一种尼古丁的合成方法技术

本发明专利技术属于尼古丁合成技术领域，具体涉及一种尼古丁的合成方法。本发明专利技术公开了一种尼古丁的合成方法，包括以下步骤：S1：1

【技术实现步骤摘要】
一种尼古丁的合成方法


[0001]本专利技术属于尼古丁合成
，具体涉及一种尼古丁的合成方法。

技术介绍

[0002]尼古丁是烟草生物碱的重要组成成分，在烟草戒烟和/或消遣性应用中有广泛应用。目前市场上所用的尼古丁主要是从烟草等植物中提取纯化。从烟草等植物中提取纯化的尼古丁通常含有很多对人体系统不健康，并且许多已经证明致癌的其它烟草化合物。同时从烟草等植物中提取纯化尼古丁还会受到原材料，气候，土地资源以及周期等多方面因素的影响。
[0003]为满足目前市场对高纯度没有其它有害化合物污染的尼古丁的需求，需要开发有效的人工化学合成方法以适合大规模工业化生产。

技术实现思路

[0004]针对上述
技术介绍
所提出的问题，本专利技术的目的是：旨在提供一种尼古丁的合成方法。
[0005]为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种尼古丁的合成方法，包括以下步骤：
[0007]S1：1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮合成，以N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液载体将1
‑
(1
‑
丁烯基)
‑
吡咯烷酮与尼古丁乙酯在NaH催化的情况下反应得到1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮；其化学式为
[0008][0009]S2：3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶合成，将S1得到的1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮在一定的条件下进行浓缩得到3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶；其化学式为
[0010][0011]S3：尼古丁前体合成，将S2得到的3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶Pd/C催化剂的作用下冲入氢气，得到尼古丁前体；其化学式为
[0012][0013]S4：尼古丁合成，将S3得到的尼古丁前体在甲醛和甲酸的作用下得到尼古丁；其化
学式为
[0014][0015]作为本专利技术的一种优选方案，所述S1的具体步骤为，
[0016]A1：将分散在矿物油中的NaH用甲苯洗去矿物油后加入容器中；
[0017]A2：向A1中的容器中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液，再将1
‑
(1
‑
丁烯基)
‑
吡咯烷酮加入到容器中；
[0018]A3：将尼古丁乙酯溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液后加入到容器中得到混合液；
[0019]A4：在搅拌机搅拌的作用下，对容器进行升温，升温到90
±
2℃后，保持恒温，在恒温下反应120
±
5min；
[0020]A5：待反应完毕后，减压浓缩部分N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液，降温到0～10℃，加入一定量的水，用盐酸调整pH＝7；
[0021]A5：调整完毕后，用乙酸乙酯萃取、干燥，浓缩乙酸乙酯得到黄色油状物，黄色油状物为1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮。
[0022]作为本专利技术的一种优选方案，所述S2的具体步骤为，
[0023]B1：将所述S1得到的1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮、水和盐酸加热回流；
[0024]B2：回流12h后降温至室温，然后用乙酸乙酯萃取两次，得到水相；
[0025]B3：将B2得到的水相用氢氧化钠溶液调整其pH值大于13；
[0026]B4：调整完毕后，用二氯乙烷萃取三次，取有机相干燥，浓缩得到尼古丁前体的粗品，然后减压蒸出得到无色的3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶。
[0027]作为本专利技术的一种优选方案，所述S3的具体步骤为，
[0028]C1：将所述S2得到的3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶溶于甲醇中，加入Pd/C催化剂；
[0029]C2：置换三次后充入压力为1MPa的氢气，5h后，释放多余的氢气，对反应液进行过滤；
[0030]C3：将过滤后的反应液浓缩得到棕色固体，然后将棕色固体在0.1mmHg减压蒸馏得到尼古丁前体。
[0031]作为本专利技术的一种优选方案，所述S4的具体步骤为，
[0032]D1：将所述S3得到的尼古丁前体溶于水中，向其中加入质量分数为37％的甲醛溶液和质量分数为85％的甲酸溶液后得到混合溶液；
[0033]D2：将D1中得到的混合溶液升温到85度，反应20h后，降温到室温，用氢氧化钠调pH大于13，用二氯乙烷萃取三次，干燥，浓缩得油状物；
[0034]D3：将油状物在在0.1mmHg条件下减压蒸出得到无色油状物，无色油状物即为尼古丁。
[0035]作为本专利技术的一种优选方案，所述S1中，1
‑
(1
‑
丁烯基)
‑
吡咯烷酮的摩尔量大于尼古丁乙酯的摩尔量。
[0036]本专利技术的有益效果：
[0037]通过本专利技术，可以克服现有人工合成尼古丁技术所存在的规模化生产困难、成本昂贵等诸多缺陷。其中，本专利技术所采用的初始原料是很容易获得的，其制备工艺简单，成本
低廉，所制得的尼古丁不含有任何有害的其它烟草化合物，并且适合于工业规模化生产。
具体实施方式
[0038]为了使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术技术方案进一步说明。
[0039]实施例1
[0040]一种尼古丁的合成方法，包括以下步骤：
[0041]S1：1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮合成，
[0042]A1：将1.08mol分散在矿物油中的NaH用甲苯洗去矿物油后加入容器中；
[0043]A2：向A1中的容器中加入60ml N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液，再将0.54mol 1
‑
(1
‑
丁烯基)
‑
吡咯烷酮加入到容器中；
[0044]A3：将0.456mol尼古丁乙酯溶于45ml N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液后加入到容器中得到混合液；
[0045]A4：在搅拌机搅拌的作用下，对容器进行升温，升温到90℃后，保持温度在90
±
2℃，在此温度下反应120min；
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尼古丁的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮合成，以N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液载体将1
‑
(1
‑
丁烯基)
‑
吡咯烷酮与尼古丁乙酯在NaH催化的情况下反应得到1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮；其化学式为S2：3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶合成，将S1得到的1
‑
(1
‑
丁烯基)3
‑
尼古丁基
‑2‑
吡咯烷酮在一定的条件下进行浓缩得到3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶；其化学式为S3：尼古丁前体合成，将S2得到的3
‑
环戊烯氨基
‑
吡啶Pd/C催化剂的作用下冲入氢气，得到尼古丁前体；其化学式为S4：尼古丁合成，将S3得到的尼古丁前体在甲醛和甲酸的作用下得到尼古丁；其化学式为2.根据权利要求1所述的一种尼古丁的合成方法，其特征在于：所述S1的具体步骤为，A1：将分散在矿物油中的NaH用甲苯洗去矿物油后加入容器中；A2：向A1中的容器中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液，再将1
‑
(1
‑
丁烯基)
‑
吡咯烷酮加入到容器中；A3：将尼古丁乙酯溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液后加入到容器中得到混合液；A4：在搅拌机搅拌的作用下，对容器进行升温，升温到90
±
2℃后，保持恒温，在恒温下反应120
±
5min；A5：待反应完毕后，减压浓缩部分N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液，降温到0...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧光明，
申请(专利权)人：深圳市优绿信生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：