一种对氯苯肼盐酸盐反应系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种对氯苯肼盐酸盐反应系统，该对氯苯肼盐酸盐反应系统包括重氮盐中间体进液管道、还原剂进液管道、盐酸进液管道、还原反应区、水解反应区和产物出液口；重氮盐中间体进液管道和还原剂进液管道分别与还原反应区连接；盐酸进液管道与水解反应区连接；产物出液口与水解反应区连接；还原反应区包括依次连接的n个还原反应单元、2个连续流反应器、板式换热器和还原中间体储液罐；水解反应区包括1个水解反应釜和4个连续流反应器。本实用新型专利技术中的对氯苯肼盐酸盐反应系统反应时间短，可降低能耗，节约成本，无废水处理和环境污染等问题；且操作简单，稳定性高，产率较高；选择性高，副反应少，粗产品无其它杂质，收率高。高。高。

A p-chlorophenylhydrazine hydrochloride reaction system

【技术实现步骤摘要】
一种对氯苯肼盐酸盐反应系统


[0001]本技术涉及一种对氯苯肼盐酸盐反应系统。

技术介绍

[0002]对氯苯肼盐酸盐是重要的医药、农药中间体，其合成路线主要是以对氯苯胺、重氮化试剂、还原剂和盐酸为原料，依次经过重氮化、还原和水解三步反应，制得对氯苯肼盐酸盐。
[0003]现有技术中，上述合成路线主要采用间歇工艺，将原料加入反应器后，需要等待每个步骤反应的时间、降温时间、升温时间、保温时间、以及各个操作的间隔时间等，反应达到要求后，一次卸出产品，可见间歇工艺产品的生产方式是间隔成批次的，并且每批次生产的产品的数量受到反应器容积的限制。而且，间歇工艺的操作过程中，反应器内中间产物、最终产物等物料的组成、温度等状态参数会随时间变化，是一个非稳态过程。可见，无论是生产过程，还是产品质量均存在较大的不确定性，难以控制。
[0004]CN106316879A中公开了一种可用于工业化生产的连续加反应釜式的操作方式制备苯肼盐酸盐的方法，虽然重氮化阶段是连续操作，部分解决了重氮化反应面临的安全风险，但是还原反应阶段和酸解反应阶段仍然使用反应釜，这两步反应仍为间歇工艺，合成苯肼盐酸盐的全工艺流程实质上也仍然是间歇反应工艺。还原和酸解这两步反应总共需要数小时，导致工艺过程总反应时间较长；而且，酸析后还需经历中和、蒸馏等纯化步骤。因此该工艺实质上仍是间歇反应工艺，未能根本上解决间歇工艺反应时间长，生产效率低下，产物纯度低，生产能耗大，成本高的问题。
[0005]因此，亟需提供一种对氯苯肼盐酸盐反应系统。
技术内容
[0006]本技术要解决的技术问题是为了克服现有技术中对氯苯肼盐酸盐反应系统存在反应时间长，生产效率低下，产物纯度低，生产能耗大，成本高，且增加了工业化难度，无法实现大规模连续生产等缺陷，提供一种对氯苯肼盐酸盐反应系统。
[0007]本技术是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
[0008]本技术提供了一种对氯苯肼盐酸盐反应系统，其包括重氮盐中间体进液管道、还原剂进液管道、盐酸进液管道、还原反应区、水解反应区和产物出液口；
[0009]所述重氮盐中间体进液管道和所述还原剂进液管道分别与所述还原反应区连接；所述盐酸进液管道与所述水解反应区连接；所述产物出液口与所述水解反应区连接；
[0010]所述还原反应区包括依次连接的n个还原反应单元、2个连续流反应器、板式换热器和还原中间体储液罐；
[0011]每一所述n个还原反应单元均包括依次串联的1个还原反应釜和2个连续流反应器；
[0012]其中，n≥3；
[0013]所述水解反应区包括1个水解反应釜和4个连续流反应器；
[0014]其中，所述还原中间体储液罐依次与水解反应釜、4个连续流反应器串联连接。
[0015]本技术中，所述还原反应区中可进行还原反应。所述还原反应可为本领域常规的对氯苯肼盐酸盐合成工艺中的还原反应。优选地，所述还原反应在所述n个还原反应单元和所述2个连续流反应器中进行。
[0016]所述还原反应区中，所述n个还原反应单元中的n个还原反应釜上均设有重氮盐中间体进液口。优选地，所述重氮盐中间体进液管道包括n个并联的重氮盐中间体进液管道，分别用于向所述n个还原反应釜中输入重氮盐中间体溶液。
[0017]其中，第一还原反应单元中的第一还原反应釜上还可设有还原剂进液口，用于向所述第一还原反应釜中输入还原剂；以及，第一反应液出口，用于向第一还原反应单元中的第一连续流反应器中输入反应液。
[0018]优选地，第一还原反应单元中的第二连续流反应器通过第一还原反应液进口与第二还原反应单元中的第二还原反应釜连接。
[0019]优选地，第n还原反应单元通过还原反应液出口与所述2个连续流反应器连接。
[0020]所述2个连续流反应器优选通过还原中间体溶液进口与所述板式换热器和还原中间体储液罐依次连接。
[0021]其中，所述还原中间体储液罐设有储液进口和储液出口。所述储液进口可与所述板式换热器连接。所述储液出口可与所述水解反应釜连接。
[0022]本技术中，所述水解反应区可进行水解反应。所述水解反应可为本领域常规的对氯苯肼盐酸盐合成工艺中的水解反应。优选地，所述水解反应在所述1个水解反应釜和所述4个连续流反应器中进行。
[0023]所述水解反应区中，所述水解反应釜上可设有还原中间体进液口，用于与所述还原中间体储液罐上的储液出口连接，并向所述水解反应釜中输入还原中间体溶液；盐酸进液口，用于向所述水解反应釜中输入盐酸溶液；以及，水解反应液出口，用于向所述4个连续流反应器中的第一个连续流反应器中输入水解反应液。
[0024]所述4个连续流反应器中的第四个连续流反应器上还可设有产物出液口，用于输出对氯苯肼盐酸盐。
[0025]本技术中，所述连续流反应器可为任意一种或多种可以实现连续流反应的反应器，例如微反应器、管式反应器、层叠混合器、静态混合器中的一种或者多种；优选为微反应器。
[0026]本技术中，所述对氯苯肼盐酸盐反应系统还可包括浆料输送泵和隔膜计量泵。
[0027]优选地，所述重氮盐中间体进液管道、所述还原剂进液管道和所述盐酸进液管道上依次设有所述浆料输送泵和所述隔膜计量泵。其中，所述隔膜计量泵可为并联设置的两个隔膜计量泵。当其中一个隔膜计量泵产生故障时，可采用另一隔膜计量泵。
[0028]本技术中，所述对氯苯肼盐酸盐反应系统还可包括导热油加热装置。所述导热油加热装置可通过导热油进液管道和导热油出液管道与所述还原反应区和所述水解反应区分别连接，用于通过导热油对所述n个还原反应釜和所述水解反应釜加热。其中，所述导热油可循环利用。
[0029]本技术中，所述对氯苯肼盐酸盐反应系统的使用方法包括以下步骤：将所述导热油通过所述导热油进液管道分别输入所述还原反应区和所述水解反应区，并将重氮盐中间体溶液和还原剂分别通过所述重氮盐中间体进液管道和所述还原剂进液管道连续输入至所述还原反应区中进行还原反应，得到还原中间体溶液；将盐酸溶液通过所述盐酸进液管道连续输入至所述水解反应区中进行水解反应，得到对氯苯肼盐酸盐。
[0030]优选地，将重氮盐中间体溶液和还原剂分别通过所述重氮盐中间体进液管道和所述还原剂进液管道连续输入至所述第一还原反应单元中进行反应，反应完成后，第一还原反应液进入依次串联的第二还原反应单元至第n还原反应单元中进行反应，反应完成后，第n还原反应液进入依次串联的2个连续流反应器中进行反应，反应完成后，还原中间体溶液进入板式换热器中，再进入所述还原中间体储液罐中，并通过所述储液出口输入所述水解反应釜中；将盐酸溶液通过所述盐酸进液管道连续输入至所述水解反应釜中，所述盐酸溶液和所述还原中间体溶液进行水解反应，得到对氯苯肼盐酸盐，并通过产物出液口输出。
[0031]本技术中，所述还原剂可为本领域常规的还原剂，例如亚硫酸钠溶液。
[0032]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对氯苯肼盐酸盐反应系统，其特征在于，其包括重氮盐中间体进液管道、还原剂进液管道、盐酸进液管道、还原反应区、水解反应区和产物出液口；所述重氮盐中间体进液管道和所述还原剂进液管道分别与所述还原反应区连接；所述盐酸进液管道与所述水解反应区连接；所述产物出液口与所述水解反应区连接；所述还原反应区包括依次连接的n个还原反应单元、2个连续流反应器、板式换热器和还原中间体储液罐；每一所述n个还原反应单元均包括依次串联的1个还原反应釜和2个连续流反应器；其中，n≥3；所述水解反应区包括1个水解反应釜和4个连续流反应器；其中，所述还原中间体储液罐依次与水解反应釜、4个连续流反应器串联连接。2.如权利要求1所述的对氯苯肼盐酸盐反应系统，其特征在于，所述重氮盐中间体进液管道包括n个并联的重氮盐中间体进液管道，分别用于向所述n个还原反应釜中输入重氮盐中间体溶液。3.如权利要求1所述的对氯苯肼盐酸盐反应系统，其特征在于，所述还原反应区中，所述n个还原反应单元中的n个还原反应釜上均设有重氮盐中间体进液口。4.如权利要求1所述的对氯苯肼盐酸盐反应系统，其特征在于，第一还原反应单元中的第一还原反应釜上设有还原剂进液口，用于向所述第一还原反应釜中输入还原剂；以及，第一反应液出口，用于向所述第一还原反应单元中的第一连续流反应器中输入反应液。5.如权利要求1所述的对氯苯肼盐酸盐反应系统，其特征在于，第一还原反应单元中的第二连续流反应器通过第一还原反应液进口与第二还原反应单元中的第二还原反应釜连接；第n还原反应单元通过还原反应液出口与所述2个连续流反应器连接；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：马兵，穆文波，王函，
申请(专利权)人：上海惠和化德生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：