一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，该方法将功能性寡糖和有机酸进行酯化反应生成功能性寡糖糖苷酯。本发明专利技术还公开了上述功能性寡糖糖苷酯的应用。本发明专利技术制备的功能性寡糖糖苷酯，使有机酸和功能性寡糖可以一起通过胃和小肠，到达大肠后肠道释放寡糖和有机酸，从而提高功能性寡糖和有机酸的利用率和使用效果，将其添加至动物日粮中，可以降低饲料成本，同时改善动物肠道健康状况，减少过量食用有机酸对动物健康造成的潜在威胁。本发明专利技术属于动物饲料技术领域，用于提高动物饲料中功能性寡糖和有机酸的利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法及其应用
本专利技术属于动物饲料
，用于提高动物饲料中功能性寡糖和有机酸的利用率，具体地说是一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法及其应用。
技术介绍
动物肠道在整个生长期，特别是早期，非常容易被外界不良条件刺激，如有害菌增殖，造成肠道损伤，进而影响其生长性能。抗生素可以杀灭肠道有害细菌，有效改善肠道健康状况，提高动物生长性能，但同时也会杀灭肠道有益细菌，而且长时间使用抗生素不仅会使病菌产生耐药性，且会造成严重的食品安全问题。寡糖是由2-10个单糖通过糖苷键连接形成直链或支链的低度聚合糖，有功能性寡糖和普通寡糖两大类。功能性寡糖可以促进大肠双歧杆菌的增殖，提高乳酸含量，降低肠道pH值，进而抑制有害微生物(如大肠杆菌)的生长，改善肠道健康状况。但是，单独使用功能性寡糖还不能起到完全替代抗生素的效果。实际生产中，动物日粮中除了添加功能性寡糖，还会普遍添加有机酸，二者配合使用，达到与抗生素相同的效果。但是大多数的有机酸具有易溶和易吸收的特点，因此大部分有机酸会在胃中消耗，不能到达小肠和大肠发挥酸化作用，作用效率低。所以，为了达到抗菌效果，往往需要添加高剂量的有机酸。高剂量有机酸的添加不仅增加了饲料成本，且对动物健康有潜在威胁。相反，功能性寡糖不会像有机酸那样大部分会在胃或者小肠中消耗，而是可以以完整形式直接到达大肠。如何能够使有机酸像功能性寡糖一样，不在胃或小肠内消耗，而是到达大肠发挥作用，是目前亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的，是要提供一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，该方法将寡糖和有机酸进行酯化生成功能性寡糖糖苷酯，使有机酸和功能性寡糖可以一起完整地通过胃和小肠，到达大肠后肠道重新释放寡糖和有机酸，从而提高功能性寡糖和有机酸的利用率和使用效果。本专利技术的另外一个目的，是要提供上述功能性寡糖糖苷酯的一种应用，将其添加至动物日粮中，以降低饲料成本，同时改善动物肠道健康状况，减少过量食用有机酸对动物健康造成的潜在威胁。本专利技术为实现上述目的，所采用的技术方案如下：一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，按照以下步骤顺序进行：一、将功能性寡糖溶解在去离子水中，然后冷却至20～30℃，得反应液A；二、向反应液A中加入碱液将pH值调节至8～9，然后待温度低于20℃时，加入有机酸，得反应液B；三、待反应液B的pH值稳定后，加入浓盐酸将pH值调节至1～3，得反应液C；四、使反应液C通过第一活性炭吸附柱，得反应液D；五、向反应液D中加入浓盐酸将pH值调节至1～3，得反应液E；六、使反应液E通过第二活性炭吸附柱，得反应液F；七、将反应液F进行透析，透析时间为12-24h，然后向其中加入浓盐酸调节pH值至1～3，得反应液G；八、将反应液G在惰性气体气流中喷雾干燥，回收结晶产物H，即得所述功能性寡糖糖苷酯；所述第一活性炭吸附柱和第二活性炭吸附柱均用HCl溶液预处理。作为限定，所述功能性寡糖为棉子糖、低聚果糖、低聚木糖、大豆低聚糖、低聚异麦芽糖或低聚半乳糖。作为第二种限定，所述有机酸为柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸或苹果酸。作为第三种限定，所述步骤二中的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。作为第四种限定，所述步骤一，将功能性寡糖溶解在去离子水中，然后转移至夹套冷却反应器中，在顶部搅拌和连续pH监测下，冷却至20～30℃，得反应液A。作为第五种限定，所述步骤二中，添加有机酸的速度使整个反应液的pH值保持在7.5～8.5之间，温度保持<20℃。作为第六种限定，所述步骤八中，惰性气体采用N2。作为第七种限定，所述步骤四和步骤六中，反应液C通过第一活性炭吸附柱的速度、反应液E通过第二活性炭吸附柱的速度，均为0.4L/h～0.5L/h。本专利技术还公开了上述一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法制得的功能性寡糖糖苷酯的应用：将所述功能性寡糖糖苷酯添加至动物日粮中，用于改善动物肠道健康状况。本专利技术由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：(1)本专利技术将寡糖和有机酸进行酯化，生成的功能性寡糖糖苷酯不被胃液和小肠液溶解，从而使有机酸和功能性寡糖可以通过胃和小肠，到达大肠后肠道释放寡糖和有机酸，进而提高功能性寡糖和有机酸的使用价值和使用效果；(2)本专利技术制备的功能性寡糖糖苷酯可以用来添加到动物日粮中，用于改善动物肠道健康状况，只需很低剂量功能性寡糖糖苷酯，就可与分别单独使用大剂量有机酸和功能性寡糖具有相同的效果，不仅降低了饲料成本，同时能够有效改善动物肠道健康状况，还能减少过量食用有机酸对动物健康造成的潜在威胁；(3)本专利技术寡糖糖苷酯的产率约为70-75％，主要的损失发生在活性炭柱上，当开始发生沉淀时，在喷雾干燥器中的汽化室和过滤器收集到的产品，后反应pH控制对于将有机酸盐保持在酸性形式以促进其在活性炭柱的去除是必要的，此外，喷雾干燥条件促进游离有机酸的挥发，进一步纯化产物，最终产物的酯化度为0.70-0.75，含有游离有机酸盐含量为1.25-2.5％；(4)本专利技术的制备工艺操作简单，酯化程度高，最终产品杂质少，纯度高，适合大规模工业生产；本专利技术属于动物饲料
，用于提高动物饲料中功能性寡糖和有机酸的利用率。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种低聚木糖柠檬酸酯的制备方法本实施例按照以下步骤顺序进行：一、将M1＝30kg功能性寡糖溶解在V1＝200L去离子水中，然后转移至容积为V2＝300L的夹套冷却反应器中，在顶部搅拌和连续pH监测下，冷却至T1＝30℃，得反应液A；本步骤中，功能性寡糖采用低聚木糖；二、向反应液A中加入碱液调节至pH1＝8.0，然后待温度低于20℃时，加入有机酸溶液，得反应液B；有机酸溶液的添加速度应使反应液A的pH保持在7.5<pH2<8.5，温度T<20℃；本步骤中，有机酸采用V3＝50L溶解度为60％柠檬酸溶液，碱液采用V4＝30L、ρ＝25％w/v的NaOH溶液；三、待反应液B的pH值稳定后，加入浓盐酸调节至pH3＝2.0，得反应液C；四、使反应液C通过第一活性炭吸附柱，得反应液D；第一活性炭吸附柱采用通过彻底洗涤并用0.2MHCl溶液预处理的活性炭柱，含有M3＝100kg4mm粒状椰壳炭；反应液C通过第一活性炭吸附柱的速度为v1＝25L/h；五、向反应液D中加入浓盐酸调节至pH4＝2.0，得反应液E；六、使反应液E通过第二活性炭吸附柱，得反应液F；第二活性炭吸附柱与第一活性炭吸附柱完全相同；反应液E通过第二活性炭吸附柱的速度为v2＝25L/h；七、将反应液F进行透析，透析时间为18h，然后向其中加入浓盐酸调本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，其特征在于，按照以下步骤顺序进行：/n一、将功能性寡糖溶解在去离子水中，然后冷却至20～30℃，得反应液A；/n二、向反应液A中加入碱液将pH值调节至8～9，然后待温度低于20℃时，加入有机酸，得反应液B；/n三、待反应液B的pH值稳定后，加入浓盐酸将pH值调节至1～3，得反应液C；/n四、使反应液C通过第一活性炭吸附柱，得反应液D；/n五、向反应液D中加入浓盐酸将pH值调节至1～3，得反应液E；/n六、使反应液E通过第二活性炭吸附柱，得反应液F；/n七、将反应液F进行透析，透析时间为12-24h，然后向其中加入浓盐酸调节pH值至1～3，得反应液G；/n八、将反应液G在惰性气体气流中喷雾干燥，回收结晶产物H，即得所述功能性寡糖糖苷酯；/n所述第一活性炭吸附柱和第二活性炭吸附柱均用HCl溶液预处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，其特征在于，按照以下步骤顺序进行：
一、将功能性寡糖溶解在去离子水中，然后冷却至20～30℃，得反应液A；
二、向反应液A中加入碱液将pH值调节至8～9，然后待温度低于20℃时，加入有机酸，得反应液B；
三、待反应液B的pH值稳定后，加入浓盐酸将pH值调节至1～3，得反应液C；
四、使反应液C通过第一活性炭吸附柱，得反应液D；
五、向反应液D中加入浓盐酸将pH值调节至1～3，得反应液E；
六、使反应液E通过第二活性炭吸附柱，得反应液F；
七、将反应液F进行透析，透析时间为12-24h，然后向其中加入浓盐酸调节pH值至1～3，得反应液G；
八、将反应液G在惰性气体气流中喷雾干燥，回收结晶产物H，即得所述功能性寡糖糖苷酯；
所述第一活性炭吸附柱和第二活性炭吸附柱均用HCl溶液预处理。


2.根据权利要求1所述的一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，其特征在于，所述功能性寡糖为棉子糖、低聚果糖、低聚木糖、大豆低聚糖、低聚异麦芽糖、低聚半乳糖。


3.根据权利要求1或2所述的一种功能性寡糖糖苷酯的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸或苹果酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨立彬，尹超，张俊玲，
申请(专利权)人：固安君德同创生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13