一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学电源技术领域，具体是一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：S1.按摩尔质量比锰化合物:锂化合物:掺杂元素M化合物:聚乙烯吡络烷酮:去离子水=0.8

【技术实现步骤摘要】
一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学电源
，具体是一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法。

技术介绍

[0002]锰酸锂是一种无机化合物，化学式为LiMn2O4，锰酸锂主要为尖晶石型锰酸锂，尖晶石型锰酸锂LiMn2O4是Hunter在1981年首先制得的具有三维锂离子通道的正极材料，一直受到国内外很多学者及研究人员的极大关注，它作为电极材料具有价格低、电位高、环境友好、安全性能高等优点，是最有希望取代钴酸锂LiCoO2成为新一代锂离子电池的正极材料。
[0003]中国专利号CN106532033A3提供一种混合锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)大颗粒锰酸锂材料的制备，(2)小颗粒锰酸锂材料的制备，(3)大小颗粒混合，即可得到混合的锰酸锂材料。本专利技术的一种混合锰酸锂正极材料，通过大小颗粒混掺技术制得高压实、高倍率的锰酸锂材料；该方法工艺简单，操作方便，易于实现工业化生产，而且生产过程无污染，对环境友好。
[0004]目前工业化生产的锰酸锂均为小尺寸的一次颗粒团聚而成的二次颗粒，一次小晶粒尺寸较小，晶体缺陷较多，Li+扩散和迁移时受到的阻碍较多，产品表现出压实密度不高，倍率性能和循环性能不佳等缺点。因此，亟需设计一种来解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的晶体缺陷较多，Li+扩散和迁移时受到的阻碍较多，产品表现出压实密度不高，倍率性能和循环性能不佳等问题。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：S1.按摩尔质量比锰化合物:锂化合物:掺杂元素M化合物:聚乙烯吡络烷酮:去离子水=0.8
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1.0:1.0
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1.2:0
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0.2:0.1
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0.3:30
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50，称取原料；S2.将S1中称量好的锰化合物、锂化合物、掺杂元素M化合物和聚乙烯吡络烷酮加入桨式搅拌器中，之后再加入S1中称量好的去离子水，开启桨式搅拌器，使得锰化合物、锂化合物、掺杂元素M化合物和聚乙烯吡络烷酮溶解在去离子水中形成溶液；S3.将S2中溶液输送至电加热搅拌罐中，加热搅拌至形成凝胶，使得溶液形成凝胶状，然后对凝胶状原料加热干燥，接着将原料放入加热燃烧炉中，使得原料加热燃烧，得到黑色疏松块状前驱体；S4.将S3中黑色疏松块状前驱体放置在分散机内进行分散处理，分散处理完成后，使用窑炉烧结得到成品。
[0007]进一步地，所述S1中锰化合物为Mn（CH3CO2）2·
4H2O，且锂化合物为LiCH3CO2·
2H2O。
[0008]进一步地，所述S2中桨式搅拌器的搅拌速度为300
‑
500r/min，且搅拌时间为10
‑
15min，所述S3中加热干燥的加热温度为120
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150℃，且加热时间为60
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120min。
[0009]进一步地，所述S3中加热搅拌的加热温度为50
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80℃，搅拌速度为100
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200r/min，且加热搅拌的时间为50
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80min，所述S3中加热燃烧炉中加热燃烧的温度为700
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800℃，且加热燃烧的时间为120
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150minn。
[0010]进一步地，所述S4中分散机的转速为1000
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1200r/min，且分散时间为20
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30mi，所述S4中在进行烧结前需要将黑色疏松块状前驱体进行过筛处理，使得细粉被筛去，以防止细粉在烧结的过程中变为杂质。
[0011]进一步地，所述S2中待原料完全溶解在去离子水中后，后需向反应釜中加入硝酸，并将溶液的PH值调节至2.8
‑
3.1。
[0012]进一步地，所述S2中待原料加热干燥后，再将原料放入分散机的内部进行分散，使得原料形成细粉。
[0013]进一步地，所述S4中在烧结的初始阶段需要将窑炉内温度提升至1300
‑
1350℃持续5
‑
5.5h，中期阶段将窑炉内温度降至1200
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1250℃持续2
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2.5h，最后将窑炉内温度降至70
‑
150℃。
[0014]进一步地，所述S1中掺杂元素M为Al、Ti、Zr、Si、Zn、Mg、Ga、B、Cr、Co、Y中的一种或几种。
[0015]进一步地，所述S4中所得成品分子式为Li
a
Mn2‑
b
M
b
O4，1≤a≤1.2，0＜b≤0.2。
[0016]本专利技术通过改进在此提供一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：（1）本专利技术通过PVP辅助燃烧法制备前驱体，然后将前驱体烧结得到一种单晶锰酸锂材料，该锰酸锂材料具有空隙小、压实密度高、倍率性好、首放和循环性能高等优点。
[0017]（2）本专利技术的原料种类较少，价格便宜，并且生产工艺较为简单，在生产的过程中不会产生大量的肥料，使得生产过程更加环保，能够有效地降低产品的成本，并且提高产品的生产效率。
具体实施方式
[0018]下面将对本专利技术进行详细说明，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0020]本专利技术通过改进在此提供一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：S1.按摩尔质量比锰化合物:锂化合物:掺杂元素M化合物:聚乙烯吡络烷酮:去离子水=1.0:1.2:0.2:0.3:50，称取原料；
S2.将S1中称量好的锰化合物、锂化合物、掺杂元素M化合物和聚乙烯吡络烷酮加入桨式搅拌器中，之后再加入S1中称量好的去离子水，开启桨式搅拌器，使得锰化合物、锂化合物、掺杂元素M化合物和聚乙烯吡络烷酮溶解在去离子水中形成溶液；S3.将S2中溶液输送至电加热搅拌罐中，加热搅拌至形成凝胶，使得溶液形成凝胶状，然后对凝胶状原料加热干燥，接着将原料放入加热燃烧炉中，使得原料加热燃烧，得到黑色疏松块状前驱体；S4.将S3中黑色疏松块状前驱体放置在分散机内进行分散处理，分散处理完成后，使用窑炉烧结得到成品。
[0021]进一步地，S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.按摩尔质量比锰化合物:锂化合物:掺杂元素M化合物:聚乙烯吡络烷酮:去离子水=0.8
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1.0:1.0
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1.2:0
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0.2:0.1
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0.3:30
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50，称取原料；S2.将S1中称量好的锰化合物、锂化合物、掺杂元素M化合物和聚乙烯吡络烷酮加入桨式搅拌器中，之后再加入S1中称量好的去离子水，开启桨式搅拌器，使得锰化合物、锂化合物、掺杂元素M化合物和聚乙烯吡络烷酮溶解在去离子水中形成溶液；S3.将S2中溶液输送至电加热搅拌罐中，加热搅拌至形成凝胶，使得溶液形成凝胶状，然后对凝胶状原料加热干燥，接着将原料放入加热燃烧炉中，使得原料加热燃烧，得到黑色疏松块状前驱体；S4.将S3中黑色疏松块状前驱体放置在分散机内进行分散处理，分散处理完成后，使用窑炉烧结得到成品。2.根据权利要求1所述的一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述S1中锰化合物为Mn（CH3CO2）2·
4H2O，且锂化合物为LiCH3CO2·
2H2O。3.根据权利要求1所述的一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述S2中桨式搅拌器的搅拌速度为300
‑
500r/min，且搅拌时间为10
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15min，所述S3中加热干燥的加热温度为120
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150℃，且加热时间为60
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120min。4.根据权利要求1所述的一种辅助燃烧法制备单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述S3中加热搅拌的加热温度为50
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80℃，搅拌速度为100
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200r/min，且加热搅拌的时间为50
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8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鹏鹛，陈静波，
申请(专利权)人：安徽博石高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：