结束后，反应釜冷却至室温过滤反应液，再将滤饼用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，最后在60℃下烘干干燥，得到片状氯氧化铋(BiOCl)，表征见图1、图3、图4，用于以下实验。实施例一一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂，其制备方法如下：在搅拌下，将6.7982gBiOCl粉末分散在10mL含5mmolCuSO4·5H2O的去离子水中；再以5mL/min的速度逐滴滴入20mL0.5mol/LNaOH水溶液，悬浮液的颜色变为蓝色，再搅拌2h；再以5mL/min的速度滴加入25mL0.1mol/L抗坏血酸水溶液，搅拌30min后，观察到淡黄色沉淀，过滤反应液，再将滤饼用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，然后在60℃真空干燥，得到氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂(Cu2O/BiOCl)，其中氧化亚铜负载量为5％，负载量为重量比例，氧化亚铜的质量/氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂等于负载量。实施例二在搅拌下，将17.5297gBiOCl粉末分散在10mL含5mmolCuSO4·5H2O的去离子水中；再以5mL/min的速度逐滴滴入20mL0.5mol/LNaOH水溶液，悬浮液的颜色变为蓝色，再搅拌2h；再以5mL/min的速度滴加入25mL0.1mol/L抗坏血酸水溶液，搅拌30min后，观察到淡黄色沉淀，过滤反应液，再将滤饼用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，然后在60℃真空干燥，得到氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂(Cu2O/BiOCl)，其中氧化亚铜负载量为2％，表征见图2、图5、图6。实施例三在搅拌下，将35.2026gBiOCl粉末分散在10mL含5mmolCuSO4·5H2O的去离子水中；再以5mL/min的速度逐滴滴入20mL0.5mol/LNaOH水溶液，悬浮液的颜色变为蓝色，再搅拌2h；再以5mL/min的速度滴加入25mL0.1mol/L抗坏血酸水溶液，搅拌30min后，观察到淡黄色沉淀，过滤反应液，再将滤饼用蒸馏水和乙醇分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂，其特征在于，包括片状氯氧化铋以及氧化亚铜；所述氧化亚铜负载于片状氯氧化铋上。/n

【技术特征摘要】
1.一种氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂，其特征在于，包括片状氯氧化铋以及氧化亚铜；所述氧化亚铜负载于片状氯氧化铋上。


2.根据权利要求1所述氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂，其特征在于，氧化亚铜的负载量为1～5％。


3.权利要求1所述氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂的制备方法，其特征在于，将金属氯化盐水溶液滴入铋盐水溶液中，室温搅拌后水热反应，得到片状氯氧化铋；将片状氯氧化铋加入铜盐水溶液中，然后滴入碱的水溶液，搅拌后滴入抗坏血酸水溶液，搅拌后收集沉淀，为氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂。


4.根据权利要求3所述氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂的制备方法，其特征在于，金属氯化盐为氯化钾；铋盐为五水硝酸铋；铜盐为五水硫酸铜。


5.根据权利要求3所述氯氧化铋负载氧化亚铜光催化剂的制备方法，其特征在于，碱为...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪哲明，夏盛杰，袁鑫鑫，
申请(专利权)人：金华市浙工大创新联合研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33