三维石墨烯基水凝胶材料、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了三维石墨烯基水凝胶材料、其制备方法及应用，涉及石墨烯材料技术领域。三维石墨烯基水凝胶材料的制备方法包括：将氧化石墨烯、还原剂和气体溶解助剂在水溶液体系中进行反应，水溶液体系是经过脱泡处理的体系。发明专利技术人创造性地加入气体溶解助剂，并在反应之前将原料进行脱气泡处理，有效避免了石墨烯水凝胶中出现孔洞，制备得到的石墨烯基水凝胶材料结构紧实，避免了内部结构塌陷现象的出现，有效提高了石墨烯基水凝胶的力学性能，扩宽了石墨烯基水凝胶的应用领域。本发明专利技术制备工艺简单，安全绿色，成品率高，易于实现工业化应用。易于实现工业化应用。易于实现工业化应用。

【技术实现步骤摘要】
三维石墨烯基水凝胶材料、其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及石墨烯材料
，具体而言，涉及三维石墨烯基水凝胶材料、其制备方法及应用。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种比表面积巨大的二维碳材料，具有优异的电学、热学、力学等性能。宏观三维石墨烯基材料则是由二维石墨片组装而成，根据其形态差别又可以分为：石墨烯基水凝胶，石墨烯基气凝胶和石墨烯基干凝胶三类材料。
[0003]三维石墨烯基材料是近年来石墨烯化学领域的新型材料，通过控制石墨烯片层单元和组织结构，可以有效调控石墨烯的电学、机械、吸附和催化等特性。三维石墨烯基材料往往具有比表面积大、机械强度高、电子和离子传导能力优越等特性，在超级电容器、锂电池、催化、传感器、吸附材料等诸多领域中具有很大应用价值。
[0004]目前，制备宏观三维石墨烯材料的方法中，包括：化学还原自组装、水热还原组装和模板法三种主要路径。而以上三种方法主要存在以下问题：(1)制备得到的三维石墨烯基水凝胶材料有气泡和孔洞存在；(2)反应条件苛刻或者采用有毒污染的试剂为原料，不符合绿色、环保的要求。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种三维石墨烯基水凝胶材料的制备方法，旨在制备内部无孔洞，结构紧实的石墨烯水凝胶。
[0007]本专利技术的另一目的在于提供一种三维石墨烯基水凝胶材料，其结构紧实，内部无孔洞，具有较好的力学性能。
[0008]本专利技术的第三目的在于提供上述三维石墨烯基水凝胶材料在制备三维石墨烯基气凝胶材料和三维石墨烯基干凝胶材料中的应用。
[0009]本专利技术是这样实现的：
[0010]本专利技术提供一种三维石墨烯基水凝胶材料的制备方法，包括：
[0011]将氧化石墨烯、还原剂和气体溶解助剂在水溶液体系中进行反应，水溶液体系是经过脱泡处理的体系。
[0012]本专利技术还提供一种三维石墨烯基水凝胶材料，由上述制备方法制备而得。
[0013]本专利技术还提供上述三维石墨烯基水凝胶材料在制备三维石墨烯基气凝胶材料中的应用。
[0014]本专利技术还提供上述三维石墨烯基水凝胶材料在制备三维石墨烯基干凝胶材料中的应用。
[0015]本专利技术具有以下有益效果：专利技术人创造性地加入气体溶解助剂，并在反应之前将原料进行脱气泡处理，有效避免了石墨烯水凝胶中出现孔洞，制备得到的石墨烯基水凝胶
材料结构紧实，避免了内部结构塌陷现象的出现，有效提高了石墨烯基水凝胶的力学性能，扩宽了石墨烯基水凝胶的应用领域。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0017]图1为实施例1中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图；
[0018]图2为实施例2中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图；
[0019]图3为实施例3中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图；
[0020]图4为实施例4中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图；
[0021]图5为实施例5中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图；
[0022]图6为对比例1中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图；
[0023]图7为对比例2中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图；
[0024]图8为对比例3中所制备的石墨烯水凝胶内部横截面形貌图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0026]本专利技术实施例提出一种三维石墨烯基水凝胶材料的制备方法，包括：将经过脱泡处理的氧化石墨烯、还原剂和气体溶解助剂进行反应。
[0027]专利技术人创造性地在反应原料中气体溶解助剂，溶解水相反应中产生的气体，避免气体汇聚成气泡滞留在凝胶内，并配合在反应之前将原料进行脱气泡处理，有效避免了石墨烯基水凝胶中出现孔洞，制备得到的石墨烯基水凝胶材料结构紧实，避免了内部结构塌陷现象的出现，有效提高了石墨烯基水凝胶的力学性能。
[0028]本专利技术实施例中的方法具有凝胶结构均匀、尺寸大、安全、成本低、容易规模化放大的特点，并且原料绿色无污染，适合于工业化应用。
[0029]具体包括如下步骤：
[0030]S1、原料配置
[0031]分别配置氧化石墨烯溶液、还原剂溶液和气体溶解助剂溶液，便于进行原料的脱泡处理。在一些实施例中，氧化石墨烯溶液、还原剂溶液和气体溶解助剂溶液均为水溶液，以水为单一溶剂形成溶液。
[0032]氧化石墨烯溶液的制备过程包括：将氧化石墨烯和水混合之后，调节pH值为8
‑
14，以控制反应体系的pH值，具体地pH值可以为8、9、10、11、12、13、14等。
[0033]具体地，调节pH的过程中所用碱液选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的至少一种，可以采用以上至少一种原料的水溶液进行pH值的调节。
[0034]进一步地，还原剂选自亚硫酸钠、抗坏血酸钠、维生素C和柠檬酸钠中的至少一种，具体可以为一种或一种以上。气体溶解助剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、硬脂酸钠、碳酸甲乙酯和碳酸丙烯酯中的至少一种，优选为碳酸二甲酯、硬脂酸钠和碳酸丙烯酯中的至少一种，具体可以为一种或一种以上。通过进一步控制还原剂和气体溶解助剂的选择，以便可以实现在较低温度下进行还原组装，同时利用气体溶解助剂溶解水相反应中产生的气体，避免气体汇聚成气泡滞留在凝胶内，从而获得体相均一的三维石墨烯基水凝胶材料。
[0035]为了进一步提升获得三维石墨烯基水凝胶材料的性能，避免出现孔洞，专利技术人对三种原料溶液的浓度和用量做了进一步优化。氧化石墨烯溶液的浓度为1
‑
20mg/mL，还原剂溶液的浓度为0.01
‑
0.5g/mL，气体溶解助剂溶液的体积分数为10
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50％，氧化石墨烯溶液、还原剂溶液和气体溶解助剂溶液的质量比为40
‑
60:10
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30:15
‑
30。
[0036]具体地，氧化石墨烯溶液的浓度可以为1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL等，也可以为以上相邻两个浓度值之间的任意值。还原剂溶液的浓度可以为0.01g/mL、0.1g/mL、0.2g/mL、0.3g/mL、0.4g/mL、0.5g/mL等，也可以为以上相邻两个浓度值之间的任意值。气体溶解助剂溶液的体积分数可以为10％、20％、30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维石墨烯基水凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯、还原剂和气体溶解助剂在水溶液体系中进行反应，所述水溶液体系是经过脱泡处理的体系。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯溶液、还原剂溶液和气体溶解助剂溶液分别进行脱泡处理，再混合反应；其中，所述氧化石墨烯溶液、所述还原剂溶液和所述气体溶解助剂溶液均为水溶液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的制备过程包括：将氧化石墨烯和水混合之后，调节pH值为8
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14；优选地，调节pH的过程中所用碱液选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的至少一种；优选地，所述还原剂选自亚硫酸钠、抗坏血酸钠、维生素C和柠檬酸钠中的至少一种；优选地，所述气体溶解助剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、硬脂酸钠、碳酸甲乙酯和碳酸丙烯酯中的至少一种；更优选地，所述气体溶解助剂选自碳酸二甲酯、硬脂酸钠和碳酸丙烯酯中的至少一种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1
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20mg/mL，所述还原剂溶液的浓度为0.01
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0.5g/mL，所述气体溶解助剂溶液的体积分数为10
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50％；优选地，所述氧化石墨烯溶液、所述还原剂溶液和所述气体溶解助剂溶液的质量比为40
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60:10
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30:15
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【专利技术属性】
技术研发人员：权利要求书一页说明书六页附图四页，
申请(专利权)人：昂星新型碳材料常州有限公司，
类型：发明
国别省市：