脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于粉末冶金技术领域，公开了一种脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的装置及方法。本装置包括烧结模具、加压装置、脉冲电流发生系统、温控系统和真空系统；所述烧结模具包括绝缘模腔、两个圆柱活塞以及两个夹头；各圆柱活塞内端分别插入圆柱通腔两端且两个圆柱活塞之间形成用于容置镍基高温合金粉末的空间；两个夹头分别连接于两个圆柱活塞外端；所述加压装置分别与两个夹头连接；所述脉冲电流发生系统的正极和负极分别接入两个夹头；所述温控系统用于监测镍基高温合金粉末的烧结温度并反馈至脉冲电流发生系统。本发明专利技术能够有效控制晶粒长大、减少硬质第二相粒子和微观组织缺陷、以及快速制备机械性能优良的镍基高温合金坯料。

【技术实现步骤摘要】
脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的装置及方法
本专利技术属于粉末冶金
，特别涉及一种镍基高温合金的制备装置与方法，尤其涉及一种脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的装置及方法。
技术介绍
镍基高温合金是一种以镍、铬、铁为基体的合金，具有强度高、韧性好、强耐磨、耐腐蚀、抗氧化、热稳定性高等优点，广泛应用于航空航天、集成电路、核能等重要领域。由于镍基高温合金的合金化程度高，铸锭偏析突出，加工性能差，因此不能用传统铸造+锻造工艺成型。利用粉末冶金法制备镍基高温合金，可防止材料宏观偏析，组织成分均匀，热加工性能好。目前的镍基高温合金粉末冶金工艺主要采用压铸成型粉末冶金法，该工艺烧结温度高(超过1200℃)，成型时间长(在2h以上)，导致材料内部晶粒快速长大，因此利用该方法制备的坯料用于航空发动机等极端服役工况时，由于微观组织粗大严重影响使役性能。此外，利用传统工艺成型的镍基高温合金材料内部经常会分布有局部硬质第二相粒子，且材料内部存在原始颗粒边界、孔洞、夹杂物等缺陷，使制件容易萌生裂纹并加速裂纹扩展，严重影响了镍基高温合金在高温、高压、磨损及腐蚀环境下的力学性能。中国专利CN110666175A通过热等静压成型方法，将热等静压温度设定为比γ’相熔化温度高10～30℃，热等静压压力在100MPa以上，保温时间在1小时以下，虽然解决了原始颗粒边界缺陷问题，但依然存在硬质第二相粒子。中国专利CN105274373A通过两步热等静压，强化了具有面心立方结构的γ”相，减少了制件缺陷，提升了力学性能，但由于保温时间在2h以上，晶粒粗大问题未得到根本解决，极端尺寸下的尺度效应依然严重。电流在金属内部产生的定向运动漂移电子及其产生的多物理场效应，能够影响位错的产生和促进位错运动，从而降低材料的变形抗力，抑制裂纹孔洞产生，促进变形过程再结晶速度，起到抑制晶粒长大甚至细化晶粒的效果。对材料疲劳寿命、回复与再结晶、晶粒细化以及裂纹愈合等行为有明显促进作用，并能有效改善材料的组织性能，影响材料的制备、加工、成形和使用过程。中国专利CN108411231A利用脉冲电流对镍基高温合金进行短时时效处理，显著改善了合金的微观组织结构，有效减少了硬质第二相粒子，制件强度提高了20％以上，同时塑性提高25％以上。中国专利CN111809128A利用脉冲电流在定向流动的漂移电子作用下，快速溶解变形镍基高温合金铸锭中低熔点Laves相，同时避免Laves相初熔阻碍偏析元素原子扩散，能耗低，操作简单，为镍基高温合金的后续加工创造了有利条件。上述两个专利主要研究电流对已经成型的镍基高温合金的影响，但电流对于镍基高温合金材料制备的影响机制尚不清楚。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术将脉冲电流辅助与粉末冶金相结合，提出一种镍基高温合金坯料的制备装置及方法。本专利技术利用电场的焦耳热、电子风效应与高温合金粉末颗粒间接触表面积大的优点，增大了连接反应界面，有效控制了晶粒长大，减弱了尺度效应，改善了镍基高温合金微观组织，提高了制件的力学性能，简化了镍基高温合金坯料的成型过程，是一种操作简单、经济高效、能够减少或避免镍基高温合金原始坯料的内部缺陷引起的力学性能损失问题的高性能镍基高温合金坯料制备技术。为实现上述目的，本专利技术提供了一种脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的装置，包括烧结模具、加压装置、脉冲电流发生系统、温控系统和真空系统；所述烧结模具包括绝缘模腔、两个圆柱活塞以及两个夹头；所述绝缘模腔具有圆柱通腔，所述圆柱通腔的内径与各圆柱活塞的外径相等；各圆柱活塞具有内端和外端，所述两个圆柱活塞的内端分别插入所述圆柱通腔两端且所述两个圆柱活塞之间形成用于容置镍基高温合金粉末的空间；所述两个夹头分别连接于所述两个圆柱活塞的外端；所述加压装置分别与所述两个夹头连接，用于对所述圆柱通腔中填充的镍基高温合金粉末施加沿所述圆柱通腔轴向的轴向压力；所述脉冲电流发生系统的正极和负极分别接入所述两个夹头，用于控制所述镍基高温合金粉末的烧结温度；所述温控系统用于监测所述镍基高温合金粉末的烧结温度并反馈至所述脉冲电流发生系统；所述烧结模具置于所述真空系统中。在一些实施方式中，各圆柱活塞由高强度且电阻率远小于镍基高温合金粉末的导电体制成；各夹头由高强度高导电性能材料制成；所述绝缘模腔由高耐热性且高温下强度高的绝缘材料制成。在一些实施方式中，各圆柱活塞为石墨活塞；各夹头由铜或者不锈钢制成；所述绝缘模腔为石英模腔。在一些实施方式中，所述温控系统包括热电偶，所述绝缘模腔中部设有通孔，所述热电偶通过所述通孔深入所述镍基高温合金粉末中。在一些实施方式中，各夹头为圆盘状，其一端面设有盲孔，另一端面与所述加压装置连接；各圆柱活塞的外端与所述盲孔紧配合连接。本专利技术还提供了一种利用上述装置的脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的方法，包括如下步骤：步骤1：用润滑剂润滑圆柱通腔内壁和两个活塞表面，之后将镍基高温合金粉末填充于圆柱通腔内；步骤2：利用真空系统抽真空至圆柱通腔内达到所需真空度，对镍基高温合金粉末进行预压紧；步骤3：利用加压装置对镍基高温合金粉末施加轴向压力；步骤4：启动脉冲电流发生系统，将脉冲电流接入烧结模具，使镍基高温合金粉末升温至目标温度；步骤5：调节脉冲电流强度，将镍基高温合金粉末温度控制在所述目标温度，同时保持所述轴向压力，进行保温保压处理；步骤6：烧结结束后，关闭电源，使镍基高温合金烧结制件随炉冷却，制备得到镍基高温合金坯料。在一些实施方式中，步骤1中，所述润滑剂包括硬脂酸锌丙酮乳浊液。在一些实施方式中，所述真空度小于10-3Pa；所述轴向压力为50～110MPa，所述目标温度为950～1250℃；保温保压时间为300～600s。在一些实施方式中，步骤4中，镍基高温合金粉末升温至目标温度的升温速率为120～600℃/min。在一些实施方式中，所制备的镍基高温合金坯料直径为4～9mm、长度为20～30mm。本专利技术的有益效果：1)本专利技术采用脉冲电流辅助烧结，在镍基高温合金的制备过程，因为电流通过粉末颗粒，在颗粒接触面间形成电阻热和等离子放电热，作为促进接触面原子扩散和冶金反应的主要能量，有效降低了所需外接加热热量，大幅提高冶金效率的同时降低了能耗；2)本专利技术所需模具只需要冲模、模腔及装夹模具，制作简单，同时镍基高温合金坯料烧结效率高；3)本专利技术工艺路线简单，制备时间缩短至5～10min，比现有生产技术缩短90％以上；4)本专利技术所制备的高温合金微观组织均匀，有效抑制了晶粒长大，减弱了尺度效应，显著提高了材料的综合机械性能。附图说明图1是本专利技术实施例1的脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金的装置的结构框图；图2为本专利技术实施例1的烧结模具结构示意图；图3为本专利技术实施例1的左夹头与左活塞的分解图；图4为本专利技术实施例1的右夹头与右活塞的分解图；图5为本专利技术实施例2的球磨后的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的装置，其特征在于，包括烧结模具、加压装置、脉冲电流发生系统、温控系统和真空系统；/n所述烧结模具包括绝缘模腔、两个圆柱活塞以及两个夹头；所述绝缘模腔具有圆柱通腔，所述圆柱通腔的内径与各圆柱活塞的外径相等；各圆柱活塞具有内端和外端，所述两个圆柱活塞的内端分别插入所述圆柱通腔两端且所述两个圆柱活塞之间形成用于容置镍基高温合金粉末的空间；所述两个夹头分别连接于所述两个圆柱活塞的外端；/n所述加压装置分别与所述两个夹头连接，用于对所述圆柱通腔中填充的镍基高温合金粉末施加沿所述圆柱通腔轴向的轴向压力；所述脉冲电流发生系统的正极和负极分别接入所述两个夹头，用于控制所述镍基高温合金粉末的烧结温度；所述温控系统用于监测所述镍基高温合金粉末的烧结温度并反馈至所述脉冲电流发生系统；所述烧结模具置于所述真空系统中。/n

【技术特征摘要】
1.一种脉冲电流辅助烧结制备镍基高温合金坯料的装置，其特征在于，包括烧结模具、加压装置、脉冲电流发生系统、温控系统和真空系统；
所述烧结模具包括绝缘模腔、两个圆柱活塞以及两个夹头；所述绝缘模腔具有圆柱通腔，所述圆柱通腔的内径与各圆柱活塞的外径相等；各圆柱活塞具有内端和外端，所述两个圆柱活塞的内端分别插入所述圆柱通腔两端且所述两个圆柱活塞之间形成用于容置镍基高温合金粉末的空间；所述两个夹头分别连接于所述两个圆柱活塞的外端；
所述加压装置分别与所述两个夹头连接，用于对所述圆柱通腔中填充的镍基高温合金粉末施加沿所述圆柱通腔轴向的轴向压力；所述脉冲电流发生系统的正极和负极分别接入所述两个夹头，用于控制所述镍基高温合金粉末的烧结温度；所述温控系统用于监测所述镍基高温合金粉末的烧结温度并反馈至所述脉冲电流发生系统；所述烧结模具置于所述真空系统中。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，各圆柱活塞由高强度且电阻率远小于镍基高温合金粉末的导电体制成；各夹头由高强度高导电性能材料制成；所述绝缘模腔由高耐热性且高温下强度高的绝缘材料制成。


3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，各圆柱活塞为石墨活塞；各夹头由铜或者不锈钢制成；所述绝缘模腔为石英模腔。


4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述温控系统包括热电偶，所述绝缘模腔中部设有通孔，所述热电偶通过所述通孔深入所述镍基高温合金粉末中。


5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，各夹头为圆盘状，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟宝，张自勇，马立勇，万敏，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京;11