The invention relates to a preparation method of nylon 612 salt, which is: 1,6-hexanediamine solution is fed into dodecanedioic acid solution until the pH of reaction system reaches 5.5-6.0, feeding is stopped, low speed stirring and constant temperature for a certain time; At the end of constant temperature, continue to add 1,6-hexanediamine solution to the end of the reaction, stop feeding and keep for 30-60min; Nylon 612 salt was obtained by filtration and drying. Through the process control in the salt forming process, the impurities can be eliminated in the process of nylon salt crystal nucleus formation and initial crystal growth, and the quality of nylon 612 salt is better. The quality of nylon 612 salt is better< br/>
【技术实现步骤摘要】
一种尼龙612盐的制备方法
[0001]本专利技术属于尼龙盐制备领域,具体涉及一种尼龙612盐的制备方法。
技术介绍
[0002]尼龙盐是由二元酸与二元胺反应而成的盐,利用不同二元酸和不同二元胺,可以制备各种不同的尼龙盐产品。现有技术中,尼龙盐的合成通常采用溶剂法,即先将酸和胺分别溶解在溶剂中,再混合在一起进行中和反应,以pH值判定反应终点,然后进行分离、提纯、干燥得到尼龙盐。当以水为溶剂时,提纯过程中,体系中杂质和尼龙盐无法有效分离,造成尼龙盐杂质较高,并且收率不高。当以有机溶剂为反应溶剂时,鉴于现有pH测定设备的限制,在有机体系中无法有效控制中和反应的终点,造成尼龙盐的游离酸和游离胺含量增加。因此目前主要是通过控制原料纯度、中和反应工艺来提升尼龙盐纯度。
[0003]在合成长链尼龙盐时,长链二元酸是主要原料之一。由于长链二元酸和二元胺成盐后,在反应溶剂中结晶析出速度较快,易夹带体系中的杂质,从而造成尼龙盐品质下降,无法应用于聚合制备工程塑料。因此,目前主要采用控制长链二元酸和二元胺的原料纯度来提高尼龙盐的纯度。化学法合成的长链二元酸纯度高,但流程长,反应高温高压,工艺过程危险。发酵法制备长链二元酸是一个集微生物菌体、培养基、烷烃及其他代谢产物共存的复杂过程,高品质二聚酸产品必须经过精制提纯才能满足聚合要求,如凯赛现有的醋酸法、大连石油化工研究院的溶剂法等,精制成本较高,并且过程中无法避免溶剂的挥发,对生产环境要求较高。
[0004]CN105712888A公开了一种长链尼龙盐的制备方法,是将长链二 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种尼龙612盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将十二碳二元酸溶解于有机溶剂中,制得十二碳二元酸溶液;将1,6-己二胺溶解于有机溶剂中制得1,6-己二胺溶液;(2)将1,6-己二胺溶液流加至十二碳二元酸溶液中,至反应体系pH至5.5-6.0,停止流加,低速搅拌恒温一定时间;(3)恒温结束后,继续流加1,6-己二胺溶液至反应终点,停止流加,保温30-60min;过滤、干燥得尼龙612盐。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂为乙醇,乙醇中水的体积含量为2%-20%,优选5%-10%。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中十二碳二元酸和有机溶剂的质量比为1:1-1:10,优选1:5-1:10。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)将十二碳二元酸加入有机溶剂中,加热搅拌至溶解,加热温度为60-70℃,搅拌速率为200-1000rpm。5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的1,6-己二胺和有机溶剂的质量比为1:0.5-1:5,优选1:1-1:2。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二元胺和二...
【专利技术属性】
技术研发人员:王宜迪,曹长海,李澜鹏,李秀峥,程瑾,张利建,彭绍忠,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:
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