一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法技术

一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，对水进行磁化预处理；采用二水硫酸钙和磁化处理过的水配置硫酸钙料浆；将配置好的料浆装入高压反应釜中水热合成，之后取出进行抽滤、脱水、烘干，得到半水硫酸钙晶须，本发明专利技术通过水热合成制备硫酸钙晶须，在120～125℃条件下保温5～7min即可制备出半水硫酸钙晶须材料。相比常规水热工艺，本发明专利技术缩短保温时间缩短到1/6左右，制备的晶须平均直径1.1～1.2μm，长度70～80μm，长径比58

【技术实现步骤摘要】
一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法


[0001]本专利技术属于石膏产品
，涉及硫酸钙的制备，特别涉及一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法。

技术介绍

[0002]石膏主要用于初级建筑材料、制备硫酸等，资源综合利用率只有47％左右，且产品附加值低、利用率不高、浪费严重、尾矿堆存环境污染压力日益剧增。
[0003]相比较用于初级建筑材料，利用石膏制备半水硫酸钙晶须可极大扩展石膏用途，提升产品价值，是石膏矿产业发展的重要方向之一。半水硫酸钙晶须结构完整、韧性好，稳定性能优良，与传统充填材料比较有明显的优势，广泛应用于复合材料、造纸、陶瓷、涂料、油漆、沥青、摩擦材料等众多领域。目前，硫酸钙晶须的制备工艺主要为水热法，该工艺转化率高，工艺简单，但需要借助高压反应釜加速反应，反应周期长，能耗大，生产成本高居不下，制约了工业制备及应用推广。
[0004]常规水热法工艺制备得到的半水硫酸钙晶须可参考图1和图2，图1中主要产物为块状、柱状二水硫酸钙晶核及少许半水硫酸钙晶须。小的块状晶核尺寸范围长度10
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25um、宽2
‑
5um；大块状长度达到80um以上，厚度10
‑
20um。大块状外部，硫酸钙晶体形貌开始显著变化，生成较长的片状、柱状，直径大约3
‑
4um，长径比3
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20。少量脱离块体的晶体快速生长，长度达到100
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120um左右，直径2
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6um；少许晶须正在生成，平均长50um，直径0.6um，长径比83。图2中，大量晶须已经生成，近半数晶须长度达到50um以上，个别晶须直径甚至达到230um，平均90um，直径约2.4m。但近半数晶须长度在40um以下，少许短柱状硫酸钙晶体长度在30um以下，直径2
‑
7um。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，以硫酸钙为原料，极大地缩短了高温反应周期，提高了制备效率，降低了生产成本，对工业水热法制备半水硫酸钙晶须有很好借鉴意义。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，包括如下步骤：
[0008]第一步，对水进行磁化预处理；
[0009]第二步，采用二水硫酸钙和磁化处理过的水配置硫酸钙料浆；
[0010]第三步，将配置好的料浆装入高压反应釜中，120～125℃保温5～7min进行水热合成，之后取出进行抽滤、脱水、烘干，得到半水硫酸钙晶须。
[0011]所述第一步中采用蒸馏水，并利用磁化装置进行磁化预处理
[0012]所述第一步中，磁化预处理的方法为：将预处理水置于外围绕有漆包线的烧杯中，采用函数信号发生器施加电流信号。
[0013]所述函数信号发生器为DDS双通道全数控任意波函数信号发生器，磁场波形为方
波，电流频率50Hz。
[0014]所述烧杯容积800mL、外径102mm，外绕漆包线100匝、磁场强度3.12mT，磁化时间20～30min。
[0015]所述第二步中，配置料浆的质量浓度为5～6％。
[0016]所述第三步水热合成过程中进行搅拌，搅拌速度为275～300r/min。
[0017]所述烘干的条件为120℃，40min。
[0018]本专利技术所得半水硫酸钙晶须平均直径1.1～1.2μm，长度70～80μm，长径比58
‑
73，结晶度大于91％。
[0019]与现有技术相比，本专利技术通过水热合成制备硫酸钙晶须，在120～125℃条件下保温5～7min即可制备出半水硫酸钙晶须材料。相比常规水热工艺研究中矿浆浓度5％、保温温度120℃、保温时间30min、制备出半水硫酸钙晶须平均直径约2.4μm、长度约90μm、长径比37，结晶度85.69％。该技术缩短保温时间缩短到1/6左右，制备的晶须平均直径1.1～1.2μm，长度70～80μm，长径比58
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73，结晶度大于91％。极大地降低了生产成本，提高了晶须质量。
附图说明
[0020]图1为常规水热法工艺制备半水硫酸钙晶须放大1000倍扫描电镜图(保温时间5min)。
[0021]图2为常规水热法工艺制备半水硫酸钙晶须放大1000倍扫描电镜图(保温时间30min)。
[0022]图3为本专利技术的半水硫酸钙晶须X射线衍射图。
[0023]图4
‑
9为本专利技术的半水硫酸钙晶须放大扫描电镜图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。
[0025]本专利技术为一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，包括如下步骤：
[0026]第一步，水的磁化预处理。
[0027]具体地，水可采用蒸馏水，并利用磁化装置进行磁化预处理，方法为：将预处理水置于外围绕有漆包线的烧杯中，采用函数信号发生器施加电流信号，函数信号发生器可采用DDS双通道全数控任意波函数信号发生器，磁场波形为方波，电流频率50Hz。烧杯容积800mL、外径102mm，外绕漆包线100匝、磁场强度3.12mT情况下，磁化时间需20～30min。
[0028]水经过磁化处理后，物理性质随之发生不同程度改变，进而影响晶体溶解度，溶液电导率、电位、表面张力、PH值，以及影响晶须诱导成核，改变晶须的形状。利用水磁化预处理技术，有可能改变水热法制备硫酸钙结晶速度和影响晶须生长周期。
[0029]第二步，配置料浆。
[0030]采用二水硫酸钙(化学分析纯)和磁化处理过的水配置质量浓度为5～6％的硫酸钙料浆。
[0031]第三步，水热合成。
[0032]将配置好的料浆装入高压反应釜中，120～125℃保温5～7min进行水热合成，过程
中可控制搅拌速度为275～300r/min，之后取出进行抽滤、脱水、烘干(120℃，40min)，得到半水硫酸钙晶须，其平均直径1.1～1.2μm，长度70～80μm，长径比58
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73，结晶度大于91％。
[0033]以下是本专利技术的若干具体实施例。
[0034]实施例1
[0035]一种高效水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：
[0036]第一步，水磁化预处理：将装有蒸馏水的烧杯置于磁场中进行磁化，通过在容积800ml、外径102mm的烧杯外绕漆包线100匝，接波形发生器，调节波形为方波、电流频率50Hz，磁场强度3.12mT，磁化时间30min。
[0037]第二步，配制浆料：用磁化预处理过的水配制浓度5％的硫酸钙浆料。
[0038]第三步，水热工艺：将第二步制备的浆料装入带有搅拌装置的高压反应釜中，搅拌速率300r/min、保温温度设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，对水进行磁化预处理；第二步，采用二水硫酸钙和磁化处理过的水配置硫酸钙料浆；第三步，将配置好的料浆装入高压反应釜中，120～125℃保温5～7min进行水热合成，之后取出进行抽滤、脱水、烘干，得到半水硫酸钙晶须。2.根据权利要求1所述短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所述第一步中采用蒸馏水，并利用磁化装置进行磁化预处理。3.根据权利要求1或2所述短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所述第一步中，磁化预处理的方法为：将预处理水置于外围绕有漆包线的烧杯中，采用函数信号发生器施加电流信号。4.根据权利要求3所述短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所述函数信号发生器为DDS双通道全数控任意波函数信号发生器，磁场波形为方波，电流频率50Hz。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：卫亚儒，王宇斌，何廷树，陈畅，毛欣钰，马晓晓，华开强，王雯雯，林星彤，李亮，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：