一种2，2，2制造技术

本发明专利技术提供了一种2，2，2

A 2, 2, 2

【技术实现步骤摘要】
一种2，2，2
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，4
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，5
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五氯苯乙酮的合成方法


[0001]本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种2，2，2
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五氯苯乙酮的合成方法。

技术介绍

[0002]2，2，2
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，4
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五氯苯乙酮是一种重要的精细化工中间体，多种医药及杀虫剂的原料，在医药、农药等领域有着广泛的应用。
[0003]现有技术关于2，2，2
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，5
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五氯苯乙酮的合成多以采用二氯乙酰氯和1,2,4
‑
三氯苯在路易斯酸氯化铝的催化作用下进行乙酰化反应制得，其收率良好的情况下一般在80%左右，该方法的弊端不可避免，如收率有待提高，路易斯酸催化剂使用量居高不下，以及反应结束后的提纯手段不佳导致产物纯度不高等一列问题，不仅给企业工业化生成带来了巨大的压力，同时反应余料过多的处理问题对于环境保护而言是一大难题。
[0004]因此，为克服上述现有技术的不足，本专利技术提出一种2，2，2
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，4
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，5
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五氯苯乙酮的合成方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于：提供一种2，2，2
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，4
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，5
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五氯苯乙酮的合成方法，采用打破常规的温度曲线，利用温度变化以及催化剂按配比分时间段添加，有效提高了催化剂的利用率，促使反应程度更彻底；本专利技术的第二目的在于：提供一种用于合成2，2，2
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，5
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五氯苯乙酮的催化剂，采用载体介质
‑
路易斯酸复合物，通过利用微生物的活性制备载体介质，并将催化剂承载于多孔载体上，不仅增加了催化剂的活性，提高收率与纯度，同时避免了因反应过程中催化剂沉积而减缓反应速率以及反应程度；本专利技术的第二目的在于：提供一种用于2，2，2
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，4
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，5
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五氯苯乙酮合成反应结束后的高效滤膜，通过高效滤膜洗涤过滤有机层进一步去除杂质，进而有效提高产物的纯度。
[0006]本专利技术通过如下技术方案实现：一种2，2，2
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，4
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，5
’‑
五氯苯乙酮的合成方法，原料按重量份计算包括1,2,4三氯苯52
‑
75份、二氯乙酰氯40
‑
62份、催化剂32
‑
58份、水28
‑
50份；具体方法为：（1）将上述重量份的1，2，4三氯苯与30%上述重量份的催化剂置于反应罐中搅拌混合，搅拌速率为80
‑
200rpm，40
‑
60℃下恒温35
‑
55min，然后在50
‑
60min滴加60%上述重量份的二氯乙酰氯，保持搅拌速率不变，加入40%上述重量份的催化剂，30
‑
40min内滴加剩余重量份的二氯乙酰氯，升温至65
‑
75℃，保温1
‑
2h，然后添加剩余重量份的催化剂，升温至85
‑
95℃，调整搅拌转速为300
‑
450rpm，并将反应罐的压力升至5.5
×
105‑7×
10
5 Pa，保持反应5
‑
8h；（2）、反应结束后，释放压力至常压，趁热向反应罐中缓慢加入二硫化碳溶剂直至搅拌溶解并倒入水中搅拌均匀，放置冷却至常温，分出油层，水层用溶剂萃取，并入有机层，
采用高效滤膜洗涤过滤有机层，干燥，减压蒸馏，收集135～165℃/0.025 MPa馏分，得到白色结晶为2，2，2
’
，4
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，5
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五氯苯乙酮。
[0007]所述催化剂为载体介质
‑
路易斯酸复合物，其制备方法如下：按重量份称取质量比为1
‑
2：1的氯化铝和氯化锌混合物3
‑
8份，200
‑
500w超声环境下溶于8
‑
10份体积比为1
‑
3：2的无水甲醇和无水乙醇混合溶液中，加入2
‑
6份载体介质，常温下搅拌2
‑
3h，搅拌速率为120
‑
200rpm，减压蒸馏出溶剂，置于100
‑
130℃温度下活化4
‑
8h，即得，保存于干燥器中备用。
[0008]所述载体介质为改性多孔混合物，孔隙度为60
‑
85%，所用材料及制备方法如下：按重量份称取高岭土15
‑
30份、膨润土12
‑
25份、沸石分子筛10
‑
18份混合放入马弗炉中进行活化灭菌处理，300
‑
500℃活化30
‑
60min，自然冷却至常温过50目筛，得混合粗粉；将混合粗粉按固液比为1:3
‑
6的比例加入微生物培养液中，接种微生物菌体于30
‑
35℃环境下培养15
‑
20天，过滤，滤渣用无水乙醇洗涤3
‑
5次，50
‑
65℃烘至恒重即可，其中微生物菌体为芽孢杆菌菌属；所述高效滤膜包括滤膜主体和杂质吸附层，所述滤膜主体材料为陶瓷、不锈钢、纺织纤维、玻璃的一种；所述杂质吸附层均匀覆盖在滤膜主体表面；所述杂质吸附层的制备方法为，选取风干后的玉米秸秆，放置于管式炭化炉中，通入氩气作为保护气体，以10
‑
15℃/min的升温速率至450
‑
550℃，恒温1
‑
2h，自然冷却至常温，球磨，并以400目的筛网筛分得玉米秸秆活性碳，将玉米秸秆活性碳和微生物培养物以1：1
‑
4的质量比混合，超声并搅拌1
‑
2h，静置12
‑
24h，过滤并收集固体，用乙醇将固体洗涤至中性，烘干，再与聚丁二酸丁二醇酯、一水柠檬酸、聚氨酯按质量比为1：30
‑
36：0.2
‑
0.6：0.2
‑
0.4的比例进行混合，升温至30
‑
40℃，500
‑
700r/min搅拌分散1
‑
3h，得杂质吸附层分散液，然后采用浸渍的方式将滤膜主体浸渍于杂质吸附层分散液中，停留时间为6
‑
12s，取出晾干即可；所述微生物培养物的制备如下：以质量比为1：1
‑
3：2
‑
5的圆褐固氮菌、巨大芽胞杆菌、胶质芽胞杆菌为微生物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2，2，2
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五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：原料按重量份计算包括1,2,4三氯苯52
‑
75份、二氯乙酰氯40
‑
62份、催化剂32
‑
58份、水28
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50份。2.如权利要求1所述的一种2，2，2
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五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法具体为：（1）将上述重量份的1，2，4三氯苯与30%上述重量份的催化剂置于反应罐中搅拌混合，搅拌速率为80
‑
200rpm，40
‑
60℃下恒温35
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55min，然后在50
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60min滴加60%上述重量份的二氯乙酰氯，保持搅拌速率不变，加入40%上述重量份的催化剂，30
‑
40min内滴加剩余重量份的二氯乙酰氯，升温至65
‑
75℃，保温1
‑
2h，然后添加剩余重量份的催化剂，升温至85
‑
95℃，调整搅拌转速为300
‑
450rpm，并将反应罐的压力升至5.5
×
105‑7×
10
5 Pa，保持反应5
‑
8h；（2）、反应结束后，释放压力至常压，趁热向反应罐中缓慢加入二硫化碳溶剂直至搅拌溶解并倒入水中搅拌均匀，放置冷却至常温，分出油层，水层用溶剂萃取，并入有机层，采用高效滤膜洗涤过滤有机层，干燥，减压蒸馏，收集135～165℃/0.025 MPa馏分，得到白色结晶为2，2，2
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五氯苯乙酮。3.如权利要求1所述的一种2，2，2
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五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述催化剂为载体介质
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路易斯酸复合物，其制备方法如下：按重量份称取质量比为1
‑
2：1的氯化铝和氯化锌混合物3
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8份，200
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500w超声环境下溶于8
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10份体积比为1
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3：2的无水甲醇和无水乙醇混合溶液中，加入2
‑
6份载体介质，常温下搅拌2
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3h，搅拌速率为120
‑
200rpm，减压蒸馏出溶剂，置于100
‑
130℃温度下活化4
‑
8h，即得，保存于干燥器中备用。4.如权利要求3所述的一种2，2，2
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五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述载体介质为改性多孔混合物，孔隙度为60
‑
85%，所用材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠春，
申请(专利权)人：江西永通科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：