一种土壤生物有效态汞的检测方法技术

本发明专利技术涉及土壤检测技术领域，本发明专利技术公开了一种土壤生物有效态汞的检测方法，包括：1）土壤样品的采集；2）土壤样品的风干；3）用提取剂对土壤样品进行前处理；4）标准曲线的绘制；5）样品检测：对待测样品进行检测，得到待测样品的荧光强度，代入标准曲线后得到汞浓度值；若汞浓度值超出标准曲线范围，则采用提取剂进行稀释后再检测；将所得汞浓度值代入公式计算得到土壤样品中生物有效态汞的含量。本发明专利技术灵敏度高、准确和稳定性好、误差小，能够实现土壤中与作物相关性好的生物有效态汞含量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种土壤生物有效态汞的检测方法
本专利技术涉及土壤检测
，尤其涉及一种土壤生物有效态汞的检测方法。
技术介绍
汞是一种具有高度毒性的重金属元素，是全球广泛关注的污染物之一。国内外很多地方的土壤都受到不同程度的汞污染。土壤中的汞污染具有潜伏性，可通过食物链对人体健康产生威胁，如肌萎缩性脊髓侧索硬化症，老年痴呆症和帕金森症等多种疾病，甲基汞更是会对神经系统和心血管系统造成威胁。土壤中的汞以多种形态存在，其中植物能吸收的有效态的汞含量(包括水溶性、代换性和螯合的汞)对农产品安全至关重要。研究已经证实，土壤重金属总量指标难以评价土壤污染状况及其对农产品安全的影响，而土壤有效态重金属含量指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对农产品的生物吸收量，很多学者提出了用土壤有效态重金属来评价土壤的受污染程度及治理修复效果评估。对有效态汞检测更为重要的意义在于，能够在我国耕地资源有限的条件下，更大限度的利用总量呈现中轻度污染而有效态含量低的耕地，使耕地资源利用率最大化。当前在研究土壤中各种重金属的有效性方面，Cu、Pb、Zn、Cd等元素已有较好的浸提剂和分析方法，但对汞的有效性检测方法研究还很少，迄今为止国内外尚无统一的土壤有效态汞的检测方法。目前较为常用的土壤有效态汞参考提取方法有HCl法、DTPA法、中性盐法等，但是各种方法对土壤有效汞的提取条件不一致，所获得结果差异较大，对作物的有效性评估结果不理想。因此，土壤有效态汞含量的检测方法成为当前亟需的技术。有效态汞检测方法的建立，可以有效评估土壤汞的生物有效性和农产品生产的安全性。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种土壤生物有效态汞的检测方法，本专利技术通过特制的与作物吸收显著相关的土壤有效态汞提取剂，确保了土壤生物有效态汞提取的有效、准确和稳定性，可有效解决土壤生物有效态汞的检测困难问题，帮助解决判断土壤种植作物的安全性。本专利技术方法可靠，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。本专利技术的具体技术方案为：一种土壤生物有效态汞的检测方法，包括以下步骤：1)土壤样品的采集；2)土壤样品的风干；3)土壤样品前处理：称取土壤样品于容器中，按固液比5g/(40-60mL)加入以水为溶剂且含有0.02-0.04％硫氢基乙酸和0.08-0.12mol/LCaCl2的提取剂，在温度25±2℃下振荡1-3h，过滤，取上清液，加入上清液质量4-6％的盐酸，得到待测样品；4)标准曲线的绘制；5)样品检测：对步骤3)所得待测样品进行检测，得到待测样品的荧光强度，代入标准曲线后得到汞浓度值；若汞浓度值超出标准曲线范围，则采用提取剂进行稀释后再检测；将所得汞浓度值代入公式计算得到土壤样品中生物有效态汞的含量；所述公式如下：C为待测样品的汞浓度值，单位为微克每升(μg/L)；C0为空白标准工作液的测定汞浓度，单位为微克每升(μg/L)；V为待测样品体积，单位为mL；F为稀释倍数；M为土壤质量，单位为g。本专利技术可有效提取出土壤中与作物吸收显著相关的有效态汞含量，可有效解决土壤生物有效态汞的检测困难问题，帮助解决判断土壤种植作物的安全性。本专利技术方法可靠，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。本专利技术方法的核心是研发了一种新的土壤生物有效态汞提取剂，提取的土壤有效态汞与作物吸收相关性显著，可以很好地表征土壤对作物种植汞污染程度。以往关于有效态汞提取剂方面的研究，包括有HCl、DTPA、CaCl2、NH4OAC等，但存在缺陷，一是提取能力弱，提取出的有效态汞量很低，检测定值困难；二是提取的土壤有效态汞与作物的相关性不强。土壤中的汞以多种形态存在，其中植物能吸收的有效态的汞包括水溶性、代换性和螯合的汞，本专利技术提取剂通过土壤交换反应可提取出以上形态的土壤有效态汞。本专利技术团队通过土壤作物一一对应检测分析，发现本专利技术提取剂提取得到的汞与现有的提取剂相比相关性更为显著。本专利技术方法有以下关键点：(1)提取剂与土壤样品的固液比为5g/(40-60mL)。我们在研究过程中发现，汞有效态的提取，只有在上述特定比例下进行提取，才能够提取获得与作物相关性好的有效态汞，提取剂用量过高或多低都会带来负面影响。(2)步骤3)样品完成提取后，必须按4-6％的比例加入盐酸保存，保证样品提取液汞的稳定性。若不加盐酸，低浓度下汞的含量变化很大，从而带来不利结果(详见实施方式中的对照试验)。(3)标准工作液以提取液为溶剂进行稀释，原因是在于我们发现用水稀释结果不稳定，随时间结果变异大(详见实施方式中的对照试验)。作为优选，步骤1)中，土壤样品的采集具体为：在农产品生产基地采集土壤样品，取样点至少为5个，每点取土样量一致，混合为一个土壤样品。作为优选，步骤1)中，所述土壤样品采集于在作物生长对应的土壤部位。作为优选，步骤2)中，土壤样品的风干具体为：将土壤样品平铺，阴凉环境下自然风干，风干过程中分离杂质，风干后过筛备用。作为优选，步骤2)中，所述过筛为过2mm筛。作为优选，步骤3)中，所述振荡速度为180±10r/min。作为优选，步骤4)中，标准曲线的绘制具体为：采用提取剂配制不同含汞浓度的标准工作液，以硼氢化钾溶液为还原剂，硝酸溶液为载流，由低浓度到高浓度顺次测定校准标准工作液的原子荧光强度；以扣除零浓度空白的标准工作液的原子荧光强度为纵坐标，以汞浓度为横坐标，绘制标准曲线。作为优选，所述标准工作液的浓度设置为0.00μg/L、0.25μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L。作为优选，步骤2)中，所述盐酸为优级纯。作为优选，步骤3)中，所述硝酸溶液为优级纯，体积百分比浓度为4-6％；硼氢化钾溶液为分析纯，浓度为0.08-0.12g/L。作为优选，步骤3)中，所述待测样品在当天完成检测。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：本专利技术通过特制的与作物吸收显著相关的土壤有效态汞提取剂，确保了土壤生物有效态汞提取的有效、准确和稳定性，可有效解决土壤生物有效态汞的检测困难问题，帮助解决判断土壤种植作物的安全性。本专利技术方法可靠，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。附图说明图1为两种不同提取剂提取所得提取液的稳定性结果图；图2为两种不同提取剂提取所得提取液的对比照片；图3为不同配方标准工作液的检测结果比较图；图4为采用硫氢基乙酸+CaCl2提取土壤有效态汞与农产品汞含量的相关性图；图5为采用硫氢基乙酸取土壤有效态汞与农产品汞含量的相关性图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。总实施例一种土壤生物有效态汞的检测方法，包括以下步骤：1)土壤样品的采集：在农产品生产基地采集作物生长对应部位的土壤样品，取样点至少为5个，每点取土样量一致，混合为一个土壤样品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤生物有效态汞的检测方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)土壤样品的采集；/n2)土壤样品的风干；/n3)土壤样品前处理：称取土壤样品于容器中，按固液比5g/(40-60mL)加入以水为溶剂且含有0.02-0.04％硫氢基乙酸和0.08-0.12mol/L CaCl

【技术特征摘要】
1.一种土壤生物有效态汞的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)土壤样品的采集；
2)土壤样品的风干；
3)土壤样品前处理：称取土壤样品于容器中，按固液比5g/(40-60mL)加入以水为溶剂且含有0.02-0.04％硫氢基乙酸和0.08-0.12mol/LCaCl2的提取剂，在温度25±2℃下振荡1-3h，过滤，取上清液，加入上清液质量4-6％的盐酸，得到待测样品；
4)标准曲线的绘制；
5)样品检测：对步骤3)所得待测样品进行检测，得到待测样品的荧光强度，代入标准曲线后得到汞浓度值；若汞浓度值超出标准曲线范围，则采用提取剂进行稀释后再检测；将所得汞浓度值代入公式计算得到土壤样品中生物有效态汞的含量；所述公式如下：



C为待测样品的汞浓度值，单位为微克每升；
C0为空白标准工作液的测定汞浓度，单位为微克每升；
V为待测样品体积，单位为mL；
F为稀释倍数；
M为土壤质量，单位为g。


2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)中，土壤样品的采集具体为：在农产品生产基地采集土壤样品，取样点至少为5个，每点取土样量一致，混合为一个土壤样品。


3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤1)中，所述土壤样品采集于在作物生长对应的土壤部位。


4.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶雪珠，赵首萍，肖文丹，张棋，陈德，胡静，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33