一种定量分析铀含量的方法技术

本公开涉及一种定量分析铀含量的方法。该方法包括：使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括如下波长中的至少二者：547.45‑547.55nm的第一特征波长，547.96‑548.06nm的第二特征波长，548.17‑548.27nm的第三特征波长，597.55‑597.65nm的第四特征波长；对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量。该方法操作简单，并且能够降低检测下限、提高灵敏度和准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种定量分析铀含量的方法
本公开涉及材料检测领域，具体地，涉及一种定量分析铀含量的方法。
技术介绍
激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术是一种新兴的元素分析技术，具有操作简便、无需预处理、分析速度快、接近于无损分析，成本低且能够分析不同物理形态或几何形状的样品等优势。基于以上优势，LIBS技术在核领域同样有良好的应用前景。LIBS技术的检测原理可以概述如下。由激光器发射出特定能量的激光脉冲，经由透镜聚焦到待测样品表面。在高能激光的作用下，当激光脉冲能量大于待测样品的击穿阈值时，位于激光聚焦点处的样品就会产生高温、高密度的等离子体并发生能级跃迁。在等离子体冷却过程中，等离子体由高能级向低能级跃迁并发射出代表元素特征谱线的原子(离子)谱线，其谱线频率与强度分别代表了样品中所包含元素的种类与浓度信息。最终经由光纤等光学元件传输到光谱仪中进行分析，并将光谱数据传输到计算机中做后续处理。LIBS分析技术利用激光作用于样品后产生等离子体火花，针对等离子体中含有的元素的特征光谱进一步定性或定量分析。在分析过程中，物质受激光激发后产生的大量发射谱线使其在定性分析方面具有简单快速的优势，但其定量分析难度相对较大，尤其是对于低浓度元素。在核设施中，为控制场所排放的尾气中相关放射性物质如铀等元素的排放，有必要对尾气进行滤膜采样并分析检测。LIBS技术定量检测的方法可采用基于定标曲线的分析方法，该方法的数据为多次操作测量获得，可靠性好，且在成批操作时效率高、应用简单，分析过程中通过配置多浓度标准样品得出标准曲线进行待测物的定量分析。但是目前定量分析铀含量的方法仍然存在操作复杂、敏感度较低、检测下限较高等问题。
技术实现思路
本公开的目的是提供一种定量分析铀含量的方法，该方法可以降低采用LIBS技术分析铀的检测下限，提高分析方法的灵敏度及准确度。为了实现上述目的，本公开提供一种定量分析铀含量的方法，包括以下步骤：使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括如下波长中的至少二者：547.45-547.55nm的第一特征波长，547.96-548.06nm的第二特征波长，548.17-548.27nm的第三特征波长，597.55-597.65nm的第四特征波长；对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量。可选地，所述根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量，包括：取所述多个待定铀含量的平均值作为所述待测样本的测量铀含量。可选地，所述多个特征波长包括所述第一特征波长、第二特征波长、第三特征波长和第四特征波长；可选地，所述第一特征波长为547.5nm，所述第二特征波长为548.01nm，所述第三特征波长为548.219nm，所述第四特征波长为597.6nm。可选地，所述使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并建立多个特征波长的标准曲线，包括：对每个所述定标样本：进行诱导击穿光谱分析，分别得到所述第一特征波长对应的第一定标光谱强度、所述第二特征波长对应的第二定标光谱强度、所述第三特征波长对应的第三定标光谱强度，以及所述第四特征波长对应的第四定标光谱强度；根据所有所述定标样本的铀含量和第一定标光谱强度，确定铀含量与所述第一定标光谱强度之间的第一标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第二定标光谱强度，确定铀含量与所述第二定标光谱强度之间的第二标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第三定标光谱强度，确定铀含量与所述第三定标光谱强度之间的第三标准曲线；并且，根据所有所述定标样本的铀含量和第四定标光谱强度，确定铀含量与所述第四定标光谱强度之间的第四标准曲线。可选地，所述对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量，包括：对待测样本进行诱导击穿光谱分析，获得所述待测样本在所述第一特征波长处的第一光谱强度、在所述第二特征波长处的第二光谱强度、在所述第三特征波长处的第三光谱强度、在所述第四特征波长处的第四光谱强度；根据所述第一光谱强度与所述第一标准曲线确定第一待定铀含量，根据所述第二光谱强度与所述第二标准曲线确定第二待定铀含量，根据所述第三光谱强度与所述第三标准曲线确定第三待定铀含量，并且根据所述第四光谱强度与所述第四标准曲线确定第四待定铀含量。可选地，所述定标样本为采用含铀溶液浸渍后的采样滤膜；可选地，所述采样滤膜厚度为0.5-2.5mm、孔径为0.1-10μm；所述含铀溶液包含硝酸铀酰和/或含肼的四价铀溶液。可选地，所述定标样本的铀含量为4-40μg/cm2，优选为4-28μg/cm2。可选地，任意两个所述定标样本的铀含量差值的最小值为5-10μg/cm2。可选地，所述待测样本为含铀气体的采样滤膜样本；所述待测样本的铀含量范围为4-40μg/cm2；优选为4-28μg/cm2。可选地，所述诱导击穿光谱分析的分析条件包括：延迟时间为0.3-2μs；优选为0.5μs。通过上述技术方案，本公开提供了一种定量分析铀含量的方法，本公开采用诱导击穿光谱分析技术(LIBS)确定每个特征波长对应的标准曲线，然后根据待测样本的LIBS光谱数据即可获得对待定铀含量以及测量铀含量，该方法操作简单，并且能够降低检测下限、提高灵敏度和准确度。本公开提供的方法还可以用于批量分析气体采样滤膜中铀的含量，具有较高实用价值。本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：图1是本公开提供的一种定量分析铀含量的方法的流程示意图；图2是本公开一种具体实施方式提供的一种定量分析铀含量的方法的流程示意图；图3是本公开实施例1中特征波长为547.5nm的第一标准曲线图；图4是本公开实施例1中特征波长为548.01nm的第二标准曲线图；图5是本公开实施例1中特征波长为548.219nm的第三标准曲线图；图6是本公开实施例1中特征波长为597.6nm的第四标准曲线图；图7是本公开对比例1中特征波长为393.202nm的第五标准曲线图；图8是本公开对比例1中特征波长为435.84nm的第六标准曲线图；图9是本公开对比例1中特征波长为436.1nm的第七标准曲线图；图10是本公开对比例1中特征波长为454.363nm的第八标准曲线图。具体实施方式以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。在本公开中，在未作相反说明的情况下，使用的“第一”、“第二”等词通常只用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种定量分析铀含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括如下波长中的至少二者：547.45-547.55nm的第一特征波长，547.96-548.06nm的第二特征波长，548.17-548.27nm的第三特征波长，597.55-597.65nm的第四特征波长；/n对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；/n根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种定量分析铀含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括如下波长中的至少二者：547.45-547.55nm的第一特征波长，547.96-548.06nm的第二特征波长，548.17-548.27nm的第三特征波长，597.55-597.65nm的第四特征波长；
对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；
根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量，包括：
取所述多个待定铀含量的平均值作为所述待测样本的测量铀含量。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多个特征波长包括所述第一特征波长、第二特征波长、第三特征波长和第四特征波长；
可选地，所述第一特征波长为547.5nm，所述第二特征波长为548.01nm，所述第三特征波长为548.219nm，所述第四特征波长为597.6nm。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并建立多个特征波长的标准曲线，包括：
对每个所述定标样本：进行诱导击穿光谱分析，分别得到所述第一特征波长对应的第一定标光谱强度、所述第二特征波长对应的第二定标光谱强度、所述第三特征波长对应的第三定标光谱强度，以及所述第四特征波长对应的第四定标光谱强度；
根据所有所述定标样本的铀含量和第一定标光谱强度，确定铀含量与所述第一定标光谱强度之间的第一标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第二定标光谱强度，确定铀含量与所述第二定标光谱强度之间的第二标准曲线；根据所有所述定标样本...

【专利技术属性】
技术研发人员：王祥丽，王燕伶，司宇，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11