一种高矫顽力铁氧体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高矫顽力铁氧体及其制备方法。本发明专利技术铁氧体内禀矫顽力Hcj大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能积大于41kJ/m3。本发明专利技术制备方法包括配料、一次球磨、预烧、二次球磨、闪烧处理、细化球磨与制浆、湿压成型和两段烧结。本发明专利技术的创新性在于通过闪烧处理、细化球磨制浆和两段烧结工艺，能够在获得小于1μm的晶粒的同时，有效收窄晶粒尺寸分布，并且减少粉料团聚和晶粒之间磁相互作用，从而提高永磁铁氧体的矫顽力。从而提高永磁铁氧体的矫顽力。

【技术实现步骤摘要】
一种高矫顽力铁氧体及其制备方法


[0001]本专利技术属于电子材料与元器件
，具体涉及一种高矫顽力铁氧体及其制备方法。

技术介绍

[0002]M型铁氧体为六角晶型的磁铅石型铁氧体，可以获得很高的磁晶各向异性，广泛的应用于制备各种永磁材料中。M型铁氧体制备的永磁材料具有原材料丰富、价格便宜、耐高温、耐腐蚀等优点，是电机、发电机、声学器件及传感器等电子元器件的核心材料。但由于材料制备过程导致的缺陷，使得M型永磁铁氧体的矫顽力远低于理论值，使得相关电子元器件在反磁化场作用下易退磁，器件稳定性大大降低。因此需要研发具有高矫顽力的M型永磁铁氧体。
[0003]目前技术人员通常采用离子替代的方法提高M型永磁铁氧体的矫顽力。中国专利公开号CN1658340A公开了一种六角型铁氧体，通过使用La
‑
Co替代，大幅提高了材料的磁性能，但是La
‑
Co元素价格昂贵，不适合大量添加。中国专利公开号CN104003703A公开了一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，采用熔盐法制备高性能磁铁氧体，有效改善了微观组织，提高了磁性能，但是该方法需要增加熔盐清洗的过程，不适合大规模生产使用。中国专利公开号CN104900363A、104380403A涉及了M型铁氧体的制备方法，通过在铁氧体烧结的时候添加碱金属化合物如钾盐、钠盐，同时添加锌化合物，获得了高的永磁性能。但目前的技术方案很难改善M型永磁铁氧体的显微组织结构，确保其获得单畴结构晶粒，并且烧结铁氧体中相邻的M型主相晶粒接触，易于发生反磁化形核，从而导致矫顽力仍远小于理论值。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种高矫顽力铁氧体及其制备方法，本专利技术通过控制成型浆料中铁氧体颗粒的粒度分布、表面状态以及烧结方法，从而获得具有单畴均匀晶粒并且磁隔绝的铁氧体显微组织，最终提高烧结M型铁氧体的矫顽力。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]一种高矫顽力铁氧体，磁体晶粒尺寸分布为1
±
0.2μm，晶粒具有M相@SiO2的核壳结构；内禀矫顽力H
cj
大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能积大于41kJ/m3。
[0007]一种高矫顽力铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)配料：按照组分A1‑
x
‑
y
Ca
x
La
y
(Fe
12
‑
u
‑
v
Co
u
)O
19
配比计算各原料的质量称取Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末、SrCO3粉末和/或BaCO3粉末，并混合。其中，A代表Sr、Ba中至少一种，x、y、u、v为摩尔比，0.01≤x≤0.3，0.1≤y≤0.5，0.1≤u≤0.3，0.1≤v≤0.5
[0009]2)一次球磨：将1)中粉末混合物在球磨罐中球磨；
[0010]3)预烧：将2)中得到的混合物在1100
‑
1350℃下保温，得到预烧料；
[0011]4)二次球磨：将3)中得到的预烧料在球磨罐中球磨并烘干，得到烘干料；
[0012]5)闪烧处理：将4)中得到的烘干料置入快速升温炉中进行闪烧处理，升温速率20
‑
50℃/s，保温，得到闪烧处理粉；
[0013]6)细化球磨与制浆：将5)中得到的闪烧处理粉在球磨罐中球磨后依次加入助磨剂、包覆剂、PH调节剂和分散剂，再继续球磨，得到浆料，浆料中铁氧体料粒度分布为1
±
0.3μm；
[0014]7)湿压成型：将6)中得到的浆料沉淀过滤，含水率为20
‑
45％，在1.0
‑
1.6T磁场下成型，得到素坯；
[0015]8)两段烧结：将7)中得到的素坯置于烧结炉中进行烧结，在250
‑
400℃下保温，然后以1℃/min升温到900℃，然后以5
‑
10℃/min快速升温到1000
‑
1100℃并保温20
‑
60min，然后以0.8
‑
1.5℃/min升温到1200
‑
1300℃并保温。
[0016]优选的，步骤2)中，料球水比为1:10:2，转速为100
‑
200r/min。
[0017]优选的，步骤4)中，料球水比为1:12:2，转速为250
‑
400r/min。
[0018]优选的，步骤6)中，料球水比为1:10:2，转速为100
‑
200r/min。
[0019]本专利技术通过闪烧处理、细化球磨制浆和两段烧结工艺，能够在获得粒度小于1μm的晶粒的同时，有效收窄晶粒尺寸分布，并且减少粉料团聚和晶粒之间磁相互作用，从而提高永磁铁氧体的矫顽力。
[0020]优选的，所述的助磨剂为偏聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸盐、三乙醇胺、乙二醇中的一种，添加量为预烧料重量的0.1
‑
1％；所述的包覆剂为正硅酸乙酯，添加量为预烧料重量的0.5
‑
4％；所述的PH调节剂为氨水，添加量为预烧料重量的0.3
‑
1.5％；所述的分散剂为葡萄糖酸钙、山梨糖醇中的一种，添加量为预烧料重量的1
‑
2％；所述的浆料PH值为5
‑
11。
[0021]本专利技术得到的M型永磁铁氧体预烧料颗粒粒度小并且分布窄，颗粒被SiO2包覆后减少了颗粒之间的静磁作用，团聚现象减弱，提高了成型时取向度。最终得到的烧结铁氧体中晶粒尺寸均低于单畴尺寸极限，并且晶粒尺寸均匀，晶粒之间磁隔离，从而有效地提高了M型铁氧体的矫顽力。
具体实施方式
[0022]以下对本专利技术的优选实施例进行说明，需要理解的是，此处所描述的优选实施例仅用于解释和说明本专利技术的特点，目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本专利技术的内容并据以实施，并没有对本专利技术的保护范围作出任何限定。
[0023]实施例1：
[0024]按照组分Sr
0.6
Ca
0.1
La
0.3
(Fe
11.7
Co
0.15
)O
19
配比计算各原料的质量称取Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末和SrCO3粉末，并混合。将粉末混合物在球磨罐中，料球水比为1:10:2，转速为150r/min，球磨2h。在1350℃下保温2h，得到预烧料。将预烧料在球磨罐中球磨8h，料球水比为1:12:2，转速为400r/min，并烘干得到烘干料。将烘干料置入快速升温炉中进行闪烧处理，升温速率50℃/s，保温时间5min，得到闪烧处理粉。将闪烧处理粉在球磨罐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高矫顽力铁氧体的制备方法，其特征是步骤如下：1)按照组分A1‑
x
‑
y
Ca
x
La
y
(Fe
12
‑
u
‑
v
Co
u
)O
19
配比计算各原料的质量称取Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末、SrCO3粉末和/或BaCO3粉末，并混合；其中，A代表Sr、Ba中至少一种，x、y、u、v为摩尔比，0.01≤x≤0.3，0.1≤y≤0.5，0.1≤u≤0.3，0.1≤v≤0.5；2)将步骤1)中粉末混合物在球磨罐中球磨；3)将步骤2)中得到的混合物在1100
‑
1350℃下保温，得到预烧料；4)将步骤3)中得到的预烧料在球磨罐中球磨并烘干，得到烘干料；5)将步骤4)中得到的烘干料置入快速升温炉中进行闪烧处理，升温速率20
‑
50℃/s，保温，得到闪烧处理粉；6)将步骤5)中得到的闪烧处理粉在球磨罐中球磨，球磨后依次加入助磨剂、包覆剂、PH调节剂和分散剂，继续球磨，得到浆料，浆料中铁氧体料粒度分布为1
±
0.3μm；7)将步骤6)中得到的浆料沉淀过滤，含水率为20
‑
45％，在1.0
‑
1.6T磁场下成型，得到素坯；8)将步骤7)中得到的素坯置于烧结炉中进行烧结，在250
‑
400℃下保温，后以1℃/min升温到900℃，再以5
‑
10℃/min快速升温到1000
‑
1100℃并保温，最后以0.8
‑
1.5℃/min升温到1200
‑
1300℃并保温，得到高矫顽力铁氧体。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：白国华，张雪峰，张振华，严密，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：