聚酰胺1.1及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种聚酰胺1.1及其制备方法和应用，该制备方法包括：将甲醛与尿素按0.8

Polyamide 1.1 and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
聚酰胺1.1及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及功能高分子材料
，尤其是涉及一种聚酰胺1.1及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]聚酰胺1.1(PA1.1)可以看成是由甲二胺和甲二酸的缩聚产物，其结构式为：
[0003][0004]和由甲醛和尿素缩合生成的线型脲甲醛有完全相同的结构式：
[0005][0006]聚酰胺1.1即是线型脲甲醛树脂，具有高密度的脲键，具有很大的偶极矩，分子链间由氢键联接，并可单向排列，因此具有与其他奇数聚酰胺相似的结构，具有特殊的电介、压电、热电和铁电性能，是一类新型的多功能材料。
[0007]目前脲醛树脂主要用于胶粘剂(木材加工用胶的80％)，在对于脲醛树脂的研究中，都普遍认为线型脲醛树脂没有实用价值，因而在实际生产工艺中回避了脲醛树脂的线型结构的研究和应用，而片面地采用了体型结构的工艺路线。

技术实现思路

[0008]本专利技术针对目前在脲醛树脂生产和应用领城研究的不足，提供一种聚酰胺1.1及其制备方法和应用，在理论上纠正了认为线型脲醛树脂没有实用价值的片面观念，明确提出了聚酰胺1.1(线型脲甲醛树脂)，是奇数聚酰胺的一个最重要品种，具有特殊的介电、压电、热电和铁电性能，具有优良的生物相容性，生物降解性，可以通过氢键实现它定向自组装，是一种稀有的绿色多功能材料。
[0009]为了达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0010]聚酰胺1.1的制备方法，包括：
[0011]S1、配置预聚液A：将甲醛与尿素按0.8-1：1的摩尔比混合，调节pH至7.0-8.5，固含量为40-60％；
[0012]S2、配置预聚液B：将甲醛与尿素按3-4.5：1的摩尔比混合，调节pH至7.0-8.5，固含量为30-40％；
[0013]S3、向预聚液A中滴加预聚液B,升温至60
±
2℃，过程中保持反应液透明均匀，调节pH至7.5
±
0.3，维持0.5h后升温至80
±
5℃，维持1h；
[0014]S4、调节pH至6.0
±
0.5，降温至70
±
3℃，维持0.5-1h，过程中保持反应液透明，再升温至80
±
5℃，维持2h后减压、脱水至固含量达到55％以上；
[0015]S5、调节pH至7.5
±
0.3，降温、出料，即得到所述聚酰胺1.1。
[0016]进一步地，S4中，采用甲酸或者乙酸调节pH。
[0017]进一步地，S5中，采用氨水或者碳酸氢胺调节pH。
[0018]进一步地，在S3和S4中，若反应过程中的反应液出现浑浊现象，停止加料并采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液调节至透明，再进行后续操作。
[0019]本专利技术还提供由上述的制备方法制备得到的聚酰胺1.1。
[0020]本专利技术还提供一种如上述的聚酰胺1.1在储能材料中的应用，将所述聚酰胺1.1涂覆在铝箔上，干燥固化后，得到聚酰胺1.1薄膜材料，应用于电容器储能材料中。
[0021]本专利技术的一种聚酰胺1.1及其制备方法和应用，通过创造性分析和研究，发现聚酰胺1.1是含高密度脲键、酰胺键、肽键的奇数聚酰胺系列，分子间由氢键连接，可形成高度取向的分子驻极体。因此通过研究后提供了聚酰胺1.1(线型脲甲醛树脂)的最优合成工艺，得到的聚酰胺1.1具有特殊的介电、压电、热电和铁电性能，具有优良的生物相容性，生物降解性，可以通过氢键实现它定向自组装，是一种稀有的绿色多功能材料，可应用于高性能的多功能电容器储能材料领域。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1是本专利技术实施例1的聚酰胺1.1分子驻极体示意图；
[0024]图2是本专利技术实施例1的聚酰胺1.1的红外谱图；
[0025]图3是本专利技术实施例1的聚酰胺1.1的介电频率谱图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术的附图，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]在本专利技术的一较为典型的具体实施方案之中，提供了一种聚酰胺1.1的制备方法，包括如下步骤：
[0028]S1、配置预聚液A：将甲醛与尿素按0.8-1：1的摩尔比混合，调节pH至7.0-8.5，固含量为40-60％；
[0029]S2、配置预聚液B：将甲醛与尿素按3-4.5：1的摩尔比混合，调节pH至7.0-8.5，固含量为30-40％；
[0030]S3、向预聚液A中滴加预聚液B,升温至60
±
2℃，过程中保持反应液透明均匀，调节pH至7.5
±
0.3，维持0.5h后升温至80
±
5℃，维持1h；
[0031]S4、采用甲酸或者乙酸调节pH至6.0
±
0.5，降温至70
±
3℃，维持0.5-1h，过程中保持反应液透明，再升温至80
±
5℃，维持2h后减压、脱水至固含量达到55％以上；
[0032]S5、采用氨水或者碳酸氢胺调节pH至7.5
±
0.3，降温、出料，即得到所述聚酰胺
1.1；
[0033]在S3和S4中，若反应过程中的反应液出现浑浊现象，停止加料并采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液调节至透明，再进行后续操作。
[0034]以下结合若干实施例及相应附图对本专利技术的技术方案作进一步的解释说明。在如下实施例中，所用试剂均优选为分析纯。
[0035]实施例1
[0036]本实施例中，聚酰胺1.1的制备方法包括：
[0037]1、用碳酸铵调节浓度大于37％的甲醛水溶液pH至7.5,加入纯度大于99％的尿素配成固含量为50％的透明水溶液，其中甲醛与尿素按0.9：1的摩尔比混合，得到预聚液A；同方法在室温下配置透明预聚液B，固含量40％，pH为7.0-8.5，甲醛与尿素摩尔比为4.0：1；
[0038]2、在搅拌下逐步加热预聚液A，慢慢滴入预聚液B组份，在保持透明状态下加热至60℃，调节pH至7.5，恒温半个小时，恒温至80℃维持1小时后逐步降温；
[0039]3、用甲酸调节pH至6.0，降温至70℃维持1小时，如在这期间有任何浑浊现象可立刻停止加料并用5％聚乙烯醇水溶液调节至透明；最后升温至80℃，保持2小时，减压、脱水至固含量达到55％以上；用氨水调节pH至7.5
±...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.聚酰胺1.1的制备方法，其特征在于包括：S1、配置预聚液A：将甲醛与尿素按0.8-1：1的摩尔比混合，调节pH至7.0-8.5，固含量为40-60％；S2、配置预聚液B：将甲醛与尿素按3-4.5：1的摩尔比混合，调节pH至7.0-8.5，固含量为30-40％；S3、向预聚液A中滴加预聚液B,升温至60
±
2℃，过程中保持反应液透明均匀，调节pH至7.5
±
0.3，维持0.5h后升温至80
±
5℃，维持1h；S4、调节pH至6.0
±
0.5，降温至70
±
3℃，维持0.5-1h，过程中保持反应液透明，再升温至80
±
5℃，维持2h后减压...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁子材，蔡绪福，袁丹丹，廖良，梁立，陈培，廖家兴，
申请(专利权)人：都江堰市天兴硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：