【技术实现步骤摘要】
用于酸性磷酸酯类萃取体系的吸附材料及制备方法和应用
本专利技术属于酸性磷酸酯类萃取体系废水或料液深度除油、除TOC
,涉及一种用于酸性磷酸酯类萃取体系废水或料液深度除油、除TOC的吸附材料及其制备和应用方法。
技术介绍
萃取技术是应用较成熟的化工单元操作之一,其中酸性磷酸酯萃取剂常用于有色金属、稀土冶金废水中金属离子的提取和富集,如P507萃钴一般是在萃取之前先将萃取剂(如P507,学名为2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯)用磺化煤油等溶剂稀释,然后用氨水或液碱等皂化,皂化有机相与水相混合萃取。萃取反应结束后,分相得萃余液(水相)和萃取相(富钴有机相),萃余液主要成分为硫酸钠或硫酸铵,净化后蒸发结晶制元明粉或化肥;萃取相用酸反萃,得到空白有机相和富钴水相。空白有机相返回萃取工艺,富钴水相为硫酸钴或氯化钴溶液,净化后生产三元锂电池前驱体材料、金属钴或其他钴类产品。在实际生产中,由于有机相自身亲水性(萃取率与有机相的亲水性相矛盾,为保证高萃取率,有机相必须具备一定的亲水性)和分相不充分等原因,萃余液或反萃料液中经常会携带一些油类物质,含量为30~500mg/L,这些油类物质会影响后续产品的纯度和性能,必须在净化工序中一并去除。废水或料液中携带的油类物质按存在形态分为悬浮油、分散油、乳化油和溶解油。悬浮油粒径大于100μm,短时间可上浮结成大油滴,静置分层可去除;分散油粒径介于10~100μm之间,分散于水中,需更长时间才能上浮结成较大油滴,加入絮凝药剂可缩短凝结时间,用纤维球、果壳等滤料过滤或改性纤维等材料聚 ...
【技术保护点】
1.用于酸性磷酸酯类萃取体系的吸附材料,其特征在于,所述吸附材料的结构式如下:/n
【技术特征摘要】
1.用于酸性磷酸酯类萃取体系的吸附材料,其特征在于,所述吸附材料的结构式如下:
其中,n=18~75。
2.根据权利要求1所述的吸附材料,其特征在于,n=42~75,所述吸附材料为非极性材料,粒径0.3~1.25mm,骨架密度0.7~0.85g/cm3,比表面积900~1500m2/g,平均孔容1.0~1.5mL/g,含水率为42~52%,吸附饱和体积膨胀率为1~10%。
3.根据权利要求1所述的吸附材料,其特征在于,n=18~54,所述吸附材料为非极性材料,粒径0.3~1.25mm,骨架密度0.72~0.85g/cm3,比表面积950~1600m2/g,平均孔容1~1.06mL/g,含水率为40~50%,吸附饱和体积膨胀率为0.2~10%。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的吸附材料的制备方法,其特征在于,总反应式如下:
其中,n=18~75。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂按比例混合配制为油相,将分散剂加入去离子水中混合配制为水相,将油相加入水相,搅拌使油相悬浮于水相,调节搅拌速度,使水相中的油珠主要分布在0.27~0.83mm,得到混合液;
(2)将步骤(1)得到的混合液升温进行悬浮聚合反应,聚合反应过程中,先将混合液温度升至75~80℃,保温3~5h;再将混合液温度升至85~90℃,维持4~6h;聚合反应结束后,将反应产生的水相悬浮聚合物过滤,固相用热水洗涤,得到乳白色球状颗粒;
(3)将步骤(2)得到的乳白色球状颗粒移入洗脱柱中,通入水蒸气蒸馏,将球状颗粒内残留的致孔剂蒸出,形成孔道;
(4)将步骤(3)得到的乳白色球形颗粒烘干,然后筛分,得到粒径范围为0.3~1.25mm的白色树脂颗粒;
(5)将步骤(4)得到的白色树脂颗粒悬浮于氯甲醚中溶胀4~6h,然后加入催化剂,催化剂为FeCl2、ZnCl2中的一种,升温至70~85℃,后交联反应9~11h;后交联反应结束后,降至室温,然后过滤,得到黑棕色树脂颗粒;
(6)用有机溶剂去除黑棕色树脂颗粒内残留的有机杂质;
(7)用纯水清洗掉树脂中残留的有机溶剂,然后去除游离水,得到吸附材料成品。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述致孔剂为甲苯、异辛烷、航空汽油、正庚烷、液体石蜡中的一种,所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种,所述分散剂为聚乙烯醇、明胶中的一种,优选聚乙烯醇。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中各物质的比例为:以二乙烯苯为100份计,则苯乙烯为700~760份、致孔剂为1000~1220份、引发剂为3.0~4.5份、分散剂为22~24份,去离子水为5400~6400份;步骤(5)中所述催化剂为ZnCl2,各物质的比例为:以...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶莉,李金涛,李志强,李雅,赵宇婧,
申请(专利权)人:北京赛科康仑环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:北京;11
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