一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法技术

本发明专利技术公开一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法，配置含有胆酸盐插层剂、水作为溶剂的氮化硼物料，加入SiC球或玛瑙球，使用球磨法剥离，最后辅助超声分离和差速离心来制备六方纳米氮化硼。本发明专利技术的剥离方法所需的温度低，设备简单，不需要高温，同时剥离成本低，且无需进一步操作，在生产成本还有生产的设备上有着很大的优势，有利于快速高效地制备二维六方纳米氮化硼，有望实现二维纳米六方氮化硼的工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法
本专利技术是一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法,属于纳米材料制备领域，在生产成本还有生产设备上有着很大的优势，未来有望实现工业生产。
技术介绍
近些年来，二维纳米材料持续受到国际研究关注，在储能器件、光电转换等领域都有相应的研究。石墨烯、氮化硼、金属硫化物等二维纳米材料，由于有着独特的结构性质，引起了人们的研究兴趣。这些层状结构材料因其特有的结构和各向异性，可以通过降低维度、插层和功能化修饰方法实现对材料性能的调控。由于氮化硼材料的结构，使得片层之间含有的相互作用力比较弱，层与层相对来说比较容易实现剥离。对于纳米氮化硼的制备，科学家们进行了深入的研究,并取得了很大的进展。按在实验中所采用的仪器进行分类,主要包括三种，电弧放电法、激光烧蚀法还有机械球磨法等。电弧放电法反应条件苛刻，需要极高温度，能量损耗大，且危险系数较高，通过电弧放电法这种方法，制备出来的二维六方纳米氮化硼片产生量相对比较少，并且由于电极的关系，产物会含有金属杂质。激光烧蚀法设备复杂、成本高、生长速率低。相对于电弧放电和激光烧蚀法,机械球磨法不需要加热到很高温，工艺流程比较简单，成本低，具有明显的成本优势和温度优势。以往的机械剥离法可以对块体材料进行快速剥离而产生纳米氮化硼片，但是剥离效率较低，所形成的纳米材料的质量和形状也并不均一，所以要实现快速高效的制备出高质量的纳米氮化硼，依然是一个很大的挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法，能够减少纳米氮化硼制备的能耗，降低制备成本。本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现。一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法，按照下述步骤进行：以水为分散介质，加入氮化硼、胆酸盐和磨球，混合均匀后进行球磨，球磨后进行超声处理，之后进行离心处理，最后收集离心后的上层清液，干燥后即可得到白色的氮化硼粉状物(六方纳米氮化硼)，其中：胆酸盐为胆酸钠、脱氧胆酸钠或者牛磺胆酸钠，进行球磨时，球磨转速为150—250r/min，球磨时间为10—15小时；进行超声时，超声功率为100—500w，超声时间为10—20min；进行离心时，离心转速为1800—2200r/min，离心时间为10—20min。而且，氮化硼和胆酸盐的质量比为(8—10)：1，氮化硼和磨球质量为1：(1—1.5)。而且，磨球为SiC球或玛瑙球。而且，进行球磨时，球磨转速为200—250r/min，球磨时间为10—12小时。而且，进行超声时，超声功率为300—500w，超声时间为15—20min。而且，进行离心时，离心转速为2000—2200r/min，离心时间为10—15min。而且，选择在室温20——30摄氏度，常压(即一个大气压)下进行制备。本专利技术公开一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法，流程如图1所示，配置含有胆酸盐插层剂、水作为溶剂的氮化硼物料，加入SiC球或玛瑙球，使用球磨法剥离，最后辅助超声分离和差速离心来制备六方纳米氮化硼。本专利技术的剥离方法所需的温度低，设备简单，不需要高温，同时剥离成本低，且无需进一步操作，在生产成本还有生产的设备上有着很大的优势，有利于快速高效地制备二维六方纳米氮化硼，有望实现二维纳米六方氮化硼的工业生产。附图说明图1为本专利技术的胆酸盐插层制备纳米氮化硼材料的流程示意图。图2为利用本专利技术技术方案剥离前的氮化硼原料红外光谱曲线图。图3为利用本专利技术技术方案剥离后的纳米氮化硼红外光谱曲线图。图4为利用本专利技术技术方案剥离后的纳米氮化硼透射电子显微镜照片。图5为利用本专利技术技术方案剥离后的纳米氮化硼电子衍射花样照片。具体实施步骤下面是对本专利技术的进一步说明，而不是限制本专利技术的范围。实施例1(1)配料,在球磨中加入2g氮化硼，2gSiC微球(作为磨球)，再加入0.2g胆酸钠作为插层剂，水为溶剂。(2)球磨，将配好的物料放入球磨机中，调转速为150r/min，球磨15h。(3)超声，球磨结束后，进行超声500w下10min。(4)离心，把超声完成的物料放入离心机，转速为2200r/min，离心10min。(5)收集，将离心后的物料取上清液并烘干后，作为最终产物。实施例2(1)配料,在球磨中加入2g氮化硼，2gSiC微球，再加入0.2g脱氧胆酸钠作为插层剂，水为溶剂。(2)球磨，将配好的物料放入球磨机中，调转速为250r/min，球磨10h。(3)超声，球磨结束后，进行超声100w下20min。(4)离心，把超声完成的物料放入离心机，转速为1800r/min，离心20min。(5)收集，将离心后的物料取上清液并烘干后，作为最终产物。实施例3(1)配料,在球磨中加入2g氮化硼，3gSiC微球，再加入0.2g牛磺胆酸钠作为插层剂，水为溶剂。(2)球磨，将配好的物料放入球磨机中，调转速为200r/min，球磨12h。(3)超声，球磨结束后，进行超声300w下15min。(4)离心，把超声完成的物料放入离心机，转速为2000r/min，离心15min。(5)收集，将离心后的物料取上清液并烘干后，作为最终产物。以实施例1—3为对象表征，在培养皿取少量离心后的氮化硼上清液，放在烘箱中烘24h,得到白色的氮化硼粉状物。采用卤化物压片法制备红外光谱的样品，将溴化钾和氮化硼以约为200:1的质量比混合，仔细研磨后压成透明薄片。如附图2和3所示，氮化硼剥离前后都显示出两个明显的峰,1400cm-1左右的峰对应的是六方氮化硼B-N键的伸缩振动，800cm-1左右的峰对应的是六方氮化棚B-N键的弯曲振动，并且剥离前后峰的位置和强度几乎不变，基本不存在其他明显的杂峰，由此可判断通过剥离，我们得到了较为纯净的纳米六方氮化棚。从附图4可以看出，剥离后的氮化硼呈现出纳米片的结构，颜色很浅，横向的尺寸在100～200nm，这说明在胆酸盐插层剂和超声的作用下，氮化硼层与层之间发生分离，氮化硼层数明显减少，厚度明显变小。同时，纳米片颜色深浅基本一致，质地较为均一，没有其他的物质，说明我们制备出的纳米六方氮化棚杂质较少。从附图5可以得到，电子衍射斑点形成规则的二维网格形状，强度较为均匀，呈现出对称的分布，因此我们可以判断出，使用胆酸盐插层法剥离后的纳米氮化硼是较为纯净的单晶体，结晶性良好。根据本
技术实现思路
进行工艺参数的调整，均可实现纳米氮化硼材料的制备，且表现出与本专利技术基本一致的性能。以上对本专利技术做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本专利技术的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：以水为分散介质，加入氮化硼、胆酸盐和磨球，混合均匀后进行球磨，球磨后进行超声处理，之后进行离心处理，最后收集离心后的上层清液，干燥后即可得到白色的氮化硼粉状物(六方纳米氮化硼)，其中：胆酸盐为胆酸钠、脱氧胆酸钠或者牛磺胆酸钠，进行球磨时，球磨转速为150—250r/min，球磨时间为10—15小时；进行超声时，超声功率为100—500w，超声时间为10—20min；进行离心时，离心转速为1800—2200r/min，离心时间为10—20min。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：以水为分散介质，加入氮化硼、胆酸盐和磨球，混合均匀后进行球磨，球磨后进行超声处理，之后进行离心处理，最后收集离心后的上层清液，干燥后即可得到白色的氮化硼粉状物(六方纳米氮化硼)，其中：胆酸盐为胆酸钠、脱氧胆酸钠或者牛磺胆酸钠，进行球磨时，球磨转速为150—250r/min，球磨时间为10—15小时；进行超声时，超声功率为100—500w，超声时间为10—20min；进行离心时，离心转速为1800—2200r/min，离心时间为10—20min。


2.根据权利要求1所述的一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方纳米氮化硼制备方法，其特征在于，氮化硼和胆酸盐的质量比为(8—10)：1，氮化硼和磨球质量为1：(1—1.5)。


3.根据权利要求1或者2所述的一种基于胆酸盐插层和球磨剥离的六方...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯奕钰，周钰，张乐康，严前程，马馨茹，何思佳，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12