一种棒状α-FeOOH/g-C3N4复合材料光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种棒状α

【技术实现步骤摘要】
一种棒状
α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂的制备方法，属于材料


技术介绍

[0002]抗生素广泛应用于医疗、农业、水产养殖、兽医等方面。然而，抗生素的处理不当会严重影响水体质量、土壤乃至整个生态系统，对水生生物、人类等水的使用者造成危害。传统对抗生素废水的处理方法有生物法、物理法、化学法等，但是去除率有限。近年来新兴的光催化技术环保高效，是目前最具前景的一种除抗生素的技术。
[0003]类石墨氮化碳(g
‑
C3N4)因其可见光吸收响应、高的热和化学稳定性、低成本和无毒性，而受到越来越多研究人员的关注。然而，由于其光生电子
‑
空穴对的快速复合，该材料实际应用仍然受到限制，阻碍了光催化技术在水中污染物降解方面的应用。如形貌和结构调控、掺杂金属和非金属元素等许多方法，都可以用来增强g
‑
C3N4的光学吸收活性。特别是，将半导体与g
‑
C3N4结合是一种提高光催化活性的有效方法。通过构建异质结构，不同材料间合适的能带位置提升了光诱导电子
‑
空穴对的分离效率，从而增强了样品的光催化活性。
[0004]针铁矿(α
‑
FeOOH)作为过渡金属氧化物半导体，因其具有的窄带隙并且在可见光范围内表现出高吸收能力而备受关注，常用于多种应用技术中，例如作吸附剂用于去除废水中的有毒重金属离子和有机污染物。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂的制备方法，该光催化剂具有优异的光催化效率。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂的制备方法，其特点在于：首先以三聚氰胺为前驱体，通过热聚合法制备片状g
‑
C3N4；然后以FeCl3和NaOH为原材料，通过水热法制备棒状α
‑
FeOOH；最后通过固相反应制备得到Z型棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂。具体包括如下步骤：
[0008]步骤1、片状g
‑
C3N4的制备
[0009]将三聚氰胺放入马弗炉中进行热聚合，得到块状g
‑
C3N4；将所述块状g
‑
C3N4在研钵中研磨成粉末状，然后再放入马弗炉中进行退火，得到片状g
‑
C3N4；
[0010]步骤2、棒状α
‑
FeOOH的制备
[0011]在FeCl3溶液中匀速滴加NaOH溶液，再加入去离子水，在室温下搅拌均匀后，放入烘箱中进行水热反应，所得产物经离心洗涤、干燥，得到棒状α
‑
FeOOH；
[0012]步骤3、棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂的制备
[0013]将所述片状g
‑
C3N4加入到适量乙醇中，再加入所述棒状α
‑
FeOOH并超声分散均匀，然后在通风橱中搅拌至乙醇完全蒸发，即得到棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂。优选
地，步骤1中，所述热聚合是以2℃/min的升温速率，先升温至500℃下保温2h，再升温至530℃下保温2h。
[0014]优选地，步骤1中，所述退火是以2℃/min的升温速率，升温至550℃下保温2h。
[0015]优选地，步骤2中，FeCl3溶液和NaOH溶液浓度分别为0.25mol/L和2mol/L，FeCl3溶液、NaOH溶液和去离子水的体积比为40:17:16。
[0016]优选地，步骤2中，所述水热反应的温度为150℃，水热反应的保温时间为8h。
[0017]优选地，步骤2中，所述离心的速度为6000
‑
7000r/min，离心时间为5
‑
6min。
[0018]优选地，步骤3中，所述超声的条件为：超声机工作频率80kHz、功率150W，常温超声0.5h。
[0019]优选地，步骤3中，棒状α
‑
FeOOH占片状g
‑
C3N4质量的5％
‑
15％。
[0020]本专利技术的有益效果体现在：
[0021]本专利技术以先制备后组装的方法制备了Z型棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4光催化剂。g
‑
C3N4和α
‑
FeOOH具有合适且相匹配的导带价带位置和结构，可以形成降解抗生素的强氧化性基团，而且两者会形成Z型光催化结构，从而提高光催化剂降解抗生素等污染物的能力。在可见光辐射下，g
‑
C3N4的CB位置为
‑
0.93eV，比O2/
·
O2‑
的电位更正，所以其激发电子能与O2发生反应，产生强氧化性活性物质
·
O2‑
。同时在α
‑
FeOOH的VB位置为3eV，比H2O/
·
OH的电位更负，所留下空穴(h
+
)氧化溶液中的H2O以产生
·
OH。两种强氧化性基团
·
O2‑
和
·
OH在光催化过程中可以有效降解抗生素。除此之外，纳米棒相比于普通纳米球结构而言，不但有利于电子的定向运输，而且能捕获更多光子，材料的光学吸收性能也有所提高。
附图说明
[0022]图1为棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料的制备流程图。
[0023]图2(a)和图2(b)分别为层状g
‑
C3N4、棒状α
‑
FeOOH及棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料的XRD图谱和FTIR图谱。
[0024]图3为样品的TEM形貌表征图，其中：(a)对应g
‑
C3N4纳米片，(b)对应α
‑
FeOOH纳米棒，(c)对应棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料，(d)为棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料的高分辨TEM图。
[0025]图4为棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N
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复合材料的XPS本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：首先以三聚氰胺为前驱体，通过热聚合法制备片状g
‑
C3N4；然后以FeCl3和NaOH为原材料，通过水热法制备棒状α
‑
FeOOH；最后通过固相反应制备得到棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、片状g
‑
C3N4的制备将三聚氰胺放入马弗炉中进行热聚合，得到块状g
‑
C3N4；将所述块状g
‑
C3N4在研钵中研磨成粉末状，然后再放入马弗炉中进行退火，得到片状g
‑
C3N4；步骤2、棒状α
‑
FeOOH的制备在FeCl3溶液中匀速滴加NaOH溶液，再加入去离子水，在室温下搅拌均匀后，放入烘箱中进行水热反应，所得产物经离心洗涤、干燥，得到棒状α
‑
FeOOH；步骤3、棒状α
‑
FeOOH/g
‑
C3N4复合材料光催化剂的制备将所述片状g
‑
C3N4加入到适量乙醇中，再加入所述棒状α
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍智勇，杜云龙，周宇，李子星，曹海群，邢孟孟，吕珺，蔡婧，韩骐震，张勇，吴玉程，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：