一种席夫碱氧钒配合物及其制备方法技术

本发明专利技术属于过渡金属配合物技术领域，公开了一种席夫碱氧钒配合物及其制备方法。本发明专利技术的席夫碱氧钒配合物是由两分子席夫碱和一分子乙酰丙酮氧钒形成五配位的配合物，其制备方法包括以5‑溴水杨醛和3‑氯丙胺盐酸盐缩合得到的含有特性基团C＝N的席夫碱作为配体，以乙酰丙酮氧钒作为钒源，将配体与钒源进行配合，得到席夫碱氧钒配合物。本发明专利技术的制备方法简单，易操作，产物合成时间短，适用于批量生产，为席夫碱氧钒配合物性能的研究提供了基础。

【技术实现步骤摘要】
一种席夫碱氧钒配合物及其制备方法
本专利技术涉及过渡金属配合物
，尤其涉及一种席夫碱氧钒配合物及其制备方法。
技术介绍
钒(V)是一种银灰色金属，是人体必需的微量元素之一，也是21世纪最受关注的金属之一，在葡萄糖代谢的过程中即糖尿病的治疗中起到非常重要的作用。目前，糖尿病已成为危害人体健康三大疾病(癌症、心血管疾病、糖尿病)之一，研究表明：无机钒酸盐和钒的配合物具有非常良好的类胰岛素活性。大量实验事实证实，钒配合物的生物活性会比钒酸盐单独作用时的活性要好的多。所以为了达到促进机体高效吸收、提高药效和降低毒性的目的，应当选择合适的配体与钒结合形成配合物。在70年代以前的研究通常倾向于无机钒化合物，但是由于无机钒溶解性比较大，作用于人体时，对人体的毒性比较大，1981以后的研究方向便由无机钒渐渐转向有机钒的研究。席夫碱是由胺类物质和含有活性羰基的化合物(如醛)缩合而成的含有特性基团C＝N的物质。席夫碱类化合物具有良好的药理学和生理学活性，具有非常广泛的应用，比如具有抗结核、抗癌、抗菌等作用等。席夫碱物质除了在药学和生理学之中具有非常重要的价值之外，在分析化学、催化化学、化学腐蚀以及光致变色等领域也都具有极其重要的应用。席夫碱配合物的应用非常广泛，逐渐成为半个世纪以来生物无机领域的研究热点。研究表明，席夫碱的金属配合物尤其是钒的席夫碱配合物，具有非常良好的类胰岛素功能。由于杂化轨道上的氮原子含有孤对电子，使它具有重要的化学和生物研究的意义，此外，席夫碱的合成方法一般比较简单，所用的时间也比较短，产率较高，而且席夫碱的毒性较低，因此对于席夫碱的金属配合物的研发具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种席夫碱氧钒配合物及其制备方法，以5-溴水杨醛与3-氯丙胺盐酸盐缩合得到的含有特性基团C＝N的席夫碱作为配体，以乙酰丙酮氧钒作为钒源，将配体与钒源进行配合，得到席夫碱氧钒配合物。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种席夫碱氧钒配合物，化学命名为5-溴水杨醛缩席夫碱3-氯丙胺氧钒，简称C20H20Br2Cl2N2O3V，是由两分子席夫碱和一分子乙酰丙酮氧钒形成五配位的配合物。本专利技术还提供了一种席夫碱氧钒配合物的制备方法，包括如下步骤：(1)席夫碱配体的制备：将5-溴水杨醛和3-氯丙胺盐酸盐溶于甲醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，冷凝回流，冷却至室温，旋转蒸发，得到席夫碱配体；(2)乙酰丙酮氧钒的制备：将五氧化二钒和乙酰丙酮溶液混合，冷凝回流，过滤，冷却，收集产物，洗涤，烘干，研磨，得到乙酰丙酮氧钒；(3)席夫碱氧钒配合物的制备：将席夫碱配体和乙酰丙酮氧钒溶于甲醇溶液中，加入三氯甲烷，冷凝回流，冷却至室温，调节pH，过滤，室温结晶，得到席夫碱氧钒配合物。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(1)中5-溴水杨醛的物质的量、3-氯丙胺盐酸盐的物质的量和甲醇溶液的体积比为1～3mmol：1～2mmol：5～8mL。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/mL，氢氧化钠溶液和甲醇溶液的体积比为1～2：12～18。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(1)中冷凝回流的温度为60～80℃，时间为3～4h。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(2)中五氧化二钒的质量和乙酰丙酮溶液的体积比为1g：18～22mL，所述乙酰丙酮溶液的物质的量为0.9～1mol。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(2)中冷凝回流的温度为130～150℃，时间为3～4h。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(3)中席夫碱配体的物质的量、乙酰丙酮氧钒的物质的量、甲醇溶液的体积和三氯甲烷的体积比为1～2mmol：1～2mmol：8～10mL：6～7mL。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(3)中冷凝回流的温度为60～80℃，时间为2～4h。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，所述步骤(3)中调节pH为使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至6.80～7.20。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的制备方法简单，易操作，产物合成时间短，适用于批量生产，为席夫碱氧钒配合物性能的研究提供了基础。附图说明图1为实施例1制备的席夫碱氧钒配合物的红外光谱图；图2为实施例1制备的席夫碱氧钒配合物的紫外-可见光谱图；图3为实施例1制备的席夫碱氧钒配合物的晶体结构图；图4为实施例1制备的席夫碱氧钒配合物的三维结构图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种席夫碱氧钒配合物，化学命名为5-溴水杨醛缩席夫碱3-氯丙胺氧钒，简称C20H20Br2Cl2N2O3V，是由两分子席夫碱和一分子乙酰丙酮氧钒形成五配位的配合物。本专利技术还提供了一种席夫碱氧钒配合物的制备方法，包括如下步骤：(1)席夫碱配体的制备：将5-溴水杨醛和3-氯丙胺盐酸盐溶于甲醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，冷凝回流，冷却至室温，旋转蒸发，得到席夫碱配体；(2)乙酰丙酮氧钒的制备：将五氧化二钒和乙酰丙酮溶液混合，冷凝回流，过滤，冷却，收集产物，洗涤，烘干，研磨，得到乙酰丙酮氧钒；(3)席夫碱氧钒配合物的制备：将席夫碱配体和乙酰丙酮氧钒溶于甲醇溶液中，加入三氯甲烷，冷凝回流，冷却至室温，调节pH，过滤，室温结晶，得到席夫碱氧钒配合物。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，步骤(1)中5-溴水杨醛的物质的量、3-氯丙胺盐酸盐的物质的量和甲醇溶液的体积比为1～3mmol：1～2mmol：5～8mL，进一步优选为1mmol：1mmol：7mL。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/mL，进一步优选为2.5mol/mL，氢氧化钠溶液和甲醇溶液的体积比为1～2：12～18，进一步优选为1：17.5。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，步骤(1)中冷凝回流的温度为60～80℃，进一步优选为70℃，时间为3～4h，进一步优选为3h。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，步骤(2)中五氧化二钒的质量和乙酰丙酮溶液的体积比为1g：18～22mL，进一步优选为1g：20mL，乙酰丙酮溶液的物质的量为0.9～1mol，进一步优选为0.98mol。优选的，在上述一种席夫碱氧钒配合物的制备方法中，步骤(2)中冷凝回流的温度为130本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种席夫碱氧钒配合物，其特征在于，化学命名为5-溴水杨醛缩席夫碱3-氯丙胺氧钒，简称C

【技术特征摘要】
1.一种席夫碱氧钒配合物，其特征在于，化学命名为5-溴水杨醛缩席夫碱3-氯丙胺氧钒，简称C20H20Br2Cl2N2O3V，是由两分子席夫碱和一分子乙酰丙酮氧钒形成五配位的配合物。


2.如权利要求1所述的一种席夫碱氧钒配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)席夫碱配体的制备：将5-溴水杨醛和3-氯丙胺盐酸盐溶于甲醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，冷凝回流，冷却至室温，旋转蒸发，得到席夫碱配体；
(2)乙酰丙酮氧钒的制备：将五氧化二钒和乙酰丙酮溶液混合，冷凝回流，过滤，冷却，收集产物，洗涤，烘干，研磨，得到乙酰丙酮氧钒；
(3)席夫碱氧钒配合物的制备：将席夫碱配体和乙酰丙酮氧钒溶于甲醇溶液中，加入三氯甲烷，冷凝回流，冷却至室温，调节pH，过滤，室温结晶，得到席夫碱氧钒配合物。


3.根据权利要求2所述的一种席夫碱氧钒配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中5-溴水杨醛的物质的量、3-氯丙胺盐酸盐的物质的量和甲醇溶液的体积比为1～3mmol：1～2mmol：5～8mL。


4.根据权利要求3所述的一种席夫碱氧钒配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/mL，氢氧化钠溶液和甲醇溶液的体积比为1～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张恒强，郑秀君，房付健，杨昕，许伟锋，
申请(专利权)人：河北民族师范学院，哈尔滨石油学院，
类型：发明
国别省市：河北;13