一种稻壳粉/聚乙烯复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稻壳粉/聚乙烯复合材料及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。本发明专利技术通过合成一种末端基团为酰氯基团的预聚体做为相容剂与稻壳粉以溶剂反应的方式形成包覆层，再将包覆稻壳粉颗粒与聚乙烯熔融共混，得到稻壳粉/聚乙烯为主体的复合材料。本发明专利技术提高了稻壳粉和聚乙烯的相容性，改善了稻壳粉/聚乙烯复合材料的力学性能，耐水性和热稳定性。并且合成的材料具有可降解性的同时提高了废旧稻壳的利用率，减少了焚烧稻壳带来的污染问题。染问题。

【技术实现步骤摘要】
一种稻壳粉/聚乙烯复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，进一步说，是涉及一种稻壳粉/聚乙烯复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，塑料制品作为人们生活种必不可少的一部分，在消费后所带来的“白色污染”对环境带来了严重的危害。随着人们对环境的保护越来越重视，降解塑料成为了一大趋势。而将生物质与热塑性树脂混合通过加入一定量的助剂和填料，利用挤出成型等工艺制备的生物质热塑复合材料是一种新型环保材料。由于其良好的可加工性、环保性等特点应用越来越广泛，其开发利用促进了农林废弃物的利用，并且减少了塑料制品造成的环境污染。
[0003]由于生物质与树脂之间的不相容性，使生物质不能很好的在树脂中分散均匀，影响产品的性能，所以提高生物质材料和树脂的相容性是很有必要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对以上问题的提出，提供了一种稻壳粉/聚乙烯复合材料及其制备方法，其是通过合成一种末端基团为酰氯基团的预聚体做为相容剂与稻壳粉以溶剂反应的方式形成包覆层，再将包覆稻壳粉颗粒与聚乙烯熔融共混，得到稻壳粉/聚乙烯为主体的复合材料。
[0005]本专利技术采用的技术手段如下：
[0006]一种稻壳粉/聚乙烯复合材料，其特征在于，按照重量份数包括以下组份：未改性稻壳粉10～70份、聚乙烯30～90份、相容剂为0～5份，润滑剂为1～5份，抗氧剂为0.1～1份。
[0007]所述的稻壳粉目数为600—1000目。
[0008]所述的润滑剂是液体石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌中的一种或几种混合物。
[0009]所述的抗氧剂是1010。
[0010]所述的相容剂是对苯二甲酰氯基预聚体，其结构如式1所示，其原料为对苯二甲酰氯和聚乙烯醇(PEG2000)。
[0011][0012]对苯二甲酰氯基预聚体的制备方法为：将对苯二甲酰氯、聚乙二醇(PEG2000)和无水碳酸钾粉末以摩尔比为3：1：3通过溶剂混合反应生成对苯二甲酰氯基预聚体，反应过程如式2所示。
[0013][0014]具体的制备方法为：
[0015]称取摩尔比为3：1：3的对苯二甲酰氯，聚乙二醇和无水碳酸钾粉末。将聚乙二醇加入三颈烧瓶中，机械搅拌装置的转速设置为200～400rpm，温度为80～110℃，真空聚乙二醇20～30min。将真空干燥后的聚乙二醇溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中(体积比为1：2)，得到待用的聚乙二醇溶液。将对苯二甲酰氯溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中(体积比为1：5)，然后将其投入另一个三颈烧瓶中，并将真空干燥12～24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力搅拌，形成两相悬浮液。氮气保护，冰浴条件下，将真空干燥后的聚乙二醇溶液逐滴滴加到两相反应系统中。待聚乙二醇溶液滴加完毕后，移去冰浴，氮气保护条件下室温反应5～10h。反应完毕后，取反应后的混合物，高速离心，除去KCI，KHC03及未反应完的K2C03等固体。将离心所得的上清液逐滴加入石油醚中，取下层液体，并重复实验三次。最后收集下层液体，旋转蒸发，所得的蜡状固体即为对苯二甲酰氯基预聚体。
[0016]一种稻壳粉/聚乙烯复合材料的制备方法为：
[0017]步骤一：先将10～70份的未改性稻壳粉在真空干燥箱中干燥8～24h，温度设定为60～90℃，以溶剂反应的方式用对苯二甲酰氯基预聚体对干燥后未改性稻壳粉进行包覆，获得改性稻壳粉；
[0018]步骤二：将改性稻壳粉、30～90份聚乙烯、1～4％润滑剂、0.1～1％抗氧剂共混，制得预混物，然后将其投入密炼机中，设定转速为80～120rpm，温度为110～190℃，密炼20～50min后，得到稻壳粉/聚乙烯复合材料。
[0019]与现有技术比较，本专利技术的优点是提高了稻壳粉和聚乙烯的相容性，改善了稻壳粉/聚乙烯复合材料的力学性能，耐水性和热稳定性。并且合成的材料具有可降解性的同时提高了废旧稻壳的利用率，减少了焚烧稻壳带来的污染问题。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。
[0021](1)称取摩尔比为3：1：3的对苯二甲酰氯，聚乙二醇和无水碳酸钾粉末。将称好的聚乙二醇加入250mL三颈烧瓶中，搭置好机械搅拌装置，将转速设置为300rpm，温度为100℃，真空聚乙二醇30min。随后，将真空干燥后的聚乙二醇溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中(体积比为1：2)，得到待用的聚乙二醇溶液。把称好的对苯二甲酰氯溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中(体积比为1：5)，然后将其投入另一个250mL三颈烧瓶中，并将真空干燥24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力搅拌，形成两相悬浮液。氮气保护，冰浴条件下，将真空干燥后的聚乙二醇溶液逐滴滴加到两相反应系统中。待聚乙二醇溶液滴加完毕后，移去冰浴，氮气保护条件下室温反应6h。反应完毕后，取反应后的混合物，高速离心，除去KCI，KHC03及未反应完
的K2C03等固体。将离心所得的上清液逐滴加入石油醚中，取下层液体，并重复实验三次。最后收集下层液体，旋转蒸发，所得的蜡状固体即为对苯二甲酰氯基预聚体。反应方程式如下：
[0022][0023](2)先将未改性稻壳粉在真空干燥箱中干燥24h，温度设定为80℃。将不同质量比的对苯二甲酰氯基预聚体溶于丙酮中(质量比为1：3)，得到待用的对苯二甲酰氯基预聚体溶液。将干燥后的稻壳粉与丙酮同时投入250mL二颈烧瓶，磁力搅拌。搅拌10min后，向混合体系中滴加三乙胺，继续搅拌。30min后，将待用的对苯二甲酰氯基预聚体溶液逐滴加入上述混合体系中。然后，在氮气保护下室温搅拌24h。反应结束后，将反应后的混合物高速离心，取下层沉淀，并用蒸馏水将下层沉淀洗涤三次。最后，将所得固体在真空干燥箱中干燥24h，温度设定为70℃，即可获得所需的改性稻壳粉。
[0024](3)稻壳粉/聚乙烯的复合材料的制备过程如下：将改性稻壳粉、聚乙烯、润滑剂、抗氧剂共混，制得预混物，然后将其投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为110℃。密炼20min后，得到稻壳粉/聚乙烯复合材料。
[0025]实施例一
[0026]将70g未改性稻壳粉、30g聚乙烯、1g润滑剂、0.1g抗氧剂共混，制得预混物，然后将其投入密炼机中，设定转速为80rpm，温度为110℃。密炼20min后，得到稻壳粉/聚乙烯复合材料，此复合材料中的稻壳粉未利用对苯二甲酰氯基预聚体进行改性，以此复合材料为参照对比。
[0027]实施例二
[0028]步骤一：预聚体相容剂的合成：首先，称取3g对苯二甲酰氯，10g聚乙二醇和4.5g无水碳酸钾粉末。将称好的聚乙二醇加入250mL三颈烧瓶中，搭置好机械搅拌装置，将转速设置为300rpm，温度为100℃，真空聚乙二醇30min。随后，将真空干燥后的聚乙二醇溶于20ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，得到待用的聚乙二醇溶液。把称好的对苯二甲酰氯溶于15ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，然后将其投入另一个250mL三颈烧瓶中，并将真空干燥24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稻壳粉/聚乙烯复合材料，其特征在于，按照重量份数包括以下组份：未改性稻壳粉10～70份、聚乙烯30～90份、相容剂为0～5份，润滑剂为1～5份，抗氧剂为0.1～1份。2.根据权利要求1所述的稻壳粉/聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的相容剂为对苯二甲酰氯基预聚体，其结构如式1所示。3.根据权利要求2所述的稻壳粉/聚乙烯复合材料，其特征在于，对苯二甲酰氯基预聚体的制备方法为：将对苯二甲酰氯、聚乙二醇和无水碳酸钾粉末以摩尔比为3：1：3通过溶剂混合反应生成对苯二甲酰氯基预聚体，反应过程如式2所示。4.根据权利要求1所述的稻壳粉/聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的稻壳粉目数为600—1000目。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：文博，文起东，葛铁军，王东，郝天禹，李智武，任传鉴，赵媛媛，刘晓洋，李承玲，
申请(专利权)人：辽宁东盛塑业有限公司，
类型：发明
国别省市：