一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2,2,4

【技术实现步骤摘要】
一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺


[0001]本专利技术属于化工产品分离领域，涉及一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺，具体涉及一种去除2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品中金属离子的洗涤工艺。

技术介绍

[0002]2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯，通常称为醇酯十二，是一种非水溶性高沸点二元醇酯，具有良好的成膜性能，作为一种涂料的成膜助剂得到广泛应用。目前，醇酯十二的工业生产是以异丁醛为原料，在碱性催化剂的作用下，缩合得到2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯，所采用的碱性催化剂大多为无机碱/碱土金属氢氧化物或无机碱/碱土金属碳酸盐。在缩合反应过程中，往往副产出异丁酸、3
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羟基
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2,2,4
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三甲基
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戊酸等酸性物质，与碱性催化剂给合后形成异丁酸盐、3
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羟基
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2,2,4
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三甲基
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戊酸盐等有机酸盐。无论是碱性催化剂，或者有机酸盐，均在产品中不溶，故得到的粗品外观为乳白色不透明的悬浊液，溶液的pH值为碱性，在产品精馏时，高温蒸煮下2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯会分解，从而降低产品的得率。因此，在进入塔精馏前，需要去粗品中的这些有机酸盐等碱性物质。目前，常用的方法为水洗法去除碱性物料，水洗产生的大量废水，经简单蒸出回收异丁醛，接着回收醇酯十二，然后经过三效蒸发脱除废水中的有机酸盐，蒸出的废水经过芬顿氧化、生化、厌氧、水解、好氧过程将废水中过万的COD值降低到园区污水厂可接受的范围内接管排放。该过程无法实现废水的循环利用，每年因处理废水造成的经济损失十分庞大，成为企业可持续发展的瓶颈问题，急待解决。
[0003]为了解决企业产生的大量废水问题，有企业采用将洗涤水全部循环套用的方法，期望能够使废水循环利用，但由于2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品中存在异丁酸盐等水溶性有机酸盐，在洗涤水循环套用时，有机酸盐在洗涤水中不停累积，从而使水相有机酸盐含量越来越高，以至于套用到最终的时候，废水中COD值高达40万mg/L，从而使废水转变成高浓度有机危废，导致处理成本剧增，形成了企业可持续发展的瓶颈问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对以异丁醛为原料，在碱性催化剂的作用下，缩合得到2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯过程中水洗除盐工艺中废水产生量大、废水中资源未利用的问题，提供一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤方法，该方法能够实现废水的全部循环利用，同时使废水中的异丁酸等副产物得到的资源化利用，可以极大的降低废水处理成本，具有极好的环境及经济效益。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺，包括：在洗涤助剂的作用下，2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品先经酸化中和洗涤处理去除粗品中的碱性催化剂，静置分相，得到含轻组分的油相和水相；油相经过脱轻处理后去精制工段得到2,
2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯产品；水相循环套用至酸化中和洗涤工段或者水相进行结晶处理，分离出硫酸盐，结晶母液直接循环套用至酸化中和洗涤工段。
[0007]所述的2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品为采用碱性催化剂催化异丁醛缩合得到的物料；2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品中含有异丁酸盐、3
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羟基
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2,2,4
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三甲基
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戊酸盐等有机酸盐。
[0008]所述的碱性催化剂为碱或碱土金属的氢氧化物、碱或碱土金属的碳酸盐；优选的，所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
[0009]所述的酸化中和洗涤处理为：在温度35～50℃下，将2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品与洗涤助剂、洗涤水混合，采用浓硫酸为酸化中和剂，调节至溶液pH到2～4，硫酸中和碱性催化剂得到硫酸盐；其中，洗涤助剂的用量为2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品质量的0.25～10％；所述的洗涤水用量为2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品质量的25～100％；洗涤时间(指加入浓硫酸后的洗涤时间)20～40min。
[0010]浓硫酸中H2SO4的质量分数≥70％，为了尽可能避免废水量增加，浓硫酸的质量分数优选为98％。
[0011]酸化中和洗涤处理在温度35～50℃下进行，既能够避免温度低于35℃时分相不明显，也能避免温度高于50℃时发生副反应，导致2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯得率下降。
[0012]所述的洗涤助剂为磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、硫酸钾、硫酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钠、氯化钾、氯化铵、硅酸钠、硅酸钾中的任一种或任意两种的组合。
[0013]所述的静置分相的温度与酸化中和洗涤处理的温度相同，静置分相的时间为10～30min。
[0014]所述的水相中COD值不超过15000mg/L。所述的水相在温度0～25℃下进行结晶处理，水相中硫酸盐达到过饱和浓度并析出，分离出硫酸盐，硫酸盐去烘干系统进行烘干处理，作为副产品出售；结晶母液作为洗涤水循环套用至酸化中和洗涤工段；在结晶母液循环套用时可适当补充新鲜去离子水以保证粗品的处理能力。
[0015]为了判断所述的油相能否直接进入精馏塔，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺，其特征在于：包括：在洗涤助剂的作用下，2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品先经酸化中和洗涤处理去除粗品中的碱性催化剂，静置分相，得到含轻组分的油相和水相；油相经过脱轻处理后去精制工段得到2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯产品；水相循环套用至酸化中和洗涤工段或者水相进行结晶处理，分离出硫酸盐，结晶母液直接循环套用至酸化中和洗涤工段。2.根据权利要求1所述的一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺，其特征在于：所述的2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品为采用碱性催化剂催化异丁醛缩合得到的物料；所述的碱性催化剂为碱或碱土金属的氢氧化物、碱或碱土金属的碳酸盐。3.根据权利要求2所述的一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺，其特征在于：所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺，其特征在于：所述的酸化中和洗涤处理为：在温度35～50℃下，将2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品与洗涤助剂、洗涤水混合，采用浓硫酸为酸化中和剂，调节至溶液pH到2～4。5.根据权利要求4所述的一种2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇单异丁酸酯粗品洗涤工艺，其特征在于：所述的洗涤助剂的用量为2,2,4
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三甲基
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1,3
...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔旭，陈献，金天沐，崔咪芬，周哲，徐希化，齐敏，
申请(专利权)人：南京资环工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：