一种Bi制造技术

本发明专利技术公开了一种Bi

【技术实现步骤摘要】
一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法及应用
本专利技术涉及化学物质的制备，具体涉及一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法，本专利技术还涉及Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结在还原CO2方面的应用。
技术介绍
随着全球工业化和城市化程度的提高，大气中二氧化碳浓度急剧上升，引发了全球变暖、燃料短缺等一系列极其严重的问题。利用取之不尽用之不竭的太阳能将CO2光催化还原为可用的碳氢化合物燃料被认为是一种有前途的战略，可以以可持续的方式解决上述问题。尽管光催化CO2还原的前景广阔，人们为此付出了巨大的努力，但到目前为止，光催化CO2还原的效率与实际应用的要求仍有很大差距，这主要是由于半导体中光致电子和空穴的快速复合所致。为了解决这一问题，人们努力开发具有高效载体分离的先进光催化剂，以提高CO2的还原活性。在两种不同的光催化剂之间建立异质结是一种通过电子能带缔合来改善光激发电子-空穴对分离的简便方法。近年来，通过对相同或不同二维(2D)材料进行化学修饰或叠加来构建新型的vdW异质结构引起了广泛关注。与传统外延生长异质结构相比，基于二维半导体的vdW异质结构具有界面紧密、带结构合适等独特优势，可以通过vdW力产生有效的界面电荷迁移和层间分离。富含铋的BixOyXz(X＝Cl,Br和I)光催化剂，具有典型的二维层状结构和合适的最小导带(CBM)位置，在光催化CO2还原中显示出巨大的潜力。特别是作为BixOyXz的一员，Bi3O4Cl以其独特的层状结构、窄带隙和高的化学稳定性而备受关注。它的三明治结构是由两层[Cl]离子与中间的[Bi3O4]层共同构成。层间的原子通过强共价键连接，而层间存在弱的vdW相互作用。因此，Bi3O4Cl是一种与另一种二维半导体形成vdW异质结构的理想层状光催化剂。二维类石墨氮化碳(g-C3N4)由于其独特的光电结构、无金属构造、比表面积大、制备容易、成本低、适用性广等特点，近年来成为许多科学家研究的焦点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法，该方法所需设备简单，操作简便。与此同时，本专利技术还提供该异质结应用于光催化还原CO2的用途。本专利技术所采取的技术方案是：一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法，以去离子水为溶剂，五水硝酸铋为铋源，盐酸四环素作为氯源，采用水热法制备出Bi-O-Cl配合物，并通过马弗炉煅烧生成Bi3O4Cl；与三聚氰胺煅烧后生成的g-C3N4在无水乙醇中超声混合后生成Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结；具体过程如下：(1).称取0.48—0.97gBi(NO3)3·5H2O充分搅拌溶于10—20ml去离子水中，接着将0.48g盐酸四环素溶于20ml去离子水中，在连续磁搅拌超声分散20-30min后，在五水硝酸铋溶液中加入盐酸四环素溶液后，将混合液转入50ml聚四氟乙烯内衬不锈钢釜中，在140—180℃下反应15—24h；(2).取出步骤⑴所得水热反应后的样品，使用离心机在每次10000r/min下离心5—10min，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心沉淀多次，最后置于60—80℃的烘箱内干燥12—24h，得到黑色Bi-O-Cl配合物前驱体；称取0.2—2g干燥后的前驱体放入马弗炉中在450—600℃下烧结2—6h，升温速率为1-5℃/min，自然降至室温后收取样品，即得块体Bi3O4Cl光催化剂；(3).取2—5g三聚氰胺在马弗炉中400—600℃以1—5℃/min升温速度煅烧2—4h生成g-C3N4；(4).将100mg的Bi3O4Cl和5—40mg的g-C3N4混合物放入装有50—100ml乙醇的烧杯中，超声振荡10—20min使其均匀分散；然后进行磁力搅拌，直到乙醇完全自然挥发；最后，复合样品在60—80℃干燥2—6h，最终得到Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结样品；通过XRD、SEM、DRS、光电流测试技术手段对Bi3O4Cl/g-C3N4异质结的光催化剂的物相组成、微观形貌、电荷分离和光催化性能进行研究。所述五水硝酸铋、盐酸四环素、三聚氰胺均为分析纯。所述乙醇的含水量小于0.01％(V/V)。所述水热温度为140—180℃。所述Bi(NO3)3·5H2O与盐酸四环素摩尔比为2:1—1:1。上述制备方法制备的Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结在光催化还原CO2方面的应用。本专利技术采用上述技术方案所设计的一一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法,首先用水热和烧结法相结合制备出Bi3O4Cl光催化剂，所制备的Bi3O4Cl形貌呈不规则的块体结构，厚度约为50—100nm；接着将制备的块体Bi3O4Cl光催化剂与g-C3N4在乙醇中超声混合均匀，利用Bi3O4Cl与g-C3N4之间的范德华力生成Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结。本专利技术异质结的生成使其光生载流子的迁移速率快，分离效率高，具备较好的光催化还原CO2性能。附图说明图1为本专利技术实施例2、3和4所得样品的粉末X-射线衍射图；图2为本专利技术实施例4所得样品的电镜图片；图3为本专利技术实施例2、3和4所得样品的红外谱图；图4为本专利技术实施例2、3和4所得样品的CO2吸附曲线谱图；图5为本专利技术实施例2、3和4所得样品的电化学谱图；图6为本专利技术实施例2、3和4所得样品的光催化还原CO2性能。具体实施方式本专利技术一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法，利用乙醇超声均匀混合Bi3O4Cl/g-C3N4生成范德华异质结，是以水为溶剂，以Bi(NO3)3·5H2O作为Bi源，盐酸四环素作为Cl源，采用水热法制备出Bi-O-Cl配合物，再通过烧结法制备出Bi3O4Cl光催化剂，再将Bi3O4Cl和g-C3N4混合物放入装有乙醇烧杯中，超声振荡使其均匀分散，然后进行磁力搅拌，直到乙醇完全自然挥发。最后，复合样品在适宜的温度下干燥一定的时间，得到的复合催化剂为Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结。本专利技术一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法实施例1，其方法步骤为：(1).称取0.97gBi(NO3)3·5H2O充分搅拌溶于20ml去离子水中，接着将0.48g盐酸四环素溶于20ml去离子水中。在连续磁搅拌超声分散30min后，将五水硝酸铋溶液中加入盐酸四环素溶液中后，将混合液转入50ml聚四氟乙烯内衬不锈钢釜中，在140℃下反应15h；(2).取出步骤⑴所得水热反应后的样品，使用离心机在每次10000r/min下离心5min，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心沉淀若干次，最后置于60℃烘箱内干燥12h，得到黑色Bi-O-Cl配合物前驱体；称取1g干燥后的前驱体放本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Bi

【技术特征摘要】
1.一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法，其特征是以去离子水为溶剂，五水硝酸铋为铋源，盐酸四环素作为氯源，采用水热法制备出Bi-O-Cl配合物，并通过马弗炉煅烧生成Bi3O4Cl；与三聚氰胺煅烧后生成的g-C3N4在无水乙醇中超声混合后生成Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结。


2.根据权利要求1所述的一种Bi3O4Cl/g-C3N42D/2D范德华异质结的制备方法，其特征是具体过程如下：
（1）.称取0.48—0.97gBi(NO3)3·5H2O充分搅拌溶于10—20ml去离子水中，接着将0.48g盐酸四环素溶于20ml去离子水中，在连续磁搅拌超声分散20-30min后，在五水硝酸铋溶液中加入盐酸四环素溶液后，将混合液转入50ml聚四氟乙烯内衬不锈钢釜中，在140—180℃下反应15—24h；
（2）.取出步骤⑴所得水热反应后的样品，使用离心机在每次10000r/min下离心5—10min，分别用蒸馏水和乙醇洗涤离心沉淀多次，最后置于60—80℃的烘箱内干燥12—24h，得到黑色Bi-O-Cl配合物前驱体；称取0.2—2g干燥后的前驱体放入马弗炉中在450—600℃下烧结2—6h，升温速率为1-5℃/min，自然降至室温后收取样品，即得块体Bi3O4Cl光催化剂；
（3）.取2—5g三聚氰胺在马弗炉中400—600℃以1—5℃/min升温速度煅烧2—4h生成g-...

【专利技术属性】
技术研发人员：金晓丽，徐怡雪，谢海泉，葛腾，曹建，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41