纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁及其制备方法技术

本发明专利技术属于矿物加工技术领域，具体的涉及一种纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁及其制备方法。大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁是由纳米棒阵列组装而成，大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的直径均为60～150μm，纳米棒的直径为50～200nm，多孔氧化镁是由上述大尺寸海胆球状三水碳酸镁热解煅烧制得，多孔氧化镁具有多级孔结构，即同时含有微孔、介孔和大孔，比表面积为110～170m2/g。本发明专利技术反应条件温和，易于调控，三水碳酸镁和多孔氧化镁晶体具有三维复杂多级结构，颗粒尺寸大、形貌有序度高，多孔氧化镁同时具有大量微孔、介孔及大孔。介孔及大孔。介孔及大孔。

【技术实现步骤摘要】
纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁及其制备方法


[0001]本专利技术属于矿物加工
，具体的涉及一种纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁及其制备方法。

技术介绍

[0002]三水碳酸镁作为一种典型的功能化碳酸镁产品，是以可溶性镁盐为原料通过水热反应法合成的晶体，目前合成的三水碳酸镁多为棒状晶须形貌，粒度为微米级。其晶须发育完整、缺陷少、强度高，可作为复合材料的填充物，用于塑料、橡胶、涂料等的增强和改性，性能优异。此外，由于三水碳酸镁晶体纯度高，在医药、化妆品、印刷、特殊冶金等行业有巨大应用价值。由于三水碳酸镁生产成本低，制备条件温和，三水碳酸镁巨大的潜在市场和应用前景，引起了国内外研究者的广泛兴趣。
[0003]近年来，为了拓宽三水碳酸镁晶体的用途，除棒状晶须形貌外，专利技术专利ZL 201510625312.6以碳酸氢铵和氯化镁为原料，通过添加表面活性剂SDBS，制备得到束状三水碳酸镁晶体；专利技术专利ZL 201510682152.9通过添加适量天冬氨酸，调控反应时间，得到了放射状三水碳酸镁晶体，且产品颗粒尺寸扩展至微米级。可见，目前针对三水碳酸镁的调控制备仍侧重于初级简单晶须结构，通过控制水热反应条件，调控晶须粒径、长径比等；针对特殊形貌的三水碳酸镁，仅得到束状、放射状等棒状晶须的简单组装体，严重限制了三水碳酸镁的应用领域。同简单结构的微纳米材料相比，复杂多级结构材料是由限域在固定几何结构中的纳米颗粒组成，具有表面活性位点多，比表面积大，抗团聚强等特点，能容纳大量客体分子，具有多层次、多维度、多组分的耦合和协同效应。因此，开发复杂多级结构的三水碳酸镁产品，将极大拓宽其应用范围和产品附加值。海洋多糖资源丰富、价廉易得、结构多样，包括海藻酸盐、壳聚糖、卡拉胶、琼胶、透明质酸、岩藻聚糖硫酸酯等类别，具有优良的生物相容性、可降解性、安全性和特定的生物活性，在食品、医药、化工等领域应用较为广泛。然而，利用海洋多糖特定的结构特性和生物活性，调控制备复杂多级结构的三水碳酸镁和多孔氧化镁，未见相关报道。
[0004]由于三水碳酸镁纯度高、晶体发育规则、完整，是制备多孔氧化镁的优异前驱体。在热分解过程中，前驱体三水碳酸镁逐步分解，脱除二氧化碳和水，同时留下大量孔结构。通过对热分解过程调控，进而实现对氧化镁孔径分布的调控，而多孔氧化镁的形貌结构、颗粒尺寸则依托于前驱体三水碳酸镁。因此，通过热分解复杂多级结构的三水碳酸镁，可制备性能优异、用途更加广泛的复杂多级结构多孔氧化镁，更利于多孔氧化镁在吸附、催化、分离净化等领域的应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是：提供一种纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁。所述的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁由纳米棒阵列组装而成，多孔氧
化镁同时含有大量微孔、介孔和大孔，提高了产品的附加值，本专利技术同时提供了其制备方法。
[0006]本专利技术所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁，所述大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁是由纳米棒阵列组装而成，大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的直径均为60～150μm，纳米棒的直径为50～200nm，多孔氧化镁是由上述大尺寸海胆球状三水碳酸镁热解煅烧制得，多孔氧化镁具有多级孔结构，即同时含有大量微孔、介孔和大孔，比表面积为110～170m2/g。
[0007]本专利技术所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法，由以下步骤组成：
[0008](1)将海洋多糖在热水浴条件下配制成一定浓度的溶液，然后将镁盐溶液和海洋多糖溶液混合并进行磁力搅拌，得到混合溶液；
[0009](2)在一定时间内将碳酸盐溶液滴入步骤(1)得到的混合溶液中，加入的同时进行搅拌，然后加入分散剂，加入完毕滴加酸碱调节剂调节溶液的pH，得到反应浆料；
[0010](3)将步骤(2)得到的反应浆料移至水热釜中，加热搅拌并反应一段时间，经冷却、过滤、洗涤、干燥，得到大尺寸海胆球状三水碳酸镁；
[0011](4)将步骤(3)得到的大尺寸海胆球状三水碳酸镁，置于空气气氛中，进行低温热解处理，得到海胆球状多孔氧化镁。
[0012]其中：
[0013]步骤(1)中所述的镁盐溶液中采用的镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种或多种，所述的镁盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
[0014]步骤(1)中所述的海洋多糖为水溶性壳聚糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠或琼胶中的一种或多种，所述的海洋多糖溶液的浓度为2g～8g/L。
[0015]步骤(1)中所述的海洋多糖水浴配制温度为50～80℃。
[0016]步骤(1)中所述的镁盐溶液与海洋多糖溶液的体积比为2:1～10:1，所述的磁力搅拌时间为20～40min。
[0017]步骤(2)中所述的碳酸盐溶液中采用的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或多种，所述的碳酸盐溶液的浓度为0.1～1mol/L。
[0018]步骤(2)中所述的碳酸盐溶液滴定时间为5～30min，搅拌速率为100～300r/min。
[0019]步骤(2)中所述的碳酸盐溶液与步骤(1)中制备的混合溶液的体积比0.5:1～3:1。
[0020]步骤(2)中所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠或柠檬酸钠中的一种或多种，所述的分散剂加入量占镁盐和碳酸盐总质量的0.05％～0.5％，所述的加入时间为2～5min。
[0021]步骤(2)中所述的加入的酸碱调节剂为氨水、盐酸或氢氧化钠中的一种或多种，所述的调节溶液的pH为6.0～9.0。
[0022]步骤(3)中所述的反应浆料在水热釜中的充填率为65％，加热温度为30～70℃，搅拌速率为50～200r/min，反应时间为1～6h。
[0023]步骤(3)中所述的冷却至室温进行过滤。
[0024]步骤(3)中所述的洗涤采用去离子水和乙醇先后洗涤，直至呈中性，所述的干燥条件是于40～70℃下干燥2～3h。
[0025]步骤(4)中所述的低温热解的温度为400～600℃，热解时间为0.5h～3h。
[0026]作为一个优选的技术方案，本专利技术所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法，由以下步骤组成：
[0027](1)将镁盐和碳酸盐分别配成溶液，将海洋多糖在热水浴条件下配制成一定浓度溶液；将镁盐和海洋多糖混合，磁力搅拌一定时间，得到混合溶液。
[0028](2)以一定时间将碳酸盐溶液滴入步骤(1)中得到的混合溶液，加入的同时进行一定速率搅拌，然后加入一定量分散剂，加入完毕后，滴加酸碱调节溶液pH，得到反应浆料。
[0029](3)将步骤(2)得到的反应浆料移至水热釜中，料浆充填率65％，将浆料加热搅拌并反应一段时间，经冷却、过滤、洗涤、干燥后，得到大尺寸海胆球状三水碳酸镁。
[0030](4)将步骤(3)得到的海胆球状三水碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁，其特征在于：所述大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁是由纳米棒阵列组装而成，大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的直径均为60～150μm，纳米棒的直径为50～200nm，多孔氧化镁是由上述大尺寸海胆球状三水碳酸镁热解煅烧制得，多孔氧化镁具有多级孔结构，即同时含有微孔、介孔和大孔，比表面积为110～170m2/g。2.一种权利要求1所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：(1)将海洋多糖在热水浴条件下配制成一定浓度的溶液，然后将镁盐溶液和海洋多糖溶液混合并进行磁力搅拌，得到混合溶液；(2)在一定时间内将碳酸盐溶液滴入步骤(1)得到的混合溶液中，加入的同时进行搅拌，然后加入分散剂，加入完毕滴加酸碱调节剂调节溶液的pH，得到反应浆料；(3)将步骤(2)得到的反应浆料移至水热釜中，加热搅拌并反应一段时间，经冷却、过滤、洗涤、干燥，得到大尺寸海胆球状三水碳酸镁；(4)将步骤(3)得到的大尺寸海胆球状三水碳酸镁，置于空气气氛中，进行低温热解处理，得到海胆球状多孔氧化镁。3.根据权利要求2所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的镁盐溶液中采用的镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种或多种，所述的镁盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。4.根据权利要求2所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的海洋多糖为水溶性壳聚糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠或琼胶中的一种或多种，所述的海洋多糖溶液的浓度为2g～8g/L。5.根据权利要求2所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的海洋多糖水浴配制温度为50～8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆帅帅，闫平科，张彩娥，王儒，高玉娟，崔万顺，白阳，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：