一种菲类化合物、制备方法及应用技术

技术编号:29051463 阅读:28 留言:0更新日期:2021-06-26 06:15
本发明专利技术属于一种天然提取物及其制备方法和应用,为解决目前临床上应用的化药类抗炎药存在较大副作用的技术问题,提供一种菲类化合物、制备方法及应用,该菲类化合物是从鄂药合叶子的干燥地上部分提取分离得到,经过实验研究发现该化合物对RAW264.7细胞具有较好的抑制NO产生的作用,有望开发成具有抗炎作用的药物或先导化合物。物或先导化合物。

【技术实现步骤摘要】
一种菲类化合物、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于一种天然提取物及其制备方法和应用,具体涉及一种菲类化合物、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]许多因素均可引起炎症反应,如生物因素(细菌、病毒等)、物理因素(高温、低温、紫外线等)、化学因素(强酸、强碱、芥子气等)、异物和坏死组织等,若不及时治疗,尤其是长期慢性炎症常会导致多种疾病,亦有实验证明,目前成为非传染性流行病的糖尿病就与长期反复的慢性炎症有关。
[0003]目前,临床上应用的抗炎药以化药为主,主要分为甾体类和非甾体类抗炎药,其中,甾体类抗炎药有很大的副作用,应尽量少用,而非甾体抗炎药虽相对安全,也有很多仍然存在较大的副作用,如最常用的阿司匹林,就有较为严重的胃肠道反应。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是解决目前临床上应用的化药类抗炎药存在较大副作用的技术问题,提供一种菲类化合物、制备方法及应用。
[0005]为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
[0006]一种菲类化合物,其特殊之处在于,所述菲类化合物的结构式为
[0007][0008]所述菲类化合物的分子式为C
27
H
28
O8。
[0009]同时,本专利技术公开了一种上述菲类化合物的提取分离方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
[0010]S1,取合叶子,通过室温冷浸或加热回流提取至少一次,将每一次的提取液合并,经过浓缩后得到总浸膏;
[0011]S2,将经步骤S1得到的总浸膏脱脂萃取后,分离除去有机层,对水层进行有机溶剂萃取,得到萃取层;
[0012]S3,将经步骤S2得到的萃取层上样于硅胶柱进行梯度洗脱,分别以石油醚

乙酸乙酯和二氯甲烷

甲醇系统作为洗脱液,进行梯度洗脱,收集并合并相同流份,共得到17个流分;
[0013]S4,将经步骤S3得到的17个流份中的第11个流份经硅胶柱色谱,以二氯甲烷

甲醇进行梯度洗脱,收集并合并相同流份,得到3个流份;
[0014]S5,对经步骤S4得到的3个流份中的第3个流份经硅胶柱色谱,以二氯甲烷

甲醇进
行等度洗脱,收集并合并相同流份,得到3个流份;
[0015]S6,对经步骤S5得到的3个流份中的第2个流份经凝胶柱色谱进行分离,收集并合并相同流份,得到5个流份;
[0016]S7,对经步骤S6得到的5个流份中的第3个流份经高效液相色谱进行分离,得到菲类化合物。
[0017]进一步地,步骤S2中,所述脱脂萃取具体为通过石油醚脱脂后,再经乙酸乙酯进行至少一次萃取。
[0018]进一步地,步骤S4中,所述以二氯甲烷

甲醇进行等度洗脱,具体是以二氯甲烷

甲醇按照20:1,10:1,5:1,v/v进行梯度洗脱;
[0019]步骤S5中,所述以二氯甲烷

甲醇进行等度洗脱,具体是以二氯甲烷

甲醇按照25:1,v/v进行等度洗脱;
[0020]步骤S6中,所述经凝胶柱色谱进行分离,具体是采用甲醇作为洗脱剂;
[0021]步骤S7中,所述经高效液相色谱进行分离,具体是采用甲醇

水作为流动相,按照55:45,v/v进行分离。
[0022]进一步地,所述步骤S1具体为,
[0023]取合叶子,采用甲醇或体积分数为85

95%的乙醇作为提取剂,料液比为1kg:2

8L,通过加热回流提取1

3次,每次1

2h,将每一次的提取液合并,经过浓缩后得到总浸膏;
[0024]或者,取合叶子,室温冷浸提取2

4次,每次4

24h,将每一次的提取液合并,经过浓缩后得到总浸膏。
[0025]进一步地,步骤S2中,所述将经步骤S1得到的总浸膏脱脂萃取,具体为将步骤S1得到的总浸膏按照总浸膏和水的体积比为1:1

1:3混悬于水中,再脱脂萃取。
[0026]进一步地,步骤S2中,所述将经步骤S1得到的总浸膏脱脂萃取,具体为对经步骤S1得到的总浸膏先用石油醚脱脂1

3次,再采用超声波辅助有机溶剂的方式萃取1

5次,其中,萃取时采用的有机溶剂为乙酸乙酯,总浸膏和乙酸乙酯的体积比为1:1

1:3。
[0027]另外,本专利技术还公开了上述菲类化合物在制备抗炎药物中的应用。
[0028]与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
[0029]1.本专利技术的菲类化合物,是首次从鄂伦春族特色药材合叶子中分离得到的一种新的菲类化合物,含有该化合物的植物合叶子分布广泛,且可人工栽培,该化合物尤其对RAW264.7细胞中NO的产生较好的抑制活性,有望开发为新的抗炎药物。
[0030]2.本专利技术的制备方法提取分离方法简单易行,得到的化合物纯度高,制备成本低廉。
[0031]3.本专利技术制备方法中采用的有机试剂来源广泛,分离提取方法简便易操作。
[0032]4.本专利技术的菲类化合物经试验证明,具有抗炎作用,经试验验证对RAW264.7细胞中NO的产生具有良好的抑制作用,有望开发成新的抗炎药物。
附图说明
[0033]图1为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的1H

NMR图谱;
[0034]图2为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的
13
C

NMR图谱;
[0035]图3为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的DEPT135
°
图谱;
[0036]图4为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的1H
‑1H COSY图谱;
[0037]图5为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的HSQC图谱;
[0038]图6为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的HMBC图谱;
[0039]图7为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的ROESY图谱;
[0040]图8为本专利技术实施例一制备的菲类化合物的HR

ESI MS图谱。
具体实施方式
[0041]下面将结合本专利技术的实施例和附图,对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例并非对本专利技术的限制。
[0042]民族药是传统中药的一部分,是各少数民族人民在漫长的同疾病斗争过程中总结的宝贵经验,应该得到继承和发扬,尤其是无本民族语言记载的人数更少的少数民族药物,更应该及时得以研究和保护。合叶子(Filipendula palmate Pall.)为鄂伦春族人民常用的特色药材,也叫蚊子草,鄂语名称为捏母大出哈,药用部位为其干燥全草,多年生草本,高度约1米,茎有棱,近无毛,生于林缘草甸、沼泽草甸、河岸杂木灌木本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种菲类化合物,其特征在于:所述菲类化合物的结构式为所述菲类化合物的分子式为C
27
H
28
O8。2.一种权利要求1所述菲类化合物的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,取合叶子,通过室温冷浸或加热回流提取至少一次,将每一次的提取液合并,经过浓缩后得到总浸膏;S2,将经步骤S1得到的总浸膏脱脂萃取后,分离除去有机层,对水层进行有机溶剂萃取,得到萃取层;S3,将经步骤S2得到的萃取层上样于硅胶柱进行梯度洗脱,分别以石油醚

乙酸乙酯和二氯甲烷

甲醇系统作为洗脱液,进行梯度洗脱,收集并合并相同流份,共得到17个流分;S4,将经步骤S3得到的17个流份中的第11个流份经硅胶柱色谱,以二氯甲烷

甲醇进行梯度洗脱,收集并合并相同流份,得到3个流份;S5,对经步骤S4得到的3个流份中的第3个流份经硅胶柱色谱,以二氯甲烷

甲醇进行等度洗脱,收集并合并相同流份,得到3个流份;S6,对经步骤S5得到的3个流份中的第2个流份经凝胶柱色谱进行分离,收集并合并相同流份,得到5个流份;S7,对经步骤S6得到的5个流份中的第3个流份经高效液相色谱进行分离,得到菲类化合物。3.如权利要求2所述一种菲类化合物的提取分离方法,其特征在于:步骤S2中,所述脱脂萃取具体为通过石油醚脱脂后,再经乙酸乙酯进行至少一次萃取。4.如权利要求3所述一种菲类化合物的提取分离方法,其特征在于:步骤S4中,所述以二氯甲烷

甲醇进行等度洗脱,具体是以二氯甲烷

甲醇按照20:1,10:1,5:1,v/v进行梯度洗脱;步骤S5中,所述以二氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员:鲍和张海龙王博博高阳
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:

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