一种FeN制造技术

本发明专利技术公开了一种FeN

【技术实现步骤摘要】
一种FeN
x
纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法


[0001]本专利技术属于功能纳米材料
，具体涉及一种FeNx纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法。

技术介绍

[0002]碳负载材料在催化剂方面要有较好的性能，大量的活性位点和质量、电荷传输是至关重要的，因此碳负载的催化剂性能主要受其结构形貌的影响。纳米管(CNT)由于长径比和比表面积大、机械性能优异，因此在电子、生物探针，尤其是在环境和能源领域得到了广泛的研究(J.Mater.Chem.A,2020,8,6144
–
6182)。碳纳米管作为候选材料具有优异的应用，如电极材料、交换膜、催化剂、传感器、微电子元件、燃料电池等。碳纳米管是目前研究的热点，具有相当大的商业开发潜力。
[0003]鉴于上述情况，由于金属有机框架(MOFs)结构的可调性，使其具有特别广泛的应用，包括气体捕获、储能、催化等领域。最近，MOFs材料的合成及其衍生的纳米材料为获得卓越的氧还原反应(ORR)提供了机会。MOFs材料衍生的催化剂，由于大的比表面积和不同孔隙结构，使其在催化和能源储存方面有很好的应用。尽管很多MOFs材料所衍生的碳材料已被作为电极催化剂应用在燃料电池领域，但与商业Pt/C催化剂相比，在氧还原反应方面大部分材料表现出较差的电催化性能。因此MOFs材料及其衍生物目前也面对着一些挑战，例如，稳定性差和产物较少等缺点。因此为提高MOFs材料及其衍生物的ORR性能，目前解决方法是通过设计材料的形貌来提高电催化性能。
[0004]目前仍需寻找一种简单高效的制备方法，以合成具有特殊结构的纳米材料，并确保该材料具有较大的产率和较高的比表面积，以满足其在催化和能源等领域的应用。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种FeN
x
纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，所要解决的技术问题是使该制备方法要具有原料便宜、简单易行、产率大和结构均一等优点，使该方法制备的材料要具有更好的电催化活性和更高的产率，同时在能源储存和转换等领域拥有更大的应用前景。
[0006]为实现专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术FeN
x
纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：
[0008]a、将2
‑
甲基咪唑加到N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌至2
‑
甲基咪唑充分溶解，再加入聚丙烯腈并搅拌至充分溶解，得到电纺溶液；然后通过静电纺丝技术，利用铜网收集含2
‑
甲基咪唑的聚丙烯腈纤维，剥离得到含2
‑
甲基咪唑的聚丙烯腈纤维薄膜；
[0009]b、在20
‑
50℃的烘箱中，将所述含2
‑
甲基咪唑的聚丙烯腈纤维薄膜放入含六水合硝酸锌和七水合硫酸亚铁的甲醇溶液中浸泡，取出后用甲醇洗涤，获得聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜；
[0010]c、在20
‑
50℃的烘箱中，将所述聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜放入2
‑
甲基咪
唑的甲醇溶液中浸泡，取出后用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到增厚的聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜；
[0011]d、将所述增厚的聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜置于N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，以刻蚀掉聚丙烯腈，然后离心分离、冷冻干燥，得到由Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒组装成的Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米管；
[0012]e、将所述Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米管在上游部位存在二氰二胺的N2气氛中煅烧，即获得FeN
x
纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管，用作氧还原电催化剂。
[0013]优选的，步骤a中，聚丙烯腈、N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液、2
‑
甲基咪唑的质量体积比为0.7～1g：10mL：0.5～1g。
[0014]优选的，步骤a中，所述磁力搅拌时间为2～12h、转速为250～450rpm。
[0015]优选的，步骤a中，所述静电纺丝的电压为7～15KV、流速为0.2～1.0mL/h、针头到接收屏的距离为10～20cm。
[0016]优选的，步骤b中，所述六水合硝酸锌的浓度为0.006～0.04g/mL，所述七水合硫酸亚铁的浓度为0.001～0.007g/mL，浸泡时间为20～26h。
[0017]优选的，步骤c，所述2
‑
甲基咪唑和甲醇的质量体积比为0.5～1.0g:50mL，所述浸泡的时间为4～7h，所述真空干燥的温度为60℃、时间为12～24h。
[0018]优选的，步骤d，所述刻蚀的时间为0.5～1.0h，所述离心的时间为3～15min、转速为5000～8000rpm。
[0019]优选的，步骤e中，所述二氰二胺和Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米管的质量比为10～20:1，煅烧的温度为700～900℃、煅烧时间为1～5h，升温速率为5℃/min。
[0020]与已有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
[0021]1、本专利技术提供了一种FeN
x
纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，具有原料便宜、操作简单、产率大和结构均一等优点，且与传统纳米颗粒煅烧所衍生的多孔碳纳米管相比，本专利技术所得产物具有更高的产率和更好的电催化活性。
[0022]2、本专利技术的制备原材料都不是贵金属，从而实现了催化剂的非贵金属化，有效降低了氧还原催化剂的成本。
[0023]3、本专利技术所得竹节状碳纳米管可确保增强电子转移，具有较高的活性和稳定性，提高了氧还原的催化性能，具有较广的应用前景。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1提供的含2
‑
甲基咪唑的聚丙烯腈纤维薄膜的扫描电镜照片；
[0025]图2为本专利技术实施例1提供的聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs薄膜的扫描电镜照片；
[0026]图3为本专利技术实施例1提供的Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米管的扫描电镜照片；
[0027]图4为本专利技术实施例1提供的Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米管的透射电镜照片；
[0028]图5为本专利技术实施例1提供的FeN
x
纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的扫描电镜照片；
[0029]图6为本专利技术实施例1提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种FeN
x
纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将2
‑
甲基咪唑加到N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌至2
‑
甲基咪唑充分溶解，再加入聚丙烯腈并搅拌至充分溶解，得到电纺溶液；然后通过静电纺丝技术，利用铜网收集含2
‑
甲基咪唑的聚丙烯腈纤维，剥离得到含2
‑
甲基咪唑的聚丙烯腈纤维薄膜；b、在20
‑
50℃的烘箱中，将所述含2
‑
甲基咪唑的聚丙烯腈纤维薄膜放入含六水合硝酸锌和七水合硫酸亚铁的甲醇溶液中浸泡，取出后用甲醇洗涤，获得聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜；c、在20
‑
50℃的烘箱中，将所述聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜放入2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液中浸泡，取出后用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到增厚的聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜；d、将所述增厚的聚丙烯腈@Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒薄膜置于N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，以刻蚀掉聚丙烯腈，然后离心分离、冷冻干燥，得到由Zn
‑
Fe
‑
ZIFs纳米颗粒组装成的Zn
‑
Fe
‑
ZI...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传玲，朱夕夕，张强，解燕，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：