超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法技术

本发明专利技术提供一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，本发明专利技术发现醚化过程气液固传质/混合/分散效果差导致副产物多、生产过程易堵塞等问题；水解过程热量不能及时馈入反应器，存在反应与产物分离不匹配，从而导致产品收率低等问题。本发明专利技术结合超重力强化传质，以及超声强化固体分散，使醚化过程气液固传质/混合/分散得到强化，解决副产物多、生产过程堵塞问题；结合超重力强化传质以及微波强化给热，解决反应与分离不匹配所导致的产品收率低问题，实现了多相反应过程可控、强化和本质安全，此外创新性地通过将换热器耦合到精醚蒸汽上，利用精醚蒸汽中的精醚蒸汽来进行汽提丙酮，从而实现反应分离耦合。

【技术实现步骤摘要】
超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法
本专利技术涉及反应器
更具体地，涉及一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法。
技术介绍
目前甲氧胺盐酸盐的制备工艺中存在诸多问题，主要有醚化收率偏低(≤85％)，有未知副反应发生，副反应生成丙酮等。申请内容为了解决目前存在的诸多不足，本专利技术提供一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备利用超重力甲氧胺盐酸盐制备系统进行，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备系统包括：第一超重力循环单元、第二超重力循环单元、精醚单元以及换热单元，所述换热单元包括第一换热器和第二换热器；所述超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法包括：向第一超重力循环单元中通入氯甲烷、丙酮肟溶液以及碱液，以进行丙酮肟的醚化反应生成丙酮肟甲醚；将所述丙酮肟甲醚通入精醚单元进行精醚，所述精醚单元的出口与第二超重力循环单元连通；向所述第二超重力循环单元通入稀盐酸，以与丙酮肟甲醚的精醚产品进行水解反应生成所述甲氧胺盐酸盐；其中，所述第一换热器连接在所述第一超重力循环单元的循环管路上，所述第二换热器连接在所述第二超重力循环单元的循环管路上；所述第一超重力循环单元内馈入超声，所述第二超重力循环单元内馈入微波。在优选的实施例中，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备系统还包括：丙酮冷凝收集单元；所述精醚单元的出口为气体状态的精醚蒸汽；所述制备方法还包括：将丙酮冷凝收集单元与所述第二超重力循环单元中进行反应的腔体连通，进而通过所述精醚蒸汽汽提丙酮。在优选的实施例中，所述第一超重力循环单元包括：相互连通的第一超重力反应器以及第一循环罐，所述第一超重力反应器的入口与反应源管路连接，所述第一循环罐连接至所述反应源管路，所述第一换热器连接在所述第一循环罐与所述反应源管路之间的管路上。在优选的实施例中，所述第二超重力循环单元包括：相互连通的第二超重力反应器以及第二循环罐，所述第二超重力反应器的气体入口与精醚单元的出口连接，所述第二循环罐出口连接至第二超重力反应器和所述精醚单元连接的管路上，所述第二换热器连接在所述第二循环罐的出口管路上。在优选的实施例中，还包括：第一精馏塔，其出口与所述精醚单元的入口连通；以及气液分离装置，与所述第一精馏塔的出口连通。在优选的实施例中，还包括：对所述第一循环罐和/或第一循环罐的内壁进行疏油处理。在优选的实施例中，所述第一超重力反应器和/或所述第二超重力反应器包括：转轴，通过电机带动旋转；转子外壳，其中心与所述转轴置于所述容纳腔的端部结合固定；填料，置于所述转子外壳内的容腔中，所述填料的中心具有空腔；以及液体分布器，插入所述填料中心的。空腔中，并与所述循环罐连通设置。在优选的实施例中，所述第一超重力反应器和/或所述第二超重力反应器包括：转轴，通过电机带动旋转；嵌套在一起的动转子和定转子，所述动转子与所述转轴置于所述容纳腔的端部结合固定；其中，所述动转子和定转子的中央具有空腔，并且具有相互配合的立柱；以及液体分布器，插入所述动转子和定转子的空腔中，并与所述循环罐连通设置。在优选的实施例中，所述超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法还包括：对所述填料的表面进行疏油处理。在优选的实施例中，所述超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法还包括：对所述定转子和动转子的表面进行疏油处理。本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，本专利技术发现醚化过程气液固传质/混合/分散效果差导致副产物多、生产过程易堵塞等问题；水解过程热量不能及时馈入反应器，存在反应与产物分离不匹配，从而导致产品收率低等问题。本专利技术结合超重力强化传质，以及超声强化固体分散，使醚化过程气液固传质/混合/分散得到强化，解决副产物多、生产过程堵塞问题；结合超重力强化传质以及微波强化给热，解决反应与分离不匹配所导致的产品收率低问题，实现了多相反应过程可控、强化和本质安全，此外创新性地通过将换热器耦合到精醚蒸汽上，利用精醚蒸汽中的精醚蒸汽来进行汽提丙酮，从而实现反应分离耦合。本专利技术提供的超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备系统，通过将超声耦合在第一超重力循环单元，可以通过超声分散碱，使得反应中的碱液均匀分布，使得产品较为均匀，将微波耦合在第二超重力循环单元，可以通过微波强化加热，加热均匀，使得产品较为平均。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1示出本专利技术现有技术中甲氧胺盐酸盐制备原理示意图。图2示出了本专利技术实施例中超重力甲氧胺盐酸盐制备系统的结构示意图。图3示出了本专利技术实施例中一种超重力反应器的填料结构示意图之一。图4示出了本专利技术实施例中一种超重力反应器的填料结构示意图之一。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例和附图对本专利技术做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。在附图中示出了根据本专利技术公开实施例的各种截面图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及他们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。目前甲氧胺盐酸盐的制备工艺中存在诸多问题，主要有醚化收率偏低(≤85％)，有未知副反应发生，副反应生成丙酮等，如图1和图2所示，现有技术的工艺中，在反应釜中加入溶剂、丙酮肟、碱，通入氯甲烷，控制温度20～60℃，压力0～0.1MPa，中控分析检测至丙酮肟含量≤0.1％，反应结束后，反应液减压精馏得丙酮肟甲醚。丙酮肟甲醚和稀盐酸水解得甲氧胺盐酸盐，经浓缩结晶得终产品。上述工艺存在以下问题：(1)醚化收率偏低(≤85％)，有未知副反应发生，副反应生成丙酮；(2)反应有氯化钠、水生成，导致整个反应体系粘稠，醚化反应热难移除(3m3釜比2L釜反应时间增加6倍)；(3)肟甲醚精馏期间，要做到釜液含醚低，就需要提高釜液温度，釜液中含热敏性杂质在高温下易导致釜液变色，另外，溶剂回收套用除水也会存在该过程；(4)肟甲醚水解过程中，肟醚-甲氧氨盐酸盐平衡建立较快，但后续转化率较难提升，大量肟甲醚随丙酮蒸出(通常馏份中肟甲醚含量超过20％)。(5)水解反应液对钛材腐蚀较严重。(6)副产氯化钠综合利用难，除经焚烧外，其产品质量指标很难达到海盐标准。有鉴于此，本专利技术第一方面提供一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，包括：第一超重力循环单元、第二超重力循本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备利用超重力甲氧胺盐酸盐制备系统进行，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备系统包括：第一超重力循环单元、第二超重力循环单元、精醚单元以及换热单元，所述换热单元包括第一换热器和第二换热器；/n所述超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法包括：/n向第一超重力循环单元中通入氯甲烷、丙酮肟溶液以及碱液，以进行丙酮肟的醚化反应生成丙酮肟甲醚；/n将所述丙酮肟甲醚通入精醚单元进行精醚，所述精醚单元的出口与第二超重力循环单元连通；/n向所述第二超重力循环单元通入稀盐酸，以与丙酮肟甲醚的精醚产品进行水解反应生成所述甲氧胺盐酸盐；/n其中，所述第一换热器连接在所述第一超重力循环单元的循环管路上，所述第二换热器连接在所述第二超重力循环单元的循环管路上；其中，/n所述第一超重力循环单元内馈入超声，所述第二超重力循环单元内馈入微波。/n

【技术特征摘要】
1.一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备利用超重力甲氧胺盐酸盐制备系统进行，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备系统包括：第一超重力循环单元、第二超重力循环单元、精醚单元以及换热单元，所述换热单元包括第一换热器和第二换热器；
所述超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法包括：
向第一超重力循环单元中通入氯甲烷、丙酮肟溶液以及碱液，以进行丙酮肟的醚化反应生成丙酮肟甲醚；
将所述丙酮肟甲醚通入精醚单元进行精醚，所述精醚单元的出口与第二超重力循环单元连通；
向所述第二超重力循环单元通入稀盐酸，以与丙酮肟甲醚的精醚产品进行水解反应生成所述甲氧胺盐酸盐；
其中，所述第一换热器连接在所述第一超重力循环单元的循环管路上，所述第二换热器连接在所述第二超重力循环单元的循环管路上；其中，
所述第一超重力循环单元内馈入超声，所述第二超重力循环单元内馈入微波。


2.根据权利要求1所述的超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述超重力甲氧胺盐酸盐制备系统还包括：丙酮冷凝收集单元；
所述精醚单元的出口为气体状态的精醚蒸汽；
所述制备方法还包括：将丙酮冷凝收集单元与所述第二超重力循环单元中进行反应的腔体连通，进而通过所述精醚蒸汽汽提丙酮。


3.根据权利要求2所述的超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述第一超重力循环单元包括：
相互连通的第一超重力反应器以及第一循环罐，所述第一超重力反应器的入口与反应源管路连接，所述第一循环罐连接至所述反应源管路，所述第一换热器连接在所述第一循环罐与所述反应源管路之间的管路上。


4.根据权利要求2所述的超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述第二超重力循环单元包括：
相互连通的第二超重力反应器以及第二循环罐，所述第二超重力反应器的气体入口与精醚单元的出口连接，所述第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：周黎旸，孙宝昌，周强，邹海魁，段仲刚，初广文，徐碧涛，张亮亮，罗勇，陈建峰，张军良，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，北京化工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33