本发明专利技术提供了一种果胶前处理方法及果胶中硝酸根含量的测定方法，属于化学检测技术领域。本发明专利技术先采用体积浓度为50～85％的乙醇溶液对果胶中的硝酸根进行提取，避免了果胶抱团、不易溶解的问题，能够充分将果胶中的硝酸根提取出来，使用紫外分光度法进行硝酸根含量测定时，所得结果准确度高。且此法操作简单，成本极低。实施例结果表明，本发明专利技术提供的测定方法检测精密度为5.4％，加标回收实验的回收率为91.1～106.6％，检测限为50mg/kg。检测限为50mg/kg。检测限为50mg/kg。
【技术实现步骤摘要】
一种果胶前处理方法及果胶中硝酸根含量的测定方法
[0001]本专利技术涉及化学检测
，特别涉及一种果胶前处理方法及果胶中硝酸根含量的测定方法。
技术介绍
[0002]果胶在食品、医药等行业应用非常广泛，市场需求量很大。由于果胶溶解度的特殊性，在水中很难完全溶解，且非常容易抱团。无论是国标(如GB5009.33
‑
2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(第一法用水提取，第二法中用饱和硼砂溶液+70℃水，还是第三法中用氨缓冲溶液+水提取)还是传统的硝酸根离子检测方法如SN/T 4589
‑
2016《出口蔬菜中硝酸盐快速测定改进的镉还原分析法》，都需要将果胶溶于水中，由于果胶溶解度的特殊性，在样品前处理时果胶样品中的硝酸根离子不能充分地浸提出来，这会造成硝酸根离子的损失，导致检测结果不准确。
技术实现思路
[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种果胶前处理方法及果胶中硝酸根含量的测定方法，本专利技术提供的前处理方法能够避免果胶抱团的问题，从而能够准确地检测出果胶中硝酸根的含量。
[0004]为了实现上述专利技术的目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种测定果胶中硝酸根含量的前处理方法，包括以下步骤：
[0006](1)将乙醇溶液与果胶样品搅拌混合，依次进行静置和微滤，得到果胶滤液；所述乙醇溶液的体积浓度为50～85％；
[0007](2)将果胶滤液与盐酸、氨基磺酸铵混合，用水定容，得到待测液。
[0008]优选的，所述步骤(1)中乙醇溶液的体积与果胶样品的质量比为100mL:1～5g。
[0009]优选的，所述步骤(1)中搅拌混合的温度为15～30℃。
[0010]优选的，所述步骤(1)中搅拌混合的速率为500～600rpm，时间为10～40min。
[0011]优选的，所述步骤(1)中静置的时间5～10min。
[0012]优选的，所述步骤(1)中微滤为针头式过滤器过滤，所述微滤用滤膜的孔径为0.45～0.80μm。
[0013]优选的，所述步骤(2)中果胶滤液的体积与盐酸的物质的量、氨基磺酸铵的质量比为1～5mL:1mmol:30～100mg；
[0014]所述果胶溶液的体积与定容体积比为1～5mL：100mL。
[0015]本专利技术提供了一种果胶中硝酸根含量的测定方法，包括以下步骤：
[0016](a)使用紫外分光光度法检测权利要求1～7任意一项所述前处理方法得到的待测液在210nm波长处的吸光度A
210
和在275nm波长处的吸光度A
275
，根据式1计算硝酸根的校正吸光度
[0017][0018]式1中，为硝酸根的校正吸光度；
[0019]A
210
为待测液在210nm波长处的吸光度；
[0020]A
275
为待测液在275nm波长处的吸光度；
[0021](b)根据标准曲线和步骤(a)所得待测液中硝酸根的校正吸光度得到果胶中硝酸根的质量浓度；所述标准曲线为硝酸根质量与硝酸根的校正吸光度的线性关系曲线。
[0022]本专利技术提供了一种果胶前处理方法，本专利技术先采用体积浓度为50～85％的乙醇溶液对果胶中的硝酸根进行提取，避免了果胶抱团、不易溶解的问题，能够充分将果胶中的硝酸根提取出来，使用紫外分光度法进行硝酸根含量测定时，所得结果准确度高。且此法操作简单，成本极低。实施例结果表明，本专利技术提供的测定方法检测精密度为5.4％，加标回收实验的回收率为91.1～106.6％，检测限为50mg/kg。
[0023]本专利技术使用乙醇溶液作为提取剂，相较于现有的酸化乙醇提取剂，能够减少酸化乙醇中杂质的干扰，从而提高检测的准确性。
附图说明
[0024]图1为实施例1中硝酸根浓度与硝酸根的校正吸光度标准曲线。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种测定果胶中硝酸根含量的前处理方法，包括以下步骤：
[0026](1)将乙醇溶液与果胶样品搅拌混合，依次进行静置和过滤，得到果胶滤液；所述乙醇溶液的体积浓度为50～85％；
[0027](2)取样所述果胶滤液，将取样后的果胶滤液与盐酸、氨基磺酸铵混合，用水定容，得到待测液；
[0028]本专利技术将乙醇溶液与果胶样品搅拌混合，依次进行静置和过滤，得到果胶滤液。本专利技术对所述果胶样品的种类没有特殊的要求，本领域技术人员熟知的果胶样品均能使用本专利技术提供的方法来测定硝酸根的含量。在本专利技术中，所述乙醇溶液的体积浓度为50～85％，优选为60～75％。在本专利技术中，所述乙醇溶液的体积与果胶的质量比优选为100mL:1～5g，更优选为100mL:2～4g。
[0029]在本专利技术中，所述搅拌混合的温度优选为15～30℃，更优选为20～25℃。本专利技术在此温度下进行搅拌，能够保证果胶具有良好的分散稳定性，当温度过高时，果胶发生溶解，使得混合液粘稠，无法进行过滤。
[0030]在本专利技术中，所述搅拌混合的速率优选为500～600rpm，更优选为550rpm；时间优选为10～40min，更优选为20～30min。
[0031]在本专利技术中，所述静置的时间优选≤10min，更优选为5～8min。
[0032]在本专利技术中，所述过滤优选为针头式过滤器过滤，所述过滤用滤膜的孔径优选为0.45～0.80μm，更优选为0.5～0.6μm。
[0033]得到所述果胶滤液后，本专利技术取样所述果胶滤液，将取样后的果胶滤液与盐酸、氨基磺酸铵混合，用水定容，得到待测液。在本专利技术中，所述果胶滤液的体积与盐酸的摩尔量、
氨基磺酸铵的质量比优选为1～5mL:1mmol:30～100mg，更优选为2～4mL:1mmol:50～70mg。在本专利技术中，所述盐酸优选以盐酸水溶液的形式加入，所述盐酸水溶液的摩尔浓度优选为1～3mol/L；在本专利技术中，所述盐酸的作用是调节滤液的pH值，消除碱度碳酸根干扰。
[0034]在本专利技术中，所述氨基磺酸铵优选以水溶液的形式加入，所述氨基磺酸铵溶液的浓度优选为10～50g/L。在本专利技术中，所述氨基磺酸铵的作用是降低果胶滤液中有机物的干扰，提高检测的回收率和精密度。
[0035]本专利技术对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本专利技术中，所述果胶溶液的体积与定容体积比优选为1～5mL：100mL，更优选为2～4mL：100mL。
[0036]本专利技术提供了一种果胶中硝酸根含量的测定方法，包括以下步骤：
[0037](a)使用紫外分光光度法获得上述待测液在210nm波长处的吸光度A
210
，在275nm波长处的吸光度A
275
，根据式1计算硝酸根的校正吸光度
[0038][0039]式1中，为硝酸根的校正吸光度；
[0040]A
210<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定果胶中硝酸根含量的前处理方法，包括以下步骤：(1)将乙醇溶液与果胶样品搅拌混合，依次进行静置和微滤，得到果胶滤液；所述乙醇溶液的体积浓度为50～85％；(2)将果胶滤液与盐酸、氨基磺酸铵混合，用水定容，得到待测液。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇溶液的体积与果胶样品的质量比为100mL:1～5g。3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌混合的温度为15～30℃。4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌混合的速率为500～600rpm，时间为10～40min。5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中静置的时间5～10min。6.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中微滤为针头式过滤器过滤，所述微滤用滤膜的孔径为0.45～0.80μm。7.根据权利要求2所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘冰，孙春梅，万福涛，许磊，于毅，唐妍娜，
申请(专利权)人：烟台帝斯曼安德利果胶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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