一种硅烷杂化有机硅树脂乳液的合成方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种硅烷杂化有机硅树脂乳液的合成方法。该乳液按照质量份数其组成为：有机硅预聚物100份，乙烯基三甲氧基硅烷15～50份，2

Synthesis method of silane hybrid silicone resin emulsion

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷杂化有机硅树脂乳液的合成方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种硅烷杂化有机硅树脂乳液的合成方法。

技术介绍

[0002]含有机官能团的硅烷是一种有机和无机杂化的化合物，它作为偶联剂能够增进有机化合物与无机材料之间的相互作用，是一种改善高聚物与无机物实际粘接强度的材料。
[0003]硅烷偶联剂在涂料工业中也有较多应用。当涂料中含有少量硅烷偶联剂，在其涂布后，硅烷会迁移到涂料与底材的界面，与无机表面上的水分反应，水解生成硅醇基，进而与底材表面羟基形成氢键或缩合成—Si—M(M为无机表面的金属元素)，同时，硅烷各分子间的硅醇基又相互缩合、齐聚形成网状结构的膜覆盖在底材表面。
[0004]有机硅乳液是重要的有机硅产品之一，由有机硅、水和表面活性剂等组成，由于它独特的性能和特点，在工业上得到广泛的应用。制备有机硅乳液的方法很多，但要制备稳定的有机硅乳液，并使其在应用于相应领域时发挥作用，就要对乳液制备提出诸多要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术首先采用有机硅低预聚物和乙烯基三甲氧基硅烷(A171)制备硅烷杂化有机硅树脂，再用AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂，解决了有机硅树脂乳液贮存稳定性差的问题。
[0006]硅烷杂化有机硅树脂按照质量份数的组成为：有机硅预聚物100份，乙烯基三甲氧基硅烷(A171)15～50份，2
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丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸8～20份(AMPS)，过氧化苯甲酰0.4～0.8份(BPO)，正丁醇50份，乙二醇丁醚50份，丙酮8～16份，N,N
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二甲基甲酰胺3～7份(DMF)，去离子水(控制不挥发份55％)。
[0007]硅烷杂化有机硅树脂的制备方法步骤如下：
[0008](1)将有机硅预聚物加入反应釜中，再加入乙二醇丁醚、正丁醇然后升温至60℃，在2h内滴加乙烯基三甲氧基硅烷，滴完保温1h，抽真空脱溶剂制得硅烷杂化的有机硅树脂；
[0009](2)AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂
[0010]将步骤(1)制备的硅烷杂有机硅树脂置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，升温至90
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115℃，加入1/2的BPO的丙酮溶液，反应30min；将2
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丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸溶解于水和DMF的混合溶剂中，在2～2.5h内缓慢滴加进烧瓶中，继续保温0.5h，其间分两次加入剩下的BPO溶液继续保温1h，反应结束后得淡黄色透明粘稠的溶液，减压脱溶剂即为AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂溶液；
[0011](3)AMPS改性水可分散性乳液的制备
[0012]将AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂溶液加入反应器中，在搅拌，升温55℃条件下缓慢加入去离子水(占AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂溶液45％)即得硅烷杂化有机硅树脂乳液。
[0013]上述方法制备的硅烷杂化有机硅树脂乳液用于制备各种高温设备及零件的防腐耐温涂料。
[0014]有益效果：
[0015]本专利技术方法先将有机硅预聚物、A171反应制备硅烷杂化有机硅树脂，再加入AMPS改性剂，以BPO为引发剂，通过溶液聚合，使硅烷杂化有机硅树脂获得水分散性。所制备的产品既可高温固化成膜也可用水性环氧固化剂室温固化成膜，广泛用于各种高温设备及零件防腐。
具体实施方式
[0016]下面通过具体的实施例对本专利技术进行详细的说明。
[0017]实施例1
[0018](1)有机硅预聚物的合成方法为：将合成有机硅树脂的原料：一甲基三氯硅烷(M1)120份，二甲基二氯硅烷(M2)80份，一苯基三氯硅烷(P1)80份，二苯基二氯硅烷(P2)120份，甲基乙烯基二氯硅烷120份按比例充分混合后加入到600份二甲苯中，加入1200份丁醇和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水洗至pH≈7抽真脱溶剂得到有机硅树脂预聚物。
[0019](2)将100份有机硅预聚物加入反应釜中，再加入50份乙二醇丁醚、50份正丁醇然后升温至60℃，再在2h内滴加32.5份乙烯基三甲氧基硅烷，滴完保温1h，抽真空脱溶剂制得硅烷杂化的有机硅树脂；
[0020](3)AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂
[0021]将0.6份的BPO溶于12份丙酮中，得到BPO的丙酮溶液。
[0022]将步骤(2)制备的硅烷杂有机硅树脂置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，升温至110℃，加入1/2的BPO的丙酮溶液，反应30min；将14份2
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丙烯酰胺基
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甲基丙磺酸溶解于48份水和5份DMF的混合溶剂中，在2h内缓慢滴加进烧瓶中，继续保温0.5h，其间分两次加入剩下的BPO溶液继续保温1h时间，反应结束后得淡黄色透明粘稠的溶液，减压脱溶剂即为AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂溶液；
[0023](4)AMPS改性水可分散性乳液的制备
[0024]将AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂溶液加入反应器中，在搅拌，升温55℃条件下缓慢加入去离子水(占AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂溶液45％)即得硅烷杂化有机硅树脂乳液。
[0025]实施例2
[0026]本实施例2
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丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的用量为8份，其余同实施例1。
[0027]实施例3
[0028]本实施例2
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丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的用量为11份，其余同实施例1。
[0029]实施例4
[0030]本实施例2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的用量为17份，其余同实施例1。
[0031]实施例5
[0032]本实施例2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的用量为20份，其余同实施例1。
[0033]实施例1
‑
实施例5制备的乳液稳定性及外观见表1。
[0034]乳液贮存稳定性测试
[0035]将约0.5l的样品装入塑料或玻璃瓶中，瓶内留有约10％的空间，密封后放入(50
±
2)℃恒温烘箱中，2周后取出在(23
±
2)℃放置3h，打开瓶盖观察有无分层，结皮，硬块，及絮凝现象。可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无絮凝物存在。
[0036]机械稳定性测试
[0037]测定乳液的机械稳定性：在大约为1000mL的适宜容器(直径约l00mm、高度约180mm)中称入(400
±
0.5)g已过滤[孔径为177μm(80目)的滤网]的乳液，将其放在高速分散机座上，用夹子固定容器，开动分散机(搅拌头为盘齿形，直径约40mm)，调速达2500r/min，分散0.5h，再过滤，并用自来水将容器内壁上的残留物冲至滤网中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅烷杂化有机硅树脂乳液，其特征在于，所述硅烷杂化有机硅树脂乳液按照质量份数其组成为：有机硅预聚物100份，乙烯基三甲氧基硅烷15～50份，2
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丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸8～20份，过氧化苯甲酰0.4～0.8份，正丁醇50份，乙二醇丁醚50份，丙酮8～16份，N,N
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二甲基甲酰胺3～7份，去离子水用量控制不挥发份55％。2.一种硅烷杂化有机硅树脂乳液的合成方法，其特征在于，所述合成方法步骤如下：(1)硅烷杂化有机硅树脂的合成将有机硅预聚物加入反应釜中，再加入乙二醇丁醚、正丁醇然后升温至60℃，在2h内滴加乙烯基三甲氧基硅烷，滴完保温1h，制得硅烷杂化的有机硅树脂；(2)AMPS改性硅烷杂化有机硅树脂将步骤(1)制备的硅烷杂有机硅树脂置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，升温至反应温度，加入1/2的BPO的丙酮溶液，反应30min；将2
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丙烯酰胺基
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甲基丙磺酸溶解于水和DMF的混合溶剂中，在2～2....

【专利技术属性】
技术研发人员：胡磊杰，胡孟进，
申请(专利权)人：常州市嘉诺有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：