一种蔬菜中农药残留快速筛查方法技术

本发明专利技术公开了一种蔬菜中农药残留快速筛查方法，包括步骤一，样品前处理；步骤二，叶绿素去除；步骤三，定性分析；步骤四，定量分析；其中上述步骤一中，首先将叶菜类蔬菜的菜叶剪碎放入到匀浆机中磨匀，将茄果类、鳞茎类、芸薹属类、瓜类、豆类蔬菜带表皮的部分果肉放入匀浆机中磨匀，制成样品；该发明专利技术安全、可靠，该发明专利技术使用的筛查方法筛查速度较快，方便使用，通过在筛查方法中加入去除蔬菜中叶绿素的步骤，便于再筛查前去除叶绿素，提高了灵敏度，方便筛查，且通过该筛查方法的使用，便于筛查出高毒、常用和残留风险高的共计83种农药及其代谢物参数，可筛查出的农药种类较为全面，方便推广使用。使用。使用。

A rapid screening method for pesticide residues in vegetables

【技术实现步骤摘要】
一种蔬菜中农药残留快速筛查方法


[0001]本专利技术涉及农药检测
，具体为一种蔬菜中农药残留快速筛查方法。

技术介绍

[0002]随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药的使用，然而不合理的农药使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全；因此，对于农药残留筛查方法有了一定的要求，但是，现有的农药残留筛查方法较为复杂，筛查耗时较长；现有的筛查方法大多没有加入去除叶绿素的步骤，叶绿素容易对筛查灵敏度造成影响；且可以检测出的农药种类较少，不方便使用，因此，现阶段专利技术出一种蔬菜中农药残留快速筛查方法是非常有必要的。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种蔬菜中农药残留快速筛查方法，以解决上述
技术介绍
中提出筛查耗时较长、叶绿素对筛查结果有影响、可以检测出的农药种类较少的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种蔬菜中农药残留快速筛查方法，包括步骤一，样品前处理；步骤二，叶绿素去除；步骤三，定性分析；步骤四，定量分析；
[0005]其中上述步骤一中，首先将叶菜类蔬菜的菜叶剪碎放入到匀浆机中磨匀，将茄果类、鳞茎类、芸薹属类、瓜类、豆类蔬菜带表皮的部分果肉放入匀浆机中磨匀，制成样品，再称取20g样品放置于盛装有硫酸铵的100mL萃取管中，并加入20mL体积浓度为1％的醋酸乙腈溶液，然后将萃取管放入旋涡混合器内振荡1min，再将盐包中的盐加入萃取管中，最后通过超声波破碎均质器均质提取1min，制得蔬菜提取液；
[0006]其中上述步骤二中，首先向反应瓶中加入正己烷溶液或乙醇溶液，再加入蔬菜提取液，并进行恒温水浴振荡，再进行离心，取出反应瓶中的上清液，最后将上清液置于净化管中进行净化、浓缩、定容；
[0007]其中上述步骤三中，运用超高效液相色谱
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三重四极杆
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线性离子阱质谱法对经过步骤一和步骤二处理后的待检测蔬菜提取液进行筛查，首先采用液相色谱
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串联四极杆线性离子阱质谱仪的增强子离子扫描功能，建立MRM
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IDA
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EPI筛查方法，获得待检测蔬菜提取液中各目标农药残留母离子的MS2谱图，然后用已知数据库中各农药残留的标准MS2谱图与获得待检测蔬菜提取液中各目标农药残留母离子的MS2谱图分别进行对比后，获得相似度值，并且匹配两者的特征碎片离子，进而判断待检测蔬菜提取液中是否含有目标农药残留；
[0008]其中上述步骤四中，首先分别称取各农药残留标准品，依据相似相溶原理选择溶剂分别配制10μg/mL的标准储备液，再按照步骤一和步骤二中的样品前处理方法对空白样品进行处理后，用空白样品基质溶液稀释标准储备液，制成混合标准储备溶液，再将混合标准储备溶液定容后，得到空白样品基质溶液，配制浓度为5～500ng/mL的系列匹配标准工作溶液，最后采用液相色谱
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串联四极杆线性离子阱质谱仪对系列匹配标准工作溶液和经过样品前处理和去除叶绿素后的的待检测蔬菜提取液分别进行测定，获得以浓度为横坐标，
定量离子的峰面积为纵坐标的绘制标准曲线，以此标准曲线来计算待检测蔬菜、水果样品中目标农药残留的含量。
[0009]优选的，所述步骤一中，醋酸溶液和乙腈溶液比为25：75，超声波破碎均质器的转速为3000r/min，离心时间为3min。
[0010]优选的，所述步骤二中，恒温水浴震荡温度为20
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25℃，恒温水浴振荡时间为5
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8min。
[0011]优选的，所述步骤三和步骤四中，液相色谱
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串联四极杆线性离子阱质谱仪的质谱条件为离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子扫描；采集模式：多反应监测；信息关联扫描：强度阈值100cps；增强子离子扫描：质量数采集范围m/z50～1000Da；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助气压力：60psi；离子源温度：550℃；去簇电压：80V；入口电压：10V；碰撞气能量：20、35、50V；扩展碰撞能量：15V。
[0012]优选的，所述步骤四中，农药残留为甲胺磷、氧乐果、敌敌畏、敌百虫、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、辛硫磷、丙溴磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、3
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羟基克百威、甲萘威、灭多威、多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、咪鲜胺、嘧菌酯、噻虫嗪、氟啶脲、腈菌唑、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、久效磷、甲氰菊酯、杀螟硫磷、马拉硫磷、三唑酮、地虫硫磷、异丙威、硫环磷、亚胺硫磷、甲基硫菌灵、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、虫酰肼、吡唑醚菌酯、倍硫磷、毒死蜱、联苯菊酯、异菌脲、二甲戊灵、氟虫腈、炔螨特、伏杀硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、磷胺、喹硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、异菌脲、腐霉利、二甲戊灵和醚菊酯中的一种或几种。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：该专利技术安全、可靠，该专利技术使用的筛查方法筛查速度较快，方便使用，通过在筛查方法中加入去除蔬菜中叶绿素的步骤，便于再筛查前去除叶绿素，提高了灵敏度，方便筛查，且通过该筛查方法的使用，便于筛查出高毒、常用和残留风险高的共计83种农药及其代谢物参数，可筛查出的农药种类较为全面，方便推广使用。
附图说明
[0014]图1为本专利技术的方法流程图。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]请参阅图1，本专利技术提供的一种实施例：一种蔬菜中农药残留快速筛查方法，包括步骤一，样品前处理；步骤二，叶绿素去除；步骤三，定性分析；步骤四，定量分析；
[0017]其中上述步骤一中，首先将叶菜类蔬菜的菜叶剪碎放入到匀浆机中磨匀，将茄果类、鳞茎类、芸薹属类、瓜类、豆类蔬菜带表皮的部分果肉放入匀浆机中磨匀，制成样品，再
称取20g样品放置于盛装有硫酸铵的100mL萃取管中，并加入20mL体积浓度为1％的醋酸乙腈溶液，醋酸溶液和乙腈溶液比为25：75，然后将萃取管放入旋涡混合器内振荡1min，再将盐包中的盐加入萃取管中，最后通过超声波破碎均质器均质提取1min，超声波破碎均质器的转速为3000r/min，离心时间为3min，制得蔬菜提取液；
[0018]其中上述步骤二中，首先向反应瓶中加入正己烷溶液或乙醇溶液，再加入蔬菜提取液，并进行恒温水浴振荡，恒温水浴震荡温度为20
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25℃，恒温水浴振荡时间为5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蔬菜中农药残留快速筛查方法，包括步骤一，样品前处理；步骤二，叶绿素去除；步骤三，定性分析；步骤四，定量分析；其特征在于：其中上述步骤一中，首先将叶菜类蔬菜的菜叶剪碎放入到匀浆机中磨匀，将茄果类、鳞茎类、芸薹属类、瓜类、豆类蔬菜带表皮的部分果肉放入匀浆机中磨匀，制成样品，再称取20g样品放置于盛装有硫酸铵的100mL萃取管中，并加入20mL体积浓度为1％的醋酸乙腈溶液，然后将萃取管放入旋涡混合器内振荡1min，再将盐包中的盐加入萃取管中，最后通过超声波破碎均质器均质提取1min，制得蔬菜提取液；其中上述步骤二中，首先向反应瓶中加入正己烷溶液或乙醇溶液，再加入蔬菜提取液，并进行恒温水浴振荡，再进行离心，取出反应瓶中的上清液，最后将上清液置于净化管中进行净化、浓缩、定容；其中上述步骤三中，运用超高效液相色谱
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三重四极杆
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线性离子阱质谱法对经过步骤一和步骤二处理后的待检测蔬菜提取液进行筛查，首先采用液相色谱
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串联四极杆线性离子阱质谱仪的增强子离子扫描功能，建立MRM
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IDA
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EPI筛查方法，获得待检测蔬菜提取液中各目标农药残留母离子的MS2谱图，然后用已知数据库中各农药残留的标准MS2谱图与获得待检测蔬菜提取液中各目标农药残留母离子的MS2谱图分别进行对比后，获得相似度值，并且匹配两者的特征碎片离子，进而判断待检测蔬菜提取液中是否含有目标农药残留；其中上述步骤四中，首先分别称取各农药残留标准品，依据相似相溶原理选择溶剂分别配制10μg/mL的标准储备液，再按照步骤一和步骤二中的样品前处理方法对空白样品进行处理后，用空白样品基质溶液稀释标准储备液，制成混合标准储备溶液，再将混合标准储备溶液定容后，得到空白样品基质溶液，配制浓度为5～500ng/mL的系列匹配标准工作溶液，最后采用液相色谱
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串联四极杆线性离子阱质谱仪对系列匹配标准工作溶液和经过样品前处理和去除叶绿素后的的待检测蔬菜提取液分别进行测定，获得以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标的绘制标准曲线，以此标准曲线来计算待检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿春辉，段培姿，王爱卿，张嘉楠，张忠一，崔婧，马娜，
申请(专利权)人：耿春辉，
类型：发明
国别省市：