一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法及微观结构技术

本发明专利技术涉及一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法及微观结构，其属于钕铁硼磁体制作方法技术领域。包括如下工艺步骤：将镨、铜、镓、重稀土等金属按照计量比PraRHbGacCud进行配料，先制备成多元合金铸锭，再制成薄带合金。将薄带合金破碎成平均粒度10

【技术实现步骤摘要】
一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法及微观结构


[0001]本专利技术属于烧结钕铁硼永磁体
，尤其涉及一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法及微观结构。

技术介绍

[0002]钕铁硼磁性材料作为目前性能最优异的磁性材料，具有很广泛的应用领域。随着使用条件的苛刻和稀土资源使用量的奏增，高性能和低成本成为钕铁硼磁体行业发展的主题。为了实现低成本高性能的目标，微量元素种类和加入量的优化，细粉工艺、低氧工艺等在工业上被广泛用，重稀土扩散工艺近年来成为提高烧结钕铁硼性能的重要而有效的手段。目前使用较多的扩散工艺为使用重稀土氟化物或氢化物粉末埋粉扩散，或者使用重稀土合金的有机溶液涂覆，喷涂等方式进行扩散。为了提高扩散效果，降低原材料成本，很多企业和科研机构优化了扩散源和扩散方法，取得了不错的效果。
[0003]中国专利CN105513734B使用RL
x
RH
y
M
z
系列合金作为扩散源，在不明显降低剩磁和磁能积的条件下明显提高了矫顽力。但该专利将扩散合金制成平均粒度为2.4微米的粉末，增加了工艺成本且可能会导致氧含量升高，影响扩散效果，对矫顽力的提升作用仍有提升空间。中国专利CN105355353B使用重稀土非晶合金对烧结钕铁硼磁体进行扩散，减少了扩散合金磁体的氧化，矫顽力提升明显。但使用纯重稀土合金进行扩散，受扩散深度的制约，矫顽力进一步提升较困难。中国专利CN107251176B通过使用R2-Ga-Cu系合金与R1-T1-A-X系合金接触后低温热处理的方式进行扩散，在低温下取得了不错的扩散效果。但该工艺涉及的两种合金都具有较高的成分要求，控制条件较严格。
[0004]传统使用纯重稀土或重稀土氢化物、氟化物进行扩散的方式，容易导致距离扩散面较近的区域重稀土元素富集，而距离扩散表面较远的区域无扩散元素分布或浓度较低，起不到有效的去交换耦合作用。同时，距离扩散表面较近的区域因扩散元素浓度较高，重稀土会渗入到主相晶粒内部，导致剩磁降低明显。而这样也将导致重稀土元素消耗过快，随着深度的增加，重稀土浓度急剧下降，导致成分结构的不均匀，限制了性能的提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法和及微观结构。
[0006]本专利技术通过制备元素比例优化的多元低熔点合金，并破碎成粉末后作为扩散源，增加了有效扩散的温度范围，利用润湿性较好的镨、铜、镓等元素易于扩散至磁体深处的特点，使得重稀土元素的扩散深度也得到提高，分布更均匀。本专利技术中控制扩散元合金的粒度且限定其在钕铁硼烧结磁体上的附着面为垂直于取向方向的面，进一步提升了扩散效率和效果。最终得到的磁体中通过扩散方式引入的重稀土元素依附于扩散进入的镨元素分布在主相颗粒外围形成壳层结构，而不会进入主相颗粒中心区域，使得在没有明显降低磁体剩磁的前提下，显著提高了钕铁硼烧结磁体的矫顽力。
[0007]本专利技术提供的技术方案是一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法，其特殊之处在于，包括以下工艺步骤：步骤1、按照多元合金中的元素比例配料，使用真空感应炉制备多元合金铸锭，再将多元合金铸锭使用真空甩带炉制成多元合金薄带；所述多元合金的原子比化学式为PraRHbGacCud, 其中Pr为镨元素，RH为镝或铽元素中的至少一种，Ga为镓元素，Cu为铜元素；a、b、c、d满足关系式0.30≤（a+b）/(a+b+c+d)≤0.65，0.20≤d/(c+d) ≤0.50, 0.23≤b/(a+b) ≤0.60;步骤2、将上述多元和金薄带破碎成多元和金粉末后附着到钕铁硼烧结磁体的表面；步骤3、对附着多元合金粉末后的磁体进行高温扩散处理和低温时效处理，得到扩散后的磁体。
[0008]优选地，步骤2中所述薄带合金片破碎后的粉末粒度为10
µ
m-1000
µ
m,更优选地为50
µ
m-600
µ
m。
[0009]优选地，步骤2中将多元合金粉末附着在钕铁硼烧结磁体垂直于取向方向的面。
[0010]优选地，步骤3中所述的高温扩散的温度范围为720℃~980℃，扩散时间为5~25小时；低温时效处理温度范围为480℃~680℃，处理时间为1~10小时。
[0011]本专利技术还提供的技术方案是一种基于高性能钕铁硼烧结磁体的制备方法而形成的微观结构。
[0012]优选地，一种高性能钕铁硼烧结磁体微观结构中，主相颗粒外围通过扩散方式引入的铽或/和镝元素的分布区域均位于通过扩散方式引入的镨元素的分布区域范围之内。
[0013]优选地，一种高性能钕铁硼烧结磁体微观结构中，通过扩散方式引入的铽或/和镝元素在磁体中的分布深度不低于400
µ
m。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的创新之处在于：使用多元合金对烧结钕铁硼磁体进行扩散，其中，Pr、Cu、Ga元素熔点低，能够在低温下渗入磁体中，且具有较高的扩散深度。其优先进入晶界和三角区后，使得重稀土元素的渗入变得相对容易，即渗入速度快，深度深。本专利技术中通过控制扩散元合金的粒度且限定其在钕铁硼烧结磁体上的附着面为垂直于取向方向的面，能进一步提升扩散效率和效果。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例1制备样品的Tb元素EDS分布图；图2是本专利技术实施例1制备样品的Pr元素EDS分布图；图3是本专利技术实施例2制备样品的Tb元素EDS分布图；图4是本专利技术实施例2制备样品的Pr元素EDS分布图；图5是本专利技术实施例3制备样品的Tb元素EDS分布图；图6是本专利技术实施例3制备样品的Pr元素EDS分布图；图7是本专利技术实施例4制备样品的Dy元素EDS分布图；图8是本专利技术实施例4制备样品的Pr元素EDS分布图；图9是本专利技术实施例5制备样品的Tb+Dy元素EDS分布图；图10是本专利技术实施例5制备样品的Pr元素EDS分布图；
图11是本专利技术对比例1制备样品的Tb元素EDS分布图；图12是本专利技术对比例1制备样品的Pr元素EDS分布图。
具体实施方式
[0016]为了更好地理解与实施，下面给出具体实施例详细说明本专利技术。
[0017]按照原子比化学式PraRHbGacCud进行配料，其中Pr为镨元素，RH为镝或铽元素中的至少一种，Ga为镓元素，Cu为铜元素。a、b、c、d满足关系式0.30≤（a+b）/(a+b+c+d)≤0.65，0.20≤d/(c+d) ≤0.50, 0.23≤b/(a+b) ≤0.60。
[0018]首先使用真空感应炉将所配原材熔炼成铸锭，再将所得铸锭使用真空甩带炉制备成薄带合金片。将薄带片破碎成平均粒度为10
µ
m~1000
µ
m的粉末，优选的破碎至平均粒度为50
µ
m~600
µ
m的粉末，将占基体重量比2.0%的粉末附着在常规工艺制备的钕铁硼烧结磁体表面，再进行热处理。
[0019]为便于对比结果，选用相同的的烧结钕铁硼作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、按照多元合金中的元素比例配料，使用真空感应炉制备多元合金铸锭，再将多元合金铸锭使用真空甩带炉制成多元合金薄带；所述多元合金的原子比化学式为PraRHbGacCud，其中Pr为镨元素，RH为镝或铽元素中的至少一种，Ga为镓元素，Cu为铜元素；a、b、c、d满足关系式0.30≤（a+b）/(a+b+c+d)≤0.65，0.20≤d/(c+d) ≤0.50, 0.23≤b/(a+b) ≤0.60；步骤2、将所述多元合金薄带破碎成粉末后附着到钕铁硼烧结磁体的表面；步骤3、对附着多元合金粉末后的钕铁硼烧结磁体进行高温扩散处理和低温时效处理，得到扩散后的钕铁硼烧结磁体。2.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼烧结磁体制备方法，其特征在于：步骤2中所述多元合金薄带破碎后的粉末平均粒度为10
µ
m-1000
µ
m。3.根据权利要求1所述的一种高性能钕...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秀雷，彭众杰，董占吉，丁开鸿，
申请(专利权)人：烟台首钢磁性材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：