一种克利西丁磺酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化学品催化磺化技术领域，具体为一种克利西丁磺酸的制备方法,其目的在于提供一种克利西丁磺酸的制备方法，这种方法采用酸性离子液体为催化剂，提高了磺化过程的反应活性，大大降低了磺化剂的使用量，后处理简单，对设备要求较低，三废少，产品质量好，催化剂循环套用多次，成本低；其包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应；其有益效果在于：本发明专利技术采用酸性离子液体为磺化催化剂，提高了反应活性和化学选择性；本发明专利技术得到产品收率高，产品质量好；本发明专利技术较传统工艺，三废大大减少，反应条件温和，安全性高，操作简便，设备要求低，分离简单，催化剂可重复套用多次，成本低，适用工业化大规模生产。适用工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种克利西丁磺酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化学品催化磺化
，具体为一种克利西丁磺酸的制备方法。

技术介绍

[0002]克利西丁磺酸是一种重要的染料、颜料中间体，同时也是一种食品染料中间体，用途广泛，使用量非常大。
[0003]克利西丁磺酸的制备，国内外报道的研究文献较少，目前工业化生产均是采用浓硫酸为溶剂，发烟硫酸为磺化剂，生产过程中使用了大量的硫酸和发烟硫酸，后处理麻烦，产品质量较低，而且对设备要求较高；同时产生大量的含硫酸废水，给环保带来巨大压力，不利于环保；使得企业生产产量受限。因此研究一种温和、操作简便、产品质量好，三废少的绿色合成工艺具有重大意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种克利西丁磺酸的制备方法，这种方法采用酸性离子液体为催化剂，提高了磺化过程的反应活性，大大降低了磺化剂的使用量，后处理简单，对设备要求较低，三废少，产品质量好，催化剂循环套用多次，成本低。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于，包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应，具体包括如下步骤：步骤（1）：酸性离子液体催化剂的制备室温下向反应釜内投入N
‑
甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的浓硫酸，滴加时控温60℃以下，滴加结束后于60
‑
75℃，保温反应数小时后，冷却至室温即可得到酸性离子液体催化剂；步骤（2）：克利西丁磺化反应在反应釜内投入定量的溶剂、克利西丁、磺化剂、酸性离子液体催化剂，升温反应数小时，检测反应完全后，冷却至室温，然后离心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，离心母液催化剂套用。
[0006]在步骤（1）中，所述反应釜内N
‑
甲基吡咯烷酮与浓硫酸的摩尔比为1:1
‑
4，优选，N
‑
甲基吡咯烷酮与浓硫酸的摩尔比为1:2。
[0007]在步骤（1）中，所述反应时间为1
‑
6小时，优选的反应时间为1
‑
2小时。
[0008]在步骤（2）中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯，优选的溶剂为甲苯。
[0009]在步骤（2）中，所述磺化剂为浓硫酸，发烟硫酸，氨基磺酸，优选的磺化剂为氨基磺酸。
[0010]在步骤（2）中，所述磺化剂与克利西丁摩尔比为1
‑
4:1，优选的磺化剂与克利西丁摩尔比为1
‑
2:1。
[0011]在步骤（2）中，所述酸性离子液体催化剂与克利西丁的重量比为0.5
‑
5:10，优选的酸性离子液体催化剂与克利西丁的重量比为1
‑
2:10。
[0012]在步骤（2）中，所述反应温度为50
‑
150℃，优选的反应温度为90
‑
110℃。
[0013]在步骤（2）中，所述反应时间为1
‑
10小时，优选的反应时间4
‑‑
6小时。
[0014]在步骤（2）中，所述酸性离子液体催化剂的套用次数为1
‑
15次，优选的酸性离子液体催化剂的套用次数为8
‑
10次。
[0015]本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术采用酸性离子液体为磺化催化剂，提高了反应活性和化学选择性。
[0016]（2）本专利技术得到产品收率高，产品质量好。
[0017]（3）本专利技术较传统工艺，三废大大减少，反应条件温和，安全性高，操作简便，设备要求低，分离简单，催化剂可重复套用多次，成本低，适用工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0018]实施例1一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于，包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应，具体包括如下步骤：步骤（1）：酸性离子液体的制备：在反应釜内投入N
‑
甲基吡咯烷酮100kg,室温下从高位槽计量罐中慢慢滴加98%浓硫酸200kg，用循环水冷却，控制滴加时温度不超过60℃，约3小时滴加完毕，于60
‑
70℃保温反应1小时，然后开真空减压，除去低沸物；降温至室温，得到290kg酸性离子液体；步骤（2）：克利西丁磺酸的制备：在反应釜内投入克利西丁415kg，98%浓硫酸500kg，发烟硫酸50kg，酸性离子液体催化剂40kg，二甲苯1000kg,于55
‑
65℃保温反应5小时，然后降温至10℃，另一反应釜备好1500kg的冰水，待反应结束后，将反应液慢慢放入冰水中，控温50℃以下，放料结束后，继续降温至25℃，然后离心，用水漂洗，甩干后，干燥得到克利西丁磺酸575kg，HPLC纯度99.0%。
[0019]实施例2一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于，包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应，具体包括如下步骤：步骤（1）：酸性离子液体的制备：在反应釜内投入N
‑
甲基吡咯烷酮100kg,室温下从高位槽计量罐中慢慢滴加98%浓硫酸200kg，用循环水冷却，控制滴加时温度不超过60℃，约3小时滴加完毕，于60
‑
70℃保温反应1小时，然后开真空减压，除去低沸物；降温至室温，得到290kg酸性离子液体；步骤（2）：克利西丁磺酸的制备：在反应釜内投入投入克利西丁415kg,氯苯1000kg，酸性离子液体催化剂45kg，氨基磺酸295kg,然后升温至100
‑
110℃，保温反应8小时，冷却至室温，然后离心，得到克利西丁磺酸粗品，将粗品投入反应釜内，加入水1200kg，室温下打浆1小时，然后离心，用水漂洗，甩干后干燥，得到克利西丁磺酸585kg，HPLC纯度99.3%。
[0020]实施例3一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于，包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应，具体包括如下步骤：步骤（1）：酸性离子液体的制备：在反应釜内投入N
‑
甲基吡咯烷酮100kg,室温下从高位槽计量罐中慢慢滴加98%浓硫酸200kg，用循环水冷却，控制滴加时温度不超过60℃，约3小时滴加完毕，于60
‑
70℃保温反应1小时，然后开真空减压，除去低沸物；降温至室温，得到290kg酸性离子液体；步骤（2）：克利西丁磺酸的制备：在反应釜内投入克利西丁550kg，甲苯1250kg，酸性离子液体催化剂50kg，氨基磺酸400kg，然后升温至回流反应6小时，冷却至室温，然后离心，得到克利西丁磺酸湿品，将湿品用1500kg水，室温打浆1小时，然后离心，用水漂洗、甩干后干燥，得到克利西丁磺酸780kg，HPLC纯度99.7%。
[0021]实施例4催化剂套用：将克利西丁磺酸的离心甲苯母液打入反应釜中，投入克利西丁550kg,氨基磺酸400kg，然后升温回流反应6小时，冷却至室温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于，包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应，具体包括如下步骤：步骤（1）：酸性离子液体催化剂的制备在室温下向反应釜内投入N
‑
甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的浓硫酸，滴加时控温60℃以下，滴加结束后于60
‑
75℃，保温反应数小时后，冷却至室温即可得到酸性离子液体催化剂；步骤（2）：克利西丁磺化反应在反应釜内投入定量的溶剂、克利西丁、磺化剂、酸性离子液体催化剂，升温反应数小时，检测反应完全后，冷却至室温，然后离心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，离心母液催化剂套用。2.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述反应釜内N
‑
甲基吡咯烷酮与浓硫酸的摩尔比为1:1
‑
4。3.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述反应时间为1
‑
6小时。4.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：李正军，
申请(专利权)人：白银市伊博化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：