一种基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属材料制造技术领域，尤其涉及一种基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法，包括如下步骤：按照AgCuTiX合金钎料的成份配比制成AgCu合金粉末；按照AgCuTiX合金钎料的成份配比将AgCu合金粉末与Ti粉混合均匀；将混合粉末输入冷喷涂系统的送粉系统，采用非活性气体进行超音速冷喷涂，混合粉末颗粒以超音速撞向同材质的AgCuTiX基体并沉积至一定厚度，形成AgCuTiX合金胚板；将AgCuTiX合金胚料进行退火处理后，再进行多道次的冷轧成型处理，最终获得AgCuTiX合金箔带钎料。本发明专利技术在冷喷涂胚板成型过程中，以预先合金化的银铜合金粉作为基础，再按照最终合金的配比掺入纯钛粉/X粉。冷喷涂工艺过程接近于粉体颗粒发生塑性变形+冷焊合+机械合金化，Ti元素在加工流程中始终处于稳定状态，确保其在钎焊时仍具有高活性。钎焊时仍具有高活性。钎焊时仍具有高活性。

【技术实现步骤摘要】
一种基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料制造
，尤其涉及一种基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料及其制备方法。

技术介绍

[0002]AgCuTi钎料作为一种活性钎料，具有优良的导电性和耐蚀性、适宜的固/液相线温度、优良的润湿性及较高的钎焊接头强度。AgCuTi钎料主要应用于陶瓷与陶瓷、金属与陶瓷之间的钎焊；且无需在陶瓷表面进行复杂的金属化预处理，即可实现陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属组件的成功钎焊。含Ti的活性钎料一直是陶瓷连接的研究重点及热门方向，但AgCuTi活性钎料的加工成形性能较差，制成箔带的难度大，成为困扰AgCuTi活性钎料箔带加工的技术瓶颈。
[0003]目前市场上的AgCuTi活性钎料箔带，有两种主流制造工艺流程：第一种方法是采用电弧熔炼或真空感应熔炼AgCuTi合金、浇铸出锭子，再通过后续的热轧、冷轧工艺塑性加工成箔带状钎料。该工艺存在以下工艺难点：1）几种金属的密度相差较大，熔炼铸锭时难以解决铸锭内部组织不均匀、合金成分偏析的问题； 2）Ti元素活性极高，从熔炼、铸锭到后面的压塑性加工过程中，Ti易与O、N等气体元素结合，致使AgCuTi钎料性能恶化，钎料活性降低。3）真空熔炼时，Ti元素易与坩埚材料发生反应，这样既影响合金锭质量，又造成该活性钎料规模化生产的难度。4）高温熔炼时，Ti元素会与Ag、Cu等合金组元形成Ag
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Ti、Cu
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Ti等脆性中间相，使AgCuTi合金的加工性能、力学性能进一步下降，难以轧制成高质量箔带。
[0004]第二种方法是采用粉末冶金工艺，将Ag粉、Cu粉、Ti粉通过球磨、热等静压、真空烧结、多道次的压延
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退火等工艺加工成箔带，该方案虽然可以改善产品的成分偏析问题，但工艺路径较长，过程控制对产品最终性能影响很大，产品稳定性较差。
[0005]因此，以上两种传统方法在制备AgCuTi箔带钎料方面均存在局限性。为此，迫切需要新的工艺技术，从根本上解决上述工艺问题。
[0006]本专利技术旨在针对上述现有AgCuTi钎料成形技术的不足，提供一种新的工艺技术，其首次创新性地将高压气动冷喷涂技术应用到AgCuTiX钎料的制造流程中。具体而言，在冷喷涂成型过程中，以预先合金化的银铜合金粉作为基础，再按照最终合金的配比掺入纯钛粉和X粉，再通过冷喷涂工艺，使混匀后的粉末以超音速撞向同材质的AgCuTiX基体，该过程接近于粉体颗粒发生塑性变形+冷焊合，在冷喷涂过程中完成机械合金化。随后对冷喷涂获得的胚板进行压塑性加工，可进一步促进AgCuTiX各合金元素的均质化融合。本专利技术工艺可生产出成分均匀、氧含量低、平均晶粒尺寸在10微米以下、力学性能优异、致密度>99.8%、满足真空焊接技术要求的优质AgCuTiX箔带钎料。同时，由于冷喷涂过程温度较低，Ti元素在整个工艺流程中始终处于稳定状态，确保其在钎焊时仍具有高活性。该工艺直接避开了传统工艺中合金组元的成分偏析、活性元素Ti的高温氧化、氮化、与坩埚材料的反应，以及熔炼中Ag
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Ti、Cu
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Ti等脆性中间相生成造成的材料脆性等一系列工艺难题，具有重要的应用
价值。
[0007]此外，本专利技术具有很高的生产灵活性：将钎料合金组份中活性最高、极易导致工艺问题的Ti元素以粉末形态单独管控，在冷喷涂工艺阶段才按照配方比例加入进来，以较简单的方式满足了AgCuTiX箔带钎料产品配方的多元化要求，生产出市场所需的AgCu28；AgCuTi；AgCuTiSn；AgCuInTi等系列箔带钎料产品。
[0008]该AgCuTiX合金箔带钎料产品能满足真空焊接领域中陶瓷与陶瓷、金属与陶瓷以及碳材料之间的钎焊应用需求，具有较好的商业应用前景。
[0009]
技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于：针对现有的AgCuTi合金钎料制备难以生产高质量箔带的工艺难题，而提供一种基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法，其首次创新性地将超音速冷喷涂技术应用到AgCuTiX钎料的制造流程中。具体而言，在冷喷涂成型过程中，以预合金化的银铜合金粉作为基础，再按照最终合金的配比掺入纯钛粉和X粉，再通过冷喷涂工艺制成可精确控制成分的AgCuTiX钎料胚板，随后对其进行压延加工，最终生产出成分均匀、氧含量低、平均晶粒尺寸在10微米以下、力学性能优异、致密度>99.8%、满足真空焊接技术要求的高活性AgCuTiX箔带钎料。
[0011]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法，至少包括如下步骤：步骤一、按照AgCuTiX合金钎料的成份配比，先将 Ag、 Cu原料锭制成AgCu合金粉末；步骤二、按照AgCuTiX合金钎料的成份配比称取冷喷涂Ti粉和X粉，将步骤一获得的AgCu合金粉末与冷喷涂Ti粉混合均匀，得到混合粉末；步骤三、将步骤二的混合粉末输入冷喷涂系统的送粉系统，采用非活性气体进行冷喷涂，形成AgCuTiX合金胚料；步骤四、将步骤三获得的AgCuTiX合金胚料进行退火处理，以消除胚料加工过程产生的内部应力，得到AgCuTiX胚板；步骤五、对步骤四得到的AgCuTiX胚板进行多道次的冷轧成型处理，直至获得所需厚度的AgCuTiX合金箔带钎料；其中，X为In、Zr、Sn、Zn、Cd和Ni中的至少一种，且X与Ti的质量分数总和为0
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10%。其中，Ti和X的质量分数可以均为0，也可以均不为0，优选的是Ti的质量分数不为0，X的质量分数为0；或者Ti的质量分数不为0，X的质量分数也不为0，即本专利技术的配方中不限于添加纯Ti粉，亦可额外添加其它金属材料作为组元，以获得更好的综合性能。
[0012]作为本专利技术基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法的一种改进，步骤一中AgCu合金粉末的制备工艺为：将 Ag锭和Cu锭投入中频感应炉的石墨坩埚内进行真空感应熔炼，然后采用气体雾化工艺制成AgCu合金球形粉末。
[0013]作为本专利技术基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法的一种改进，按质量百分比计，步骤一制得的AgCu合金球形粉末由40～95％的Ag和5～60％的Cu组成，真空感应熔炼的温度为950～1150℃；雾化工艺所采用的气体为高纯氮气，采用超音速气雾化喷
嘴，雾化气压为2.5～4.5Mpa。
[0014]作为本专利技术基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法的一种改进，在步骤二之前，还包括从步骤一得到的AgCu合金粉末中挑选尺寸符合要求的AgCu合金粉末的步骤，所述的尺寸符合要求的AgCu合金粉末是指粒径分布为1～45微米的粉末，优选粒径范围5～38微米；冷喷涂Ti粉为熔丝雾化法或等离子雾化法制得的球形钛粉，纯度为4N级，粒径范围为1～45微米，优选粒径范围5～38微米。X粉的纯度均大于3N级，粒径范围为0.1～20微米。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：步骤一、按照AgCuTiX合金钎料的成份配比，先将 Ag锭和Cu锭原料称量后，制成AgCu合金粉末；步骤二、按照AgCuTi合金钎料的成份配比称取冷喷涂Ti和X粉，将步骤一获得的AgCu合金粉末与冷喷涂Ti粉和X粉混合均匀，得到混合粉末；步骤三、将步骤二的混合粉末输入冷喷涂系统的送粉系统，采用非活性气体进行冷喷涂，形成AgCuTiX合金胚料；步骤四、将步骤三获得的AgCuTiX合金胚料进行退火处理，以消除胚料内部应力，得到AgCuTiX胚板；步骤五、对步骤四得到的AgCuTiX胚板进行多道次的冷轧成型处理，直至获得所需厚度的AgCuTiX合金箔带钎料；其中，X为In、Zr、Sn、Zn、Cd和Ni中的至少一种，且X与Ti的质量分数总和为0
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10%。2.根据权利要求1所述的基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法，其特征在于，步骤一中AgCu合金粉末的制备工艺为：将 Ag锭和Cu锭投入中频感应炉的石墨坩埚内进行真空感应熔炼，然后采用气体雾化工艺制成AgCu合金球形粉末。3.根据权利要求2所述的基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，步骤一制得的AgCu合金球形粉末由40～95％的Ag和5～60％的Cu组成，真空感应熔炼的温度为950～1150℃；雾化制粉工艺所采用的气体为高纯氮气，雾化气压为2.5～4.5Mpa。4.根据权利要求1所述的基于冷喷涂工艺的AgCuTiX合金箔带钎料的制备方法，其特征在于，在步骤二之前，还包括从步骤一得到的AgCu合金粉末中挑选尺寸符合要求的AgCu合金粉末的步骤，所述的尺寸符合要求的AgCu合金粉末是指粒径分布为1～45微米的粉末；Ti粉纯度为4N级，粒径范围为1～45微米；X粉的纯度大于3N级，粒径范围为0.1～20微米。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎铭坚，
申请(专利权)人：黎铭坚，
类型：发明
国别省市：